激光冲击强化对Inconel 625合金表面形貌及微观组织的影响

Effect of laser shock peening on surface morphology and microstructure of Inconel 625 alloy

摘要

通过激光冲击强化（laser shock peening，LSP）技术调控Inconel 625合金表面微观组织，优化表面形貌。采用激光扫描共聚焦显微镜、电子背散射衍射（EBSD）显微镜以及透射电子显微镜（TEM）等方法表征其微观组织，并利用维氏显微硬度计分析其硬度变化。结果表明：在适当的LSP技术下能够消除冲击凹坑，提升表面质量。在LSP作用下，微观组织呈梯度变化，表层微观结构转变为超细层、超细晶等结构，且主要以亚结构与变形晶粒为主，而过渡层为变形晶粒及再结晶组织。随着深度的加深，变形晶粒减少，而再结晶晶粒增多。对5次LSP的合金几何必须位错ρ_GND进行定量分析发现：表层ρ_GND为2.91×10¹⁴ m^-2，原始层为0.61×10¹⁴ m^-2，LSP后表层位错密度提升。位错密度的变化导致显微硬度发生转变，显微硬度随LSP次数增加而增加，随深度的加深而减小。LSP过程改变了大小角度晶界占比，对Inconel 625合金晶界强化贡献符合Hall-Petch关系。

Abstract

The surface microstructure of Inconel 625 alloy is refined through the application of laser shock peening （LSP） technology， aiming at optimizing its surface morphology.The microstructural characteristics are examined using laser scanning confocal microscopy， electron backscatter diffraction （EBSD）， and transmission electron microscopy （TEM）. Vickers microhardness testing is employed to analyze hardness variations. The results show that suitable LSP conditions can eliminate impact pits and enhance surface quality. Furthermore， the microstructure gradually transitions， with the surface layer evolving into ultrafine lamellae and grains under LSP treatment. The surface layer is predominantly composed of substructures and deformed grains， whereas the transition layer features a mix of deformed grains and recrystallized structures. As the depth increases， the population of deformed grains decreases， and recrystallized grains increases. A quantitative assessment of the geometrically necessary dislocation density （ρ_GND） for the alloy after five LSP treatments show that the surface ρ_GND reaches 2.91×10¹⁴ m^-2， compared to 0.61×10¹⁴ m^-2 for the untreated layer， indicating a significant increase post LSP. This alteration in dislocation density results in a shift in microhardness， which escalates with the number of LSP cycles and diminishes with depth. This trend can be attributed to LSP-induced changes in the proportion of large-angle grain boundaries， with the grain boundary strengthening effect in Inconel 625 alloy adhering to the Hall-Petch relationship.

Graphical abstract

关键词

Inconel 625合金 / 激光冲击强化 / 表面形貌 / 微观组织

Key words

Inconel 625 alloy / laser shock processing / surface morphology / microstructure

Inconel 625合金因具有较高的高温强度以及优越耐腐蚀性能，在航空航天、船舶航海、汽车等领域有着广泛的用途^［1-3］。激光冲击强化（laser shock peening，LSP）技术是一种利用脉冲激光能量在金属材料表面引入残余压应力、加工硬化层和细化表层组织以提高耐久性的表面处理工艺^［4］。可以有效地改善表面微观组织结构，提高合金的表面强度及疲劳性能。LSP技术相对于深冷处理^［5］、固溶处理^［6］和时效处理^［7］等方法具有加工效率高、灵活性和可控性好等优点，在改善微观组织等方面具有更大潜力与优势。

