激光沉积制造TB6钛合金热处理与各向异性研究

Heat treatment and anisotropy of TB6 titanium alloy fabricated by laser deposition manufacturing

摘要

研究了不同热处理制度对激光沉积制造TB6钛合金力学性能的各向异性影响，结合光学显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）分析显微组织的演化过程，探究各向异性随热处理改变的变化趋势及影响机理。结果表明：激光沉积制造TB6钛合金组织中原始β晶粒形状与初生α相（α_p相）的尺寸形貌受热梯度影响较大，两方面因素共同作用下，使沉积态试样室温拉伸性能出现各向异性，在垂直沉积方向（X向）上的抗拉强度相比沉积方向（Z向）上的高7.3%，屈服强度高5%、而伸长率则低32.4%。低温退火对显微组织的影响较小，仅塑性的各向异性有所降低；高温退火后α_p相长宽比差异程度降低，室温拉伸性能的各向异性随之降低；固溶时效后析出的次生α相（α_s相）使合金强化机制发生改变，且α_s相无明显的择优析出生长，使得强度提高的同时其室温拉伸性能的各向异性趋于消除。

Abstract

The effects of different heat treatment processes on the anisotropy of TB6 titanium alloy fabricated by laser deposition manufacturing were investigated.The evolution of microstructure was analyzed by using optical microscope （OM）， scanning electron microscope （SEM）， and transmission electron microscope （TEM）. The variation trend and influence mechanism of anisotropy with heat treatment were investigated. The present research shows that the original β grains and the morphology of the primary α phase （α_p phase） are greatly affected by the thermal gradient. The original β grains in the microstructure of TB6 titanium alloy fabricated by laser deposition manufacturing are elongated along the deposition direction and are ellipsoidal. In addition， the relative slender α_p phase parallel to the deposition direction is found. These two factors jointly lead to the anisotropy of room temperature tensile property of the as-deposited samples. The tensile strength in the vertical deposition direction （X-direction ） is 7.3% higher， the yield strength is 5% higher， and the elongation is 32.4% lower than that in the deposition direction （Z-direction）. The low-temperature annealing treatment has little effect on microstructure， only the anisotropy of plasticity is decreased. After high-temperature annealing treatment， the difference in aspect ratio of α_p phase is significantly reduced， leading to the anisotropy of the room temperature tensile property decreases. The strength are still higher in the X-direction， and the elongation is higher in the Z-direction. The strengthening mechanism of the solution-aging treating sample is completely changed due to the precipitation of the secondary α phase （α_s phase）. In addition， there is no obvious preferential growth of α_s phase after heat treatment， so the anisotropy of the room temperature tensile property tends to be eliminated as the strength increases.

Graphical abstract

关键词

激光增材制造 / TB6钛合金 / 热处理 / 显微组织 / 各向异性

Key words

laser additive manufacturing / TB6 titanium alloy / heat treatment / microstructure / anisotropy

TB6钛合金名义成分为Ti-10V-2Fe-3Al（质量分数/%，下同），钼当量（［Mo］_eq）约为9.5，其β稳定元素含量接近临界浓度，是1种近β钛合金。TB6钛合金因具有比强度高、断裂韧性好、锻造温度低和抗应力腐蚀能力强等诸多优点，因此被大量应用于飞机机身、机翼和起落架结构中的锻件零件中^［1-2］。但由于钛合金熔融态活性高、变形抗力大以及热加工温度范围窄等固有属性，使得利用传统加工工艺制造时面临诸多难题^［3-4］。近年来，激光沉积制造技术逐渐在难加工金属制备领域得到了越来越多的应用，不但可以避开传统加工工艺的难点，同时兼备低生产成本、高材料利用率以及制备结构复杂性更高的零件等优势^［5-6］。激光沉积制造技术制备的样件容易出现各向异性。于承雪^［7］通过激光直接沉积成形技术在锻件基体上沉积TB6钛合金，分析了基体锻件与沉积层处界面的组织及力学性能，但对沉积态各向异性的调控并未做更深入研究。杨光等^［8-9］通过激光沉积制造技术制备了TA15钛合金厚壁件，发现沉积方向与垂直沉积方向上的力学性能存在差异，即存在各向异性，并对其形成机理进行了探究。Wang等^［10］发现激光增材制造技术制备的TC18试样的力学性能呈现明显的各向异性，并且大致与45°方向呈对称关系。针对各向异性的调控，目前主要通过热处理或其他工艺手段来细化柱状晶和减少织构。Zhu等^［11］发现激光增材制造的Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si合金，由于柱状晶粒以及与沉积方向平行的β〈001〉强织构，沉积态样品出现各向异性，单相区退火将晶粒形态从柱状转变为等轴状，各向异性显著降低。张安峰等^［12-13］针对激光熔覆沉积的TC4钛合金力学性能呈各向异性的问题，分别通过加入变质剂硼、硅元素使晶粒细化，以此来减小各向异性。

