固相萃取-高效液相色谱法检测废水中三种β-内酰胺类抗生素

摘要

由于可能造成细菌抗药性威胁人类健康,抗生素污染成为热门话题.制药废水中残留抗生素的检测对于抗生素污染的控制具有重要意义.采用固相萃取-高效液相色谱法,建立了制药废水中美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠3种β-内酰胺类抗生素的同步检测方法.水样经固相萃取后,选用乙酸铵-乙酸和乙腈作为流动相以90%∶10%比例进行高效液相色谱分析.研究了固相萃取柱类型、萃取pH、洗脱溶液体积、液相色谱柱类型、流动相组成及pH、流速的影响.建立的方法对实际水样加标回收率为74.67%～106%,相对标准偏差为0.3%～6.3%,方法定量限为2.65～5.87μg/L.该方法操作简单,准确度高.应用该方法测定了某制药废水进水美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠的平均浓度分别为139.7μg/L、75.1μg/L、185.6μg/L,出水平均浓度分别为7.0μg/L、9.9μg/L、18.5μg/L,三种抗生素的去除率分别为95.0%、86.8%、90.1%.该方法可以满足制药企业日常监测分析的要求.

关键词

制药废水 / 抗生素 / 固相萃取 / 高效液相色谱 / 检测方法