LSP是通过等离子体吸热而爆炸产生冲击波，作用于材料表面。当达到屈服强度时材料表面引入梯度组织，表面强度得到提升，提高裂纹扩展驱动力，阻碍裂纹的扩展与延伸^［8-9］。研究表明，LSP技术能够改善疲劳性能，对表面残余应力、粗糙度等有直接影响。陈松玲等^［10］研究发现，LSP在In718合金的表层引入了残余应力，同时晶粒得到细化，使合金的热腐蚀能力得到明显提升。而在高温状态下，LSP在In718合金表面产生析出相以及微孪晶，使得In718合金在高温状态下的疲劳性能更为理想^［11］。GH202合金在不同脉冲能量下表现出不同的显微硬度、残余应力及其热腐蚀性能，当能量为9 J时表面最大残余应力为520 MPa，显微硬度为270HV^［12］，进而提升了GH2036合金的热腐蚀性能。杨颖秋等^［13］研究LSP对Inconel X-750合金热腐蚀性能影响，同时探究了LSP对材料表面三维形貌、粗糙度、残余应力以及微观组织的影响。瞿祥明等^［14］研究发现，FGH95合金表面的粗糙度、残余应力以及显微硬度与激光入射角、激光能量以及LSP次数均相关。由于LSP过程使用高能激光束，表面易产生冲击微孔，在微孔周围出现典型的应力环^［15］。因此，合理的LSP参数对表面形貌的影响显得极为重要。

综上所述，镍基高温合金的LSP研究大多集中热腐蚀能力以及残余应力等方面的研究，而对表面形貌的影响研究较少。LSP作为表面强化技术，在研究表面形貌的同时，还需探究微观组织转变对表面强化作用的内在联系。因此本工作主要研究不同LSP次数对Inconel 625合金的表面形貌及其微观组织的影响。对LSP处理前后、不同LSP次数下的微观组织及表面形貌进行观察与表征。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

本研究所用的Inconel 625合金的元素组成见表1。取20 mm×20 mm×4 mm的方块试样进行LSP实验。对其表面进行打磨、抛光，并用酒精清洗。

1.2 实验方法

1.2.1 LSP实验

采用Q-Switched Nd： YAG激光器，红外波长λ=1064 nm，频率为4 Hz，脉冲宽度为10 ns。图1（a）为LSP实验示意图，LSP透明封闭介质厚度为1~2 mm。吸收层为0.1 mm的3M铝箔。本实验LSP区为15 mm×15 mm，光斑直径为3 mm，光斑搭接率为50%，LSP路径如图1（b）所示。激光束能量为7 J，设置对照组，分别为LSP处理1、3、5、7次。

1.2.2 表征

采用激光扫描共聚焦显微镜对LSP的表面形貌进行分析。结合维氏显微硬度计测量截面显微硬度。载荷为0.49 N，持续时间为15 s，测量间距为50 μm。取三次测量平均值为该点硬度。测试方向如图2黄色箭头所示，垂直于LSP表面向下。

利用SEM对LSP层进行观察分析。将Inconel 625合金在质量分数为90% C₂H₅OH和10% HClO₄的混合溶液中进行电解抛光和双喷减薄。抛光电压为50 V，温度为-20 ℃。减薄电压为22 V，温度为0 ℃。EBSD数据采集通过QUANTA FEG 450扫描电子显微镜，电压为20 kV，扫描步长为0.6 μm。利用TEM在200 kV电压下观察不同层微观组织结构。

2 结果与分析

2.1 显微硬度分析

图3为不同LSP次数截面显微硬度，其中黄色区域为原始试样显微硬度（208.7~220.0HV）。经LSP处理后Inconel 625合金显微硬度在深度方向呈递减趋势。值得注意的是，在同一深度、不同LSP次数下，其硬度不同，硬度随着LSP次数的增加而增大。单次LSP表面硬度最小，为305.2HV，与原始硬度相比，提高40.8%~46.2%；7次LSP下表层硬度最高，为373.5HV，提高73.5%~78.9%。不同的LSP次数产生的硬化层深度不同，硬化层深度分别为1.1、1.2、1.4、1.5 mm。综上所述，随着深度的加深，硬度值逐渐减小；LSP次数越多，硬化程度越高，且硬化层深度随LSP次数的增加而增加。表层硬度的提升，能够提高裂纹扩展的阈值，降低裂纹扩展的概率，抑制材料表面裂纹源的萌生，大幅地提高材料的强度。