各向异性的存在会限制零件在多向应力条件下的应用，传统铸锻工艺下制备的TB6钛合金通常采用热处理方法进行性能的调控^［14-17］，本工作通过激光沉积制造技术制备了TB6钛合金试件，通过后热处理的方式实现了试件各向异性的消减，同时获得了性能的提升，并结合热处理后显微组织的变化规律探讨了各向异性变化特点和生成机理。

1 实验材料与方法

采用LDM800激光沉积制造系统进行了TB6钛合金激光沉积实验，系统构成与工作原理如图1所示。在实验过程中，氧含量始终保持在低于0.01%（质量分数）的水平，沉积粉末为TB6钛合金球形粉末，粒径为50~150 μm，其化学成分见表1。

为了防止粉末吸收水气，在实验前将粉末放在真空烘干箱中，100 ℃下烘干处理12 h；成形基板选用尺寸为270 mm×60 mm×40 mm的TC4锻件块，基板表面先用砂纸打磨去除表面杂质，随后用丙酮/酒精擦洗，减少对沉积实验的影响。激光沉积制造工艺参数如下：激光功率为2000 W，扫描速度为10 mm/s，送粉速度为0.8 r/min，扫描间距为2.1 mm，层高为0.6 mm，采用短边单向往复扫描，实验在氩气保护下进行。

激光沉积制造TB6钛合金成形块状样品如图2（a）所示，尺寸约为145 mm×32 mm×75 mm，分别将样品按照垂直沉积方向（X）与平行沉积方向（Z）等分为两块，每块分别沿取样方向五等分并分组编号，如图2（b）所示，每组包含X向与Z向试样块各一块。各组样品依照表2制度进行热处理，热处理制度的选取根据TB6钛合金标准热处理制度进行^［1］，退火处理主要去除因粉末熔凝引起的合金内部较大的热应力，固溶时效处理主要作用是大幅提高合金强度，完成热处理后各取标准拉伸样品。

利用线切割从热处理试样块取金相试样，阴影面为金相观察面如图3所示，垂直沉积方向的金相观察面记为XOY面，同理平行沉积方向则记为YOZ向金相观察面；金相试样经镶嵌、预磨、粗抛光、精抛光，用 Kroll腐蚀液（V_HF：V{}_{\mathrm{H}\mathrm{N}{\mathrm{O}}_{\mathrm{3}}}_：V{}_{{\mathrm{H}}_{\mathrm{2}}\mathrm{O}}=3∶6∶200）腐蚀金相试样。使用OLYMPUS-GX51光学显微镜（OM）和TESCAN扫描电镜（SEM）进行显微组织观察；使用FEI Tecnai G220透射电子显微镜（TEM）进行详细的微观结构观察和相分析，工作电压为200 kV；利用Image J图像分析软件测量显微组织中α_p相的含量及尺寸参数；采用INSTRON 5982拉伸试验机室温拉伸性能进行测试；采用HVS-1000A测试试样显微硬度，载荷为1.96 N，加载时间t=10 s。

