氧化物和氯化物活性激光焊接钛合金焊缝成形及组织性能

Weld formation and microstructure properties in laser welding of TC4 titanium alloy with activating fluxes of oxides and chlorides

摘要

为提高母材对激光的吸收率、改善焊缝成形，选取氧化物（SiO₂、TiO₂）和氯化物（NaCl、KCl）作为活性剂对5 mm厚的TC4钛合金进行活性激光焊接。以活性剂对焊缝成形的影响为基础，进而分析了活性剂的作用机制和活性剂对接头组织性能的影响。结果表明，所选活性剂对焊缝的宏观成形无显著影响，4种活性剂均可通过提高母材对激光的吸收率影响焊缝的形状尺寸，影响程度与焊接热输入有关。SiO₂主要是通过降低光致等离子体对激光的吸收和散射作用，TiO₂主要是通过激光束在细小颗粒间多次反射传播作用，NaCl和KCl则是通过以上两种作用提高母材对激光的吸收率。涂敷SiO₂和TiO₂接头由于焊缝组织变化造成接头抗拉强度下降分别为14%和10%，涂敷NaCl和KCl接头抗拉性能不低于未涂敷接头，可以作为有效的活性剂用于TC4钛合金激光焊。

Abstract

SiO₂， TiO₂， NaCl， and KCl are chosen as activating fluxes for laser welding of 5 mm thick TC4 titanium alloy to increase the laser absorptivity of base material and improve weld formation. Based on the influence of activating fluxes on weld formation， the mechanism of action of activating fluxes and their impact on the microstructure and properties of welded joints are analyzed. The experimental results show that the activating fluxes have no significant effect on the macro formation of the weld， and the four activating fluxes can affect the shape size of the weld by increasing the laser absorptivity related to welding heat input. Besides， SiO₂ mainly reduces the absorption and scattering of laser beam by reducing photoinduced plasma， and TiO₂ primarily reflects and propagates laser beam among the fine particles， NaCl and KCl have both. The tensile strength of the joint coated with SiO₂ and TiO₂ has descended by 14% and 10% respectively. It is related to the change of weld microstructure by activating fluxes. The tensile properties of the welded joints coated with NaCl and KCl are not lower than that of uncoated welded joints. They can be used as an effective activating flux for TC4 titanium alloy laser welding.

Graphical abstract

关键词

活性激光焊 / TC4钛合金 / 焊缝成形 / 组织性能

Key words

active laser welding / TC4 titanium alloy / weld formation / microstructure property

材料对激光的吸收率是激光加工中需要重点关注的问题^［1］，对于激光焊接也不例外。提高母材对激光的吸收率不仅可以降低获得激光深熔焊缝所需的能量阈值，同时还能够改善由于高能量阈值引起的接头组织恶化、性能降低的问题^［2-3］。影响金属材料对激光吸收率的主要因素有激光波长、金属材料电子结构和表面状态等^［4］。诸多学者将活性焊接技术应用到激光焊接，期望通过活性剂涂敷层改变母材表面状态，从而提高其对激光的吸收率，并取得了许多重要的研究结果。

目前，活性激光焊接所用活性剂多为A-TIG焊所用活性剂，主要以氟化物、氧化物和氯化物为主。钢、铝合金、镁合金激光焊多用氧化物和氯化物作为活性剂^［5-7］。作者前期研究了氟化物活性剂对于钛合金激光焊接焊缝成形和组织性能的影响。结果表明，氟化物均可以对钛合金激光焊焊缝的成形产生不同程度影响，除了能增加焊缝熔深还可以使焊缝成形尺寸更均匀，同时接头的抗拉性能还有不同程度的提高^［8-9］。王宏宇等^［10］研究了TiO₂和NaCl对厚度为0.6 mm的TC4钛合金薄板激光焊焊缝成形的影响后发现，涂敷NaCl利于背反射羽辉效应的形成，涂敷TiO₂时则对其有一定的弱化；同时，随着活性剂涂敷厚度的增大背反射羽辉效应进一步增强。从提高焊接效率和降低能耗的角度考虑，活性激光焊接技术对于中厚板的焊接具有更重要的现实意义。目前对于活性剂作用机制的研究主要集中于定性分析活性剂对光致等离子体形态的影响，定量分析研究的成果较少。

本工作定量分析了活性剂对光致等离子体高度和面积的影响，除此之外，还考虑了活性剂形态、尺寸等因素对激光吸收率的影响，并结合焊缝组成元素对焊接熔池对流影响的理论最终确定了活性剂对钛合金激光焊接焊缝成形影响的作用机制。探究氧化物和氯化物活性剂对钛合金中厚板激光焊焊缝成形和接头组织性能的影响，分析活性剂的作用机制很有必要。该研究结果对于筛选钛合金激光焊用活性剂，丰富低能耗的活性激光焊工艺具有重要的理论意义和实用价值。

1 实验材料与方法

本次实验选取SiO₂、TiO₂、NaCl和KCl作为活性剂。母材选用TC4钛合金，利用剪板机剪切成尺寸规格分别为：140 mm×30 mm×5 mm（自熔焊试板）120 mm×90 mm×5 mm（对接试板）。利用机械和化学清理方法清除表面氧化膜，清理完毕后用酒精擦拭表面去除残留水分。之后利用自制简易泡沫镍漏斗筛将活性剂均匀撒落到试板表面，活性剂厚度以完全覆盖焊件表面为准，约为0.3 ~ 0.5 mm，试板涂敷区域约为试板长度的一半，宽度为30 mm，再向涂敷活性剂的试板一侧缓慢滴撒丙酮，待丙酮扩散完全浸湿活性剂即可停止滴撒，经过数分钟待丙酮完全挥发后进行焊接。对接试板焊缝两侧涂敷宽度各为约15 mm。

利用YLS-10000光纤激光器进行焊接，自熔焊接方向从涂有活性剂一侧焊到未涂活性剂一侧。激光功率分别选为3000 W和3500 W，离焦量为0 mm，焊接速度为0.03 m/s，保护气为纯氩，流量为15 L/min。对接焊参数为：未涂敷活性剂激光功率为3300 W，涂敷活性剂激光功率为3200 W，离焦量为0 mm、焊接速度为0.035 m/s、正面侧吹气流量为15 L/min，背面保护气流量为10 L/min。实验采用高速摄像机采集焊件上方的光致等离子体图像，利用光学显微镜观察焊缝截面和接头显微组织，借助扫描电镜观察活性剂形态，能谱仪测定焊缝的成分，利用万能试验机测试接头抗拉强度。

2 结果与分析

2.1 活性剂对焊缝成形的影响

图1为激光功率为3000 W时，涂敷不同活性剂焊缝的宏观形貌。由图可看出，涂敷的4种活性剂对TC4钛合金激光焊焊缝表面成形的连续性和均匀性无显著影响。涂敷NaCl和KCl的焊缝表面覆盖一层呈蓝灰色类似于焊渣的物质，难于清理掉，涂敷SiO₂和TiO₂的焊缝