2.2 表面形貌

LSP使得表面发生塑性变形，如图4所示，单次和3次LSP处理后的试样在光斑重叠区域产生凸起，但凸起较为平缓，在LSP的光斑中心区形成凹坑（图4（a），（b））。从图4（c）中可见，LSP凹坑深度加深，且凹坑表面光滑平整。7次LSP后表面凸起最高，但表面粗糙度相对增加（图4（d））。结合图5表面轮廓曲线图可以看出，在不同的LSP次数下，试样的塑性变形状态不同。单次LSP曲线较为平缓，塑性变形小；5次LSP表面轮廓曲线光滑且平整，表面粗糙度低，表面质量好；7次LSP后试样塑性变形最大，曲线变化趋势最大。

不同LSP次数共聚焦形貌如图6所示，从图中可见，单次LSP塑性变形较小，且表层存在微凸起与微凹坑，粗糙度较大（图6（a））。随着LSP次数的增加，材料变形加剧，出现了蠕变金属层（图6（b））。但5次LSP后表层较为平整光滑，降低了表层粗糙度（图6（c））。7次LSP后存在较多微小裂纹，试样表面遭到破坏（图6（d））。因此增加LSP次数，塑性变形增加，降低表面粗糙度。但由于变形抗力的影响，塑性变形会达到一定限度，且过多的LSP次数会使材料表面形貌遭到破坏，表面质量降低。

图7为LSP中心区域SEM图及局部放大图。合金通过吸收大量激光能量，对材料表面产生冲击效应，表层形成冲击微孔。单次LSP时材料表层形成的微孔尺寸大小均匀，但深度较深（图7（a））。随着LSP次数的增加，局部出现较大尺寸微孔（图7（b））。当LSP次数达到5次时，微孔尺寸持续增大，在微孔边缘出现凸起，相比单次LSP微孔深度减小，材料表面质量得到提升（图7（c））。7次LSP下表面质量明显下降（图7（d））。以上内容能够从微观角度说明适当的LSP次数可以提高表面质量。

2.3 微观组织演变

2.3.1 晶粒特征

图8（a-1）~（c-1）为5次LSP后各层IPF图，LSP表层晶粒细小，晶粒取向主要为（111）和（101），且晶界处存在细晶；过渡层晶粒尺寸相对较大，晶粒取向主要为（001）和（111）。LSP使得晶粒发生转动。图8（a-2）~（c-2）为晶粒类型图，黄色为亚结构，红色为变形晶粒，蓝色为再结晶晶粒。其中表层主要为变形晶粒及亚结构，再结晶晶粒依附于变形晶粒（图8（a-2））；过渡层主要为再结晶晶粒和亚结构，与表层相比变形晶粒减少，且具有明显的梯度结构（图8（b-2））。综上，激光等离子体爆炸后作用在材料表面，产生较大的塑性变形，表层晶粒得到细化。表层形成由大量亚结构以及变形晶粒，但随着深度的加深，变形晶粒减少。在深度方向形成梯度组织。

图9为取向角及晶界分布图，其中红色为小角度晶界（LAGBs），黑色为大角度晶界（HAGBs）。取向角都呈双峰分布形式，在图9（a）中LAGBs占比大于HAGBs，LAGBs占比为54.31%，θ_Avg为23.548°，LAGBs大多分布于HAGBs晶界两侧，少量分布于晶内；过渡层HAGBs比例上升，而LAGBs比例减小，占比为39.686%，θ_Avg增大，为31.001°，晶界分布图中LAGBs明显分布于HAGBs两侧（图9（b））；而原始层主要为HAGBs，LAGBs占比仅为9.27%（图9（c））。