2 结果与分析

2.1 显微组织

图4为激光沉积制造TB6钛合金样品不同热处理态低倍组织（OM）形貌。图4（a-1）为沉积态XOY面组织，观察到原始β晶粒均呈等轴状，晶粒尺寸差异较小，平均直径约为300~500 μm；而在图4（a-2）中的YOZ面组织里面，发现大部分原始β晶粒呈等轴状，存在少部分沿沉积方向被拉长的晶粒，其长短轴比例接近于2，短轴尺寸与XOY面晶粒直径相当。综合两个观察面的形貌特点，TB6钛合金沉积态组织中原始β晶粒呈近等轴状。从图中可见，在热处理状态下，XOY面和YOZ面的组织中原始β晶粒的大小和长短轴比例相对沉积态并未发生明显的改变，这是由于尽管热处理温度不同，但温度均未超过TB6钛合金相变点（T_β=（800±10） ℃），因此原始β晶粒尺寸与形貌并无明显变化。

金属材料增材制造构件组织一般由柱状晶构成。柱状晶的形成与沉积过程中，不同方向热梯度各不相同密切相关，Pantawane等^［18］监测了激光成形过程的热梯度矢量分量，发现扫描方向和搭接方向的热梯度值远小于沉积方向^［19］，而根据晶粒竞争生长理论，晶粒优先沿温度梯度高的方向生长，由于沉积方向有更大的温度梯度，因此原始β晶粒趋于沿沉积方向生长，导致沉积方向上尺寸将更大，并且取向相近；而在垂直沉积方向上，热梯度相差不大，因此相对表现得更为均匀。凝固理论认为，凝固相前端需要足够的成分过冷，才能保证液相区生成潜在的非均匀形核质点，从而为液相凝固为等轴晶提供必要条件^［20］。在激光增材制造工艺中，形成等轴晶的条件通常需要四个方面配合，第一，工艺参数^［21］；第二，合金化学成分^［22］；第三，纳米/微米级第二相粒子^［23］；第四，辅助外场^［24］。对于本工作中的TB6合金，第二相粒子和辅助外场并不存在。根据Fe-Ti-V三元平衡相图可知^［25］，V，Fe合金元素的加入，TB6钛合金的熔点相对纯钛显著降低，熔池相对具有较长的冷却-凝固时间，即熔池冷却速度相对较低，因此，在设置的工艺参数和合金化学成分条件下，使得熔池形成了一定的冷却速度和温度梯度，在过冷条件下形成的成分促进了等轴晶的出现，因此组织中的原始β晶粒呈近等轴状，与TC4，TA15等合金的典型柱状晶有明显的差别^{［8，12-13］}。

图5为激光沉积制造TB6钛合金在不同热处理态下的SEM显微组织形貌，表3为利用Image J测量的显微组织中α_p相的含量和尺寸参数。对比图5（a-1），（a-2）中沉积态两个方向的显微组织，都是由片状α_p相、部分等轴α_p相、晶界α相（α_GB）和β相组成，α_p相体积分数相差不大，但α_p相尺寸形貌却有较大的不同，YOZ面α_p相表现地更为细长，平均长度比XOY面的高40.6%，长宽比高51.9%。这种差异的形成原因是不同方向热梯度不一致，沿沉积方向热流更大，YOZ面上α_p相趋于沿沉积方向生长，而XOY面上扫描方向和搭接方向热梯度相差较小，各方向α_p相生长速率相同，尺寸相差不大，因此，在YOZ面观察到的大多数α_p相长度、长宽比均大于XOY面。

图5（b-1），（b-2）为低温退火处理后的显微组织，相比于沉积态组织，显微组织组成类型与形貌并无明显变化，仅少量α_p相溶于β相，并有微小长大，α_p相体积分数约降低2.8%，两个方向之间相比，α_p相形貌差异并没有消除，但是长宽比差异程度有所降低，YOZ面α_p相平均长宽比相对XOY面的高30.8%。高温退火处理后（图5（c-1），（c-2）所示），观察到合金组织中α_p相体积分数进一步减小，剩余α_p相趋于长大，长度与宽度均有增加，长宽比逐渐减小。此外还发现XOY面的α_p相长宽比下降速率明显小于YOZ面的，两个方向α_p相形貌差异进一步减小，YOZ面α_p相平均长宽比相对Z向的高11.8%。根据溶质原子扩散理论，溶质原子总是沿负浓度梯度方向扩散，而α_p相边界的α稳定元素浓度C_R与晶粒曲率半径R呈反比关系，其表达式 ^［26］：

C_{\mathrm{R}}=C_{\mathrm{\infty }}\left(\mathrm{1}+\frac{\mathrm{2}\sigma \nu }{kTR}\right)（1）

