55%SiC_p/Al复合材料尺寸稳定化研究

Dimensional stabilization of 55%SiC_p/Al composites

摘要

以高模量、低膨胀为特征的高体积分数SiC_p/Al复合材料在航空航天精密仪器领域极具应用潜力，深化该材料的尺寸稳定性研究并进一步提高构件精度稳定性至关重要。分别对平均粒径（D₅₀）为14、76 μm及14 μm与76 μm级配3种SiC颗粒增强高体积分数（55%）铝基复合材料进行固溶时效和不同温度参数的固溶后冷热循环处理以及单纯的冷热循环处理等不同的尺寸稳定化处理，处理完成后与制备态试样同时进行5次180 ℃的低温热载荷环境的尺寸稳定性测试。结果表明：相较于14 μm增强相颗粒试样， 76 μm及14 μm与76 μm级配的增强相颗粒试样均表现出更好的尺寸稳定性，制备态试样尺寸变化率（dV/V）可稳定在1×10^-3左右；在5种尺寸稳定化处理制度中，固溶后进行-196~191 ℃（4次）冷热循环处理的尺寸稳定化效果最为显著，处理后的试样尺寸变化率（dV/V）可稳定在10^-4数量级；通过X射线衍射谱图对比，固溶后冷热循环处理对强化相Al₂Cu析出有明显促进作用。

Abstract

High volume fraction SiC_p/Al composites characterized by high modulus and low expansion have great application potential in the field of aerospace precision instruments. In this application scenario， it is necessary to deepen the study of the dimensional stability of the materials and further improve the precision stability of components. Three kinds of SiC particle-reinforced high volume （55%） aluminum matrix composites with the average particle size （D₅₀） of 14， 76 μm， and gradation of 14 μm and 76 μm are treated with different dimensional stabilization treatments， such as the solid solution aging， the thermal-cold cycling treatment with different temperature parameters after the solid solution， the thermal-cold cycling treatment， etc. After the treatment， the dimensional stability of the samples is tested with the control samples for five times at a low temperature of 180 ℃ thermal loading environment. The results show that compared with the 14 μm particle-reinforced samples， the 76 μm particle-reinforced samples and the gradation of 14 μm and 76 μm particle-reinforced samples show better dimensional stability， the size change rate （dV/V） of the control samples can be stabilized at about 1×10^-3. Among the five dimensional stabilization treatment regimes， the effect of -196-191 ℃ （4 times） thermal-cold cycling treatment after the solid solution is the most significant， the size change rate （dV/V） of the samples after this treatment can be stabilized at 10^-4 orders of magnitude. According to the comparison of X-ray diffraction patterns， the thermal-cold cycling treatment after the solid solution can promote the precipitation of the strengthening phase of Al₂Cu significantly.

Graphical abstract

关键词

SiC_p/Al复合材料 / 尺寸稳定化 / 冷热循环处理 / 强化相

Key words

SiC_p/Al composites / dimensional stability / thermal-cold cycling treatment / strengthening phase

近10年来，SiC_p/Al复合材料在我国航空航天等尖端技术领域已经发挥了重要作用，部分品种已实现小规模的示范性应用^［1-5］。业界一般将体积分数为40%~45%的SiC_p/Al复合材料称为光学/仪表级复合材料，其弹性模量比铝合金高出1倍，可以达到145~150 GPa，热膨胀系数为（11~13）×10^-6 K^{－1［6-7］}，远低于基体铝合金。航空航天光学系统及精密仪表，尤其是惯性器件等重要且独特的应用场景需求使得该材料及其尺寸稳定性问题得以深入研究，并在航天惯性导航设备上实现了成功应用^{［6，8-9］}。然而，随着上述领域对结构精度稳定性及其抵抗力、热载荷能力要求的不断提高，亟须开发具有更高模量、更低热膨胀系数的SiC_p/Al复合材料，这就势必需要进一步提高增强相的体积分数，例如达到55%的水平^［10-11］。

有研究表明，体积分数为55%的SiC_p/2024Al复合材料的弹性模量可达200 GPa^［12］，比45%（体积分数，下同）的SiC_p/2024Al复合材料高33%，其热膨胀系数仅为9.6×10^-6 K^-1，也明显优于后者（约12×10^-6 K^-1）^［13］。与45%SiC_p/2024Al复合材料相比，55%SiC_p/Al复合材料比模量的增加也将提高材料的谐振频率及其结构的基频，这对发射或飞行过程中抵抗振动载荷干扰极为有利^［14］，同时更高的弹性模量和更低的热膨胀系数将会显著改善结构精度稳定性。然而，要将55%SiC_p/2024Al复合材料应用于上述相关领域，除弹性模量与热膨胀系数外，尺寸稳定性也是必不可少的考量因素。