2.3.3 位错演变

图10为5次LSP表层的TEM图，LSP表层产生大量位错，位错不断增殖、堆积形成位错线、位错墙及位错缠结。位错墙通过不断吸收自由位错最终演变为晶界，形成超细层以及超细晶结构，达到细化晶粒的目的。图10（a）为不同方向的位错阵列，且两个方向的位错阵列均平行分布。随着位错的增殖和迁移，部分高密度位错区形成超细层，超细层之间通过位错壁连接。超细层在形成过程中同样伴随位错缠结和位错胞的产生（图10（b）），且超细层内部包含高密度位错（图10（c））。超细层不断演化，逐步断裂；相互连接的位错壁转变为亚晶界，而后形成晶界，最终超细层转变为等轴超细晶。图10（d）为层状等轴超细晶，而等轴超细晶内部部分含有高密度位错。一般来说，随着塑性变形的增加，晶粒尺寸变小。超细晶的形成说明LSP能够细化晶粒，提高材料的强度。但系统研究表明，塑性应变不能无限细化晶粒^［16-17］。

图11为LSP过渡层TEM图，与表层相比，过渡层应变较小，位错密度明显较低。过渡层虽能形成位错线、位错壁（图11（d））、位错缠结、位错墙（图11（a），（c））以及位错阵列（图11（b）），但并未形成超细晶结构。其中，形成的位错缠结也相对较少，仅存在于部分区域。因此，当深度较大时应变较小，部分组织发生转变，而部分组织依然保留原始状态，组织转变不完全。

图12为各层KAM值分布图，对各层位错密度进行定量分析。从图中可明显看出，图12（a）取向差角主要分布在0.9°，占比为9.3%，且最大的取向差度数为5°；图12（b）的取向差角主要分布在0.3°，占比为16%；图12（c）的取向差角主要分布在0.15°左右，此时占比高达49%，最大取向差角小于1°。

一般来说，变形过程中产生的位错可以认为是几何必须位错，从而适应局部应变^［18］。因此几何必须位错密度{\rho }_{\mathrm{G}\mathrm{N}\mathrm{D}}与θ直接相关，其值可以表示为^［19-20］：

{\rho }_{\mathrm{G}\mathrm{N}\mathrm{D}}=\frac{\mathrm{2}\theta }{u\mathit{b}}（1）

式中：θ为所选区域局部取向差的平均值KAM_ave，可以由取向差角估算^［21］；u为扫描步长（5 μm）； b 为伯氏矢量（0.25 nm）。分别对表层、过渡层和原始层试样进行估算。结合θ得出{\rho }_{\mathrm{G}\mathrm{N}\mathrm{D}}的值，其中表层为2.91×10¹⁴ m^-2，过渡层为1.79×10¹⁴ m^-2，原始层为0.61×10¹⁴ m^-2。{\rho }_{\mathrm{G}\mathrm{N}\mathrm{D}}随深度的变化而变化，其中表层最大，形成由大量位错组成的亚结构以及变形晶粒。

2.4 强化机理

图13为位错演变过程，阶段1：位错增殖阶段，因材料不断变形而产生大量位错；阶段2：位错运动阶段，由于位错堆积和运动，形成位错缠结、位错壁等；阶段3：形成位错胞等亚结构；阶段4：形成超细层，位错通过不断地增殖和迁移，部分形成晶界，在应变作用下形成层状结构，之间通过位错连接；阶段5：层状的超细层在演变过程中发生断裂，形成等轴超细晶，实现LSP处理的晶粒细化。

LSP的强化过程可以归结为大小角度晶界的强化，HAGBs强化用σ_GB表示，LAGBs强化用σ_LAB表示，因此，Inconel 625合金的强化可表示为^［22］：

\sigma ={\sigma }_{\mathrm{0}}+{\sigma }_{\mathrm{G}\mathrm{B}}+{\sigma }_{\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{B}}（2）

式中：σ₀为摩擦应力。

根据霍尔-佩奇公式（Hall-Petch）可得，HAGBs强化贡献可表示为^［23-24］：

{\sigma }_{\mathrm{G}\mathrm{B}}=\frac{k_{\mathrm{H}\mathrm{P}}}{\sqrt[]{d_{\mathrm{G}\mathrm{B}}}}（3）

式中：k_HP和d_GB分别为相关常数和平均晶粒尺寸；S_V为平均晶粒尺寸，可用单位体积的晶界面积；f_LAB为小角度晶界分数，d_GB=2/S_V（1-f_LAB）^［25］，所有边界的平均距离D_av=2/S_V。