式中：C_∞ 为饱和溶液的浓度；σ为相间表面张力；ν为溶质的原子体积；k为气体常数；T为温度。

TB6钛合金中，Al元素作为唯一的α稳定元素，当α_p相长宽比越大，即α_p相尖端位置曲率越大，曲率半径则相对越小，其边缘位置处α稳定元素越富集，α稳定元素将更容易从尖端位置向侧边扩散，引起α_p相粗化速率的增加，此外退火温度相对低温退火增加，加速α稳定元素的扩散作用，沉积试样中YOZ面的α_p相长度、长宽比均明显大于XOY面，因此退火处理过程中YOZ面α_p相长大粗化和等轴化的速率将明显大于XOY面。

低温固溶时效后（图5（d-1），（d-2）所示），显微组织由片状α_p相、等轴α_p相、α_GB相和次生α相（α_s）弥散强化的β相组成，α_p相体积分数明显降低，固溶水淬使β相转化为饱和的β固溶体，时效处理时饱和的β固溶体逐渐分解，α_s相在不稳定的α_GB/β相界面以及α/β相界面形核长大，以细小的短棒状片层结构均匀分布在β基体上，需要注意的是不同方向的α_s相的析出并不受热处理影响，相似性较高。此外，α_p相长宽比有所增加，且YOZ面α_p相平均长度相比XOY面的高88.9%，长宽比则低10%，差异程度明显增加，相比与沉积态发生了较大变化，这是由于固溶过程选择水淬作为冷却方式，带来的最直接影响是组织中保留的缺陷相对增加，有利于α相异相形核^［27］，因此α_p相长宽比相对会有所增加。高温固溶时效处理后，由于固溶温度接近T_β，α_p相将持续溶于β相，α_p相长度、长宽比都有明显减小，YOZ面α_p相平均长度相比XOY面的高72.4%，长宽比则低25.5%，如图5（e-1），（e-2）所示。

2.2 室温拉伸性能

图6为激光沉积制造TB6钛合金在不同热处理工艺下的室温拉伸性能变化曲线。对比图中数据可知，室温拉伸性能在不同方向呈现一定的差异，即激光沉积制造TB6钛合金力学性能存在各向异性，但随热处理工艺的改变，各向异性程度发生明显变化。其中，沉积态试样的各向异性最为明显，X向抗拉强度相比Z向的高7.3%，屈服强度高5%，而伸长率则低32.4%，X向抗拉强度与屈服强度略低于锻件，伸长率高于锻件标准。激光沉积制造TA15钛合金出现各向异性的主要原因是存在外延凝固生长的粗大柱状晶^［12-13］，但在本研究中，同种工艺方式下制备的TB6钛合金，外延凝固生长而成的柱状晶并不明显。沉积态和高温固溶时效热处理后样品的TEM显微组织形貌如图7所示，分解后的β相对应的选区电子衍射花样（selected area electron diffraction，SADP）位于图7（a），（b）中右上角，β相和α相SADP图分别位于图7（a），（b）的左下角。沉积态下的原始β晶粒内部，片层组织多为长宽比较大的片层组织构成，且这些片层的分布方向具有相对的一致性（图7（a））。经高温固溶时效后的样品中，原始β相分解产物取向性不明显，近似随机分布，如图7（b）所示。

基于以上检测与分析结果，TB6钛合金沉积态试样产生各向异性的原因可以归结为：原始β晶粒以及α_p相尺寸形貌在XOY面和YOZ面上的差异共同导致。一方面，YOZ面中由于原始β晶粒沿沉积方向拉长，尺寸差异相对XOY面更大，已有研究表明：沿沉积方向生长的柱状晶不利于Z向拉伸试样强度^［11］，故Z向强度相对有所降低。另一方面， YOZ面的α_p相长度、长宽比明显大于XOY面，表现得更为细长，取向较为一致。图8为激光沉积制造TB6钛合金拉伸过程在YOZ面和XOY面裂纹拓展示意图，由于显微组织中α_p相常嵌在β基体上，细长条状的α_p相与短棒状相比较，α/β界面面积更大，在拉伸断裂过程中容易改变裂纹的扩展方向，可以有效阻碍位错运动，因此，拉伸断裂过程中裂纹穿过YOZ面的难度相对更大，强度相应更高。此外，α_p相形状对合金伸长率有所影响，短棒状α_p相相比于片状α_p相有更好的协调能力，导致伸长率的增加。而YOZ面和XOY面分别对应X向和Z向拉伸试样的横断面，因而最终在两种因素的共同作用下，导致X向强度相比Z向更高，而伸长率却较低。