以往关于SiC_p/Al复合材料尺寸稳定性的研究工作普遍聚焦于40%~45%的SiC_p/Al复合材料。武高辉等^［15］提出了陶瓷相复合的作用一方面是提升强度与刚度，另一方面增加界面反应反而会降低尺寸稳定性，二者难以兼顾；Lloyd^［16］提出复合材料的尺寸稳定性与热膨胀系数和热导率有关，但未提出具体的影响规律。王秀芳等^［17］对40%SiC颗粒增强2024Al复合材料的尺寸稳定性进行了研究，并采用冷热循环处理作为尺寸稳定化处理方法，获得了冷热循环对SiC_p/Al复合材料尺寸稳定性的影响规律，但并未探究颗粒尺寸因素，然而除了体积分数因素外，增强相颗粒尺寸必然会对尺寸稳定性产生影响，进而导致即使是同样体积分数的SiC_p/Al复合材料，其适用的尺寸稳定化工艺方法也可能有所不同甚至是大相径庭。基于55%SiC_p/Al复合材料尺寸稳定性的研究文献较为匮乏，探究该复合材料的最佳尺寸稳定化方法与尺寸稳定性演变规律成为亟待解决的关键问题。

选择和采用高效、精准的尺寸稳定性表征方法，是SiC_p/Al复合材料尺寸稳定性研究的必要前提。顾开选等^［18］提出采用“圆环三角法”表征材料的尺寸稳定性，但特殊形状的试样加工难度大，且SiC_p/Al复合材料本身的强度与硬度高，难以加工；武高辉等^［19］提出利用冷热循环法作为尺寸稳定性的表征手段，但这种表征手段依赖于经过改造可以实现一定温度和一定时间冷热循环的价格昂贵的热膨胀仪。而该方法仅能表征试样一个方向的尺寸变化，有其局限性。

鉴于此，本工作采用体积膨胀法测试受热载荷下SiC_p/Al复合材料的体积膨胀率，用来表征其尺寸稳定性。通过实验探究固定体积分数（55%）及基体合金（2024Al）前提下的单一细小颗粒、单一大尺寸颗粒、大小颗粒级配3种不同颗粒增强的SiC_p/Al复合材料在不同的尺寸稳定化处理后的尺寸稳定性，进而确定具有最佳尺寸稳定性的增强颗粒尺寸及其尺寸稳定化处理方法。通过X射线衍射进行物相表征，利用Abaqus建立模型模拟应力变化等方法，综合分析不同方法的尺寸稳定化原理及颗粒尺寸对复合材料尺寸稳定性的影响机制。

1 实验材料与方法

1.1 实验样品

制备55%SiC_p/Al复合材料所选用的基体合金为2024Al合金，该合金为Al-Cu-Mg系硬铝合金，其质量轻，强度与韧性高，且可热处理强化，广泛应用于铝基复合材料^［20］。合金主要成分如表1所示^［21］。

SiC颗粒选用14 μm和76 μm两种规格的SiC粉末，并将其与2024Al合金粉末通过V型混粉机搅拌混粉12 h，之后将混合均匀的粉末置于铝包套中并利用热等静压工艺进行烧结成型，热等静压设备型号为QIH48，工艺参数：560 ℃恒温，压力60 MPa，保压时间3 h。粉末配比如表2所示，3种材料制备完成后的光学金相组织如图1所示。图中浅色为2024Al基体，深色为增强相SiC颗粒。

1.2 实验方法

将表2所述3种复合材料试样分多个不同的实验组别进行尺寸稳定化处理，处理制度如表3所示。表3中固溶（solid solution）时间为2 h，淬火温度为0 ℃，人工时效（aging）时间为2 h，冷热循环处理（thermal-cold cycling， TCC）高温处理2 h后低温处理5 min为1次循环，共循环4次。冷热循环处理低温阶段以冰水混合物为0 ℃处理环境，以液氮为-196 ℃处理环境。

依据表2和表3的不同试样和不同处理方法的分组实验，实验组别共计18组，下文中以A-1、B-2此类标号叙述。以此分组分别进行尺寸稳定化处理，单个处理阶段前后均测试材料密度与体积变化，测试仪器为高精度（10^-4）密度测试仪，其主要作用结构为高精度天平，利用阿基米德原理，以水为介质，通过排水法测量密度。