因此，大角度晶界的强化可表示为：

{\sigma }_{\mathrm{G}\mathrm{B}}=k_{\mathrm{H}\mathrm{P}}\sqrt[]{\frac{\mathrm{1}-f_{\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{B}}}{D_{\mathrm{a}\mathrm{v}}}}（4）

根据Tayor模型可知，位错对材料强化的贡献可表示为：

{\sigma }_{\mathrm{d}}=\alpha MG\mathit{b}\sqrt[]{\rho }（5）

式中：α为晶格常数（0.358 nm）；M为泰勒因子（3.0）；G为剪切模量（79 GPa）； b 为伯氏矢量（0.25）；ρ为位错密度（如图12（d））。因此LAGBs的位错密度可以表示为ρ_LAB=ρ-ρ₀，其中ρ_LAB为LAGBs的位错密度，ρ₀其值很小，往往忽略不计。

根据LAGBs模型，位错密度可以表示为^［26-27］：

{\rho }_{\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{B}}=\frac{\mathrm{1.5}\theta S_{\mathrm{V}}^{\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{B}}}{\mathit{b}}（6）

式中：S_{\mathrm{V}}^{\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{B}}为LAGBs上单位体积的晶界面积，S_{\mathrm{V}}^{\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{B}}=f_{\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{B}}·S_{\mathrm{V}}。

因此LAGBs强化贡献可以表示为：

{\sigma }_{\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{B}}=\alpha MG\sqrt[]{\mathrm{1.5}\mathit{b}\theta S_{\mathrm{V}}^{\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{B}}}=\alpha MG\sqrt[]{\frac{\mathrm{3}\mathit{b}\theta f_{\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{B}}}{D_{\mathrm{a}\mathrm{v}}}}（7）

所以Inconel 625合金总的强化贡献可以表示为：

\sigma ={\sigma }_{\mathrm{0}}+\frac{\mathrm{1}}{\sqrt[]{D_{\mathrm{a}\mathrm{v}}}}\left[k_{\mathrm{H}\mathrm{P}}\sqrt[]{\mathrm{1}-f_{\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{B}}}+\alpha MG\sqrt[]{\mathrm{3}\mathit{b}\theta f_{\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{B}}}\right]={\mathrm{\sigma }}_{\mathrm{0}}+k\mathrm{\text{'}}\frac{\mathrm{1}}{\sqrt[]{D_{\mathrm{a}\mathrm{v}}}}（8）

式中：k′为Hall-Petch常数，其值随着组织、晶界的变化而对应相应的数值。

通过图3的硬度曲线和图9的晶界分数以及晶界分布图可以看出，材料的强化贡献表现为Hall-Petch行为。在LSP处理的表层，LAGBs占比较大，HAGBs占比较小，说明强化贡献主要为LAGBs的贡献，印证了硬度随着深度的增加而减小。

3 结论

（1）适当的LSP次数使得合金表面平整光滑，能够消除单次冲击产生的冲击微孔等缺陷，降低表面粗糙度，优化表面形貌，提升表面质量。

（2）Inconel 625合金在LSP作用下，形成梯度结构。表层转变为高密度位错组成的亚结构和变形晶粒，含有大量的位错缠结及位错胞，产生超细层及超细晶结构，能够提升材料性能；过渡层仅有部分组织发生转变，并未产生超细层、超细晶结构。且在深度方向晶粒尺寸逐渐变大。

（3）LSP使得材料发生应变，位错不断增殖，形成亚结构以及变形晶粒，因此，提升了Inconel 625合金的硬度，但由于在深度方向微观组织的不同以及位错密度大小的不同，使得硬度呈明显的梯度分布。材料强度的提升可以归结为大小角度晶界的强化，材料的强化贡献表现为Hall-Petch行为。

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基金资助

国家自然科学基金(52265049)

甘肃省高等学校产业支撑计划项目(2022CYZC-26)

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