低温退火态试样力学性能各向异性依旧存在，产生的原因与沉积试样相同，X向抗拉强度相比Z向高6.8%，屈服强度高9.6%，伸长率低18.0%，与沉积态各向异性相比强度无明显改变，而伸长率各向异性有所减低，α_p相长宽比差异有所降低直接相关。高温退火处理后α_p相体积分数、长宽比都有所减小，由于α相位错滑移系统少于β相，使得β相相对α相更容易产生滑移变形，因此必然导致强度降低、伸长率升高，这与实验结果相一致，相比于锻件标准，呈明显的强度低而伸长率高。但X向抗拉强度相比Z向高3.1%，屈服强度高5.3%，伸长率低11.7%，可以发现试样强度以及塑性的各向异性程度相比沉积态明显降低，结合高温退火处理后各方向显微组织，XOY面的α_p相长宽比下降速率明显小于YOZ面的，随退火温度的升高，α_p相粗化长大的速率进一步增加，两个方向α_p相尺寸形貌差异明显降低，由α_p相带来的各向异性也将相应减小。

低温固溶时效处理后，抗拉强度与屈服强度均有大幅提升，相比锻件明显提高，但伸长率与之相反。通过对比两个方向拉伸数据，X向的抗拉强度相比Z向低1.3%，屈服强度低0.8%，伸长率则高0.1%，发现合金力学性能的各向异性趋于消除。分析原因主要是相比于沉积态与退火态，低温固溶时效试样的强化机制发生了根本变化^［28］，由于低温固溶时效处理后析出的密集、细小α_s相，拉伸过程中位错将会受到大量β / α_s相界面阻碍，裂纹在晶内拓展相对困难，可以有效提高合金强度，但对塑性产生不利影响，尺寸较大的α_GB相将成为位错运动拓展的主要位置。虽然α_p相形貌差异有所增加，但对性能的影响程度远小于α_s相，而固溶时效处理过程中，两个方向受热情况一致，各方向α_s相的析出生长不会影响，因此各方向α_s相含量与尺寸形貌并无明显差异（图5（d-1），（d-2）），故固溶时效试样各向异性也随之趋于消除。高温固溶时效处理后强度进一步提高，明显高于锻件，塑性大幅降低。在经过高温固溶时效热处理后，组织中部分片状α_p相已经等轴化，其他α_p相在固溶温度下转变为β相，在随后的冷却以及时效过程中，逐渐转变为α_s+β混合状态下的片层组织，因转变过程中的各个方向热量散失速率相同，多个方向生长片层α_s相相互交叉、阻碍，最后产生的α_s相尺寸相对短小，其分布的随机性有所增加（图7（b）所示），固溶时效后形成的近似等轴α_p相以及短小且取向随机的α_s相使得样品的各向异性差异明显减小，X向抗拉强度相比Z向低1.3%，伸长率低0.1%。

3 结论

（1）激光沉积制造过程中TB6钛合金不同方向热梯度不一致，导致沉积态组织中原始β晶粒呈近等轴状，此外垂直沉积方向的α_p相相比于沉积方向更为细长，两者共同作用下导致沉积态试样室温拉伸性能呈现各向异性，其中垂直沉积方向抗拉强度相比沉积方向高7.3%，屈服强度高5%，伸长率低32.4%。

（2）低温退火处理对室温拉伸性能的各向异性作用主要体现在塑性差异变化，高温退火后不同方向长宽比下降速率不一，α_p相尺寸形貌差异减小，其室温拉伸性能的各向异性明显减小。

（3）固溶时效处理后显微组织中析出大量α_s相，而α_s相的析出不受方向影响，其取向较为随机，在显著提升强度的同时消除了室温拉伸性能的各向异性。

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基金资助

国家自然科学基金(51975387)