1.3 表征方法

本工作尺寸稳定化处理效果主要采用两种手段评价，一种为体积变化表征。具体方法是，上述所有试样经过尺寸稳定化处理后，需进行尺寸稳定性检测，检测方法为180 ℃的热载荷环境测试，每次在180 ℃保持2 h，共5次，单次前后进行密度体积测试，测试仪器为密度测试仪，精度为10^-4，最终得到不同颗粒配比、不同尺寸稳定化处理方法的尺寸变化数据，并以此数据做点线图表征。另一种为X射线衍射谱图分析表征。将尺寸稳定化处理后的试样进行X射线衍射谱图测试，所用设备为Rigaku X射线衍射仪，靶材为Cu，扫描速度3 （°）/min，衍射角度20°~80°。得到每一组试样的物相谱图，将不同颗粒配比、不同处理方法试样的相组成进行横向与纵向对比，依此评价材料的相变化与差异，并分析评价材料的相稳定性。

2 实验结果与讨论

2.1 A、B、C 3种材料的多种处理方法尺寸稳定化效果对比

按照表2与表3中所述材料的各种处理制度，经由180 ℃的热载荷环境测试的体积变化如图2所示。本研究利用5次180 ℃热载荷环境测试后的尺寸变化来评价A、B、C 3种材料的尺寸稳定性，如图2（a）~（c）所示，经过“固溶后冷热循环处理”的试样在测试中体积变化较小，表现出较好的尺寸稳定性，其中固溶处理后再经过-196~191 ℃冷热循环处理的试样（A-3、B-3、C-3）在本实验中测试结果最佳，尺寸变化均保持在10^-4数量级，且在5次测试过程中尺寸变化率相对平稳，无较大起伏。上述结果表明，本研究中，最佳尺寸稳定化处理工艺为“固溶处理+冷热循环处理（-196~191 ℃）”。

如图2（a）~（c）结果对比所示，整体来看，颗粒级配（图2（c））材料体积变化水平较低，且变化曲线更为平缓，说明其尺寸稳定性整体优于单一小颗粒（图2（a））和单一大颗粒（图2（b））材料。图2（d）测试结果表明，级配颗粒（C-6）增强SiC_p/Al复合材料在未经过任何尺寸稳定化处理的前提下，5次低温热载荷测试后的尺寸变化起伏在3种不同颗粒中最小，体积变化率基本可以维持在1×10^-3左右，大颗粒（B-6）增强SiC_p/Al复合材料尺寸变化起伏最大，体积变化率可达3×10^-3，小颗粒（A-6）增强SiC_p/Al复合材料介于B、C两者之间，起伏明显，最大可达1.7×10^-3。上述结果表明，在本研究中，14 μm和76 μm颗粒级配的SiC_p/Al复合材料尺寸稳定性最佳。经过“固溶处理+冷热循环处理（-196~191 ℃）”后的级配颗粒试样尺寸稳定性也得到增强，其尺寸变化率可维持在≤5×10^-4水平。

材料尺寸不稳定的因素来自相不稳定和应力状态不稳定两个方面^［18］，所以对于材料尺寸强化机理也应从析出相与应力两个方面的因素来考虑。固溶处理使2024Al合金基体形成Cu的过饱和固溶体，处于不稳定状态，固溶在Al基体中的Cu原子倾向于形成Al₂Cu相并析出以达到稳定态^［22］，Al₂Cu相是2024Al合金最主要的析出相^［23］，能否使该析出相充分析出决定SiC_p/Al复合材料的相稳定状态。武高辉等^［19］研究发现冷热循环处理可以有效增加SiC_p/Al复合材料的位错密度，为析出相的形核长大提供大量的有利场所，并能加快溶质原子的扩散速度。王秀芳等^［17］在复合材料冷热循环工艺参数对于强化相析出的研究中提到，冷热循环的析出物为Al₂Cu相，且下限温度越低，冷热循环次数越多，析出物形核密度越高，析出物分布越弥散，冷热循环对于相析出的促进作用也就越明显。

此外，由于形成固溶体而引起的晶格畸变也增大了材料的微观应力，并且后续的相析出也从很大程度上可以改变微观应力状态，因此，固溶处理使得SiC_p/Al复合材料的相和应力均处于不稳定的状态。以下将从析出相与应力两个方面分析材料的尺寸稳定化机理。

2.2 析出相状态对尺寸稳定性的影响

图3对3种材料（A、B、C）采用3种处理方法（1、2、3）后的试样进行XRD谱图分析。在图3（a）~（c）中并未发现Al₂O₃和SiO₂等杂质相和不良界面反应物Al₄C₃。以图3（a）为例，比较2024Al合金中主要强化相Al₂Cu两处较明显的特征峰可以发现，蓝色线代表“固溶处理+冷热循环处理（-196~191 ℃）”后的衍射水平，高于红色线代表的“固溶处理+冷热循环处理（0~191 ℃）”后的衍射水平，远远高于灰色线代表的“固溶时效”后的衍射水平。同时可以发现冷热循环处理的下限温度越低，特征峰对应的衍射强度越高，说明固溶处理+冷热循环处理对于Al₂Cu相的析出具有促进作用，且下限温度越低，促进相析出效果越明显，析出相的数量越多。因此，对于本研究中的高体积分数SiC_p/Al复合材料来说，固溶处理+冷热循环处理（-196~191 ℃）对材料的相稳定强化作用最为显著。

此外，对图3（d）中3种不同颗粒尺寸制备态试样的Al₂Cu相进行对比，可以看出，在制备态下，不同颗粒尺寸试样的Al₂Cu相在XRD谱图上无明显差别，因此，颗粒尺寸对相析出并无明显增强或削弱作用，且其衍射强度均较高，这是因为制备态试样并未经过固溶处理，Cu原子还未溶于Al基体中，此时冷热循环处理对于Al₂Cu相析出的作用微乎其微，其尺寸稳定化作用主要集中在促进内应力释放方面，以下对其做详细分析。

2.3 内应力状态对尺寸稳定性的影响

2.3.1 冷热循环处理对应力状态的影响

采用粉末冶金热等静压法制备的SiC_p/Al复合材料，因制备过程中压力的施加从而使内部天然存在加工内应力，且对于非连续增强的复合材料，由于增强相与基体的热膨胀系数存在差异导致热错配应力的产生，进而形成了SiC_p/Al复合材料尺寸不稳定的又一主要因素——应力状态不稳定。

因此，通过改善应力状态实现材料尺寸稳定的原理是基于材料内部本身存在的内应力水平无法在短期内引发基体发生微塑性变形的前提下，通过在一定温度下进行处理，产生热错配应力与材料的内应力叠加，使材料组织在服役之前发生预变形^［17］，从而达到尺寸稳定的目的。本研究通过实验探究尺寸稳定化处理在使材料内部相达到稳定状态的同时，通过微观组织的微塑性变形尽可能释放内应力，从而达到相对稳定状态。

为研究材料在尺寸稳定化处理过程中应力状态的变化，利用Abaqus软件有限元分析对冷热循环处理中材料内应力状态的变化做了模拟计算。建模方法是根据材料实际的金相图片扫描建立A、B、C 3种材料的二维模型，基体合金及增强相参数设置如表4所示。为了更好地探究冷热循环处理的作用，排除初始残余应力的影响，材料初始条件设置为无残余应力的理想状态，边界条件为ZSYMM（U3=UR1=UR2=0），网格均以正方形网格0.5大小划分。计算并输出了不同温度参数下冷热循环处理的应力云图，如图4所示。

由图4可知，根据表面效应，在体积分数不变的前提下，增强颗粒平均尺寸越大，颗粒比表面积越小，因此与Al基体接触面积越小，即结合面越小，而冷热循环所带来的应力也主要存在于SiC颗粒与2024Al基体的界面附近，且应力水平由界面向基体内部逐渐降低。由此可以判断，在热载荷作用下，SiC_p/Al复合材料内部的应力为分布于SiC颗粒与2024Al基体界面附近的热错配应力。此外，图4模拟结果表明，-196~191 ℃循环处理产生的热错配应力是0~191 ℃循环处理产生的热错配应力水平的250%~330%，由此可知，更低的下限温度可以使SiC_p/Al复合材料产生的辅助热错配应力水平更高，进而在叠加作用后产生更大的微观残余应力，使材料内部原本的残余应力释放更容易。

2.3.2 颗粒尺寸对应力状态的影响

提取图4应力云图中的应力数据并进行统计拟合，获得的结果如图5所示。由图5（b）应力状态统计可以看出，小颗粒在组织中带来了更大范围的应力影响，且应力水平较高，其应力的几何平均数为（2.57±2.03）×10⁹；图5（d）显示大颗粒虽然可以在很大程度上降低应力的大范围影响，其几何平均数仅为（5.77±3.74）×10⁸，只有相同体积分数小颗粒的12%~37%，但是会使应力集中在界面处，使界面处的应力水平激增，由图4（d）可见，在一些增强颗粒边界尖角处的应力极大值甚至达到7.91×10⁹，几乎是相同体积分数小颗粒极值水平的150%， SiC大颗粒相较于小颗粒来说，虽然在一定程度上改善了应力大范围的影响，但是极小范围的应力集中区域仍然会对材料的尺寸稳定性造成不利影响，这与图2（b）中所对应的大颗粒制备态试样虽然尺寸变化水平较低，但起伏较大的结果相一致；因此，从图4（f），图5（f）统计结果来看，相同体积分数颗粒级配既可以改善应力的大范围影响，总体水平较低，并将应力尽量集中于界面附近，其几何平均数为（8.66±0.472）×10⁸，且只有相同体积分数小颗粒的18%~35%，又没有如大颗粒一样的极大应力区域，其应力极大值为4.97×10⁹，仅为相同体积分数大颗粒极值水平的63%。

由上述分析结果可得，SiC颗粒尺寸对于材料内部的应力状态具有两方面的影响：一是应力影响区域，应力云图可以很直观地说明，尺寸更细小的SiC颗粒会给材料带来更多的复合界面，而应力产生区域也集中在SiC与2024Al基体的界面处，因此，细小颗粒增强SiC_p/Al复合材料的应力影响范围较大，且向基体内部延伸范围也较大；二是残余应力大小，由于细小的SiC颗粒会使材料有更多的复合界面，应力可以分散在较大的范围内，使得应力水平普遍较低，大颗粒则与小颗粒呈现相反的状态，即应力影响范围较小，但应力水平较高，且主要集中在界面附近。

冷热循环处理产生附加应力的主要形式为界面处的热错配应力，在相同的热错配应力作用下，小颗粒增强SiC_p/Al复合材料应力影响范围较大且由界面向基体内扩散。与界面的距离越远，原本的残余应力释放就相对越困难。大颗粒增强SiC_p/Al复合材料由于本身应力水平较高，但应力影响范围小，应力释放相对于小颗粒增强SiC_p/Al复合材料更容易，但局部应力水平较高也不利于尺寸稳定。颗粒级配增强对于SiC_p/Al复合材料应力状态的改善具有较好的作用，一方面大颗粒可以将应力影响范围更多集中在界面附近，减小应力的大范围影响，另一方面加入小颗粒，可以有效降低应力水平，使应力释放更容易。因此，通过有限元模拟可以证实前文中的实验结果，与图2（a）~（c）中的尺寸稳定化处理结果相对应，无论是制备态试样，还是经过其他尺寸稳定化处理的试样，级配颗粒增强SiC_p/Al复合材料均表现出更优异的尺寸稳定性。

3 结论

（1）对于55%SiC_p/2024Al复合材料，“固溶处理+冷热循环处理”的尺寸稳定化效果最显著，在180 ℃的低温热载荷测试中，经过该方法处理后的试样尺寸变化可以稳定在10^-4数量级。冷热循环处理一方面对于强化相的析出具有显著的增强作用，其下限温度越低，相析出越充分，析出相状态越稳定，材料的尺寸稳定性越好；另一方面，冷热循环处理对于该复合材料的残余应力释放有促进作用，通过温度变化产生热错配应力与材料中原有的残余应力叠加，可预先引发组织发生微塑性变形，进而释放残余应力，使应力状态稳定，这样材料及其构件在服役过程中就可以保持较好的尺寸稳定性，其下限温度越低，冷热循环产生的热错配应力水平越高，残余应力释放越充分，材料的尺寸稳定性越好。

（2）“颗粒级配”是改善高体积分数SiC_p/Al复合材料尺寸稳定性的一种有效方法，测试结果表明，180 ℃低温热载荷测试后，“颗粒级配”增强的SiC_p/Al复合材料制备态试样尺寸变化率可以保持在1×10^-3左右，经过“固溶处理+冷热循环处理”后，其尺寸变化率更小，可以维持在≤5×10^-4水平。有限元分析显示其尺寸稳定化原理是改善材料的应力状态，使应力分布区域集中于界面附近，但应力水平更低，相对于单一大颗粒或单一小颗粒增强的Al基复合材料，颗粒级配对应的复合材料应力状态更稳定，同时也有利于材料内部残余应力的释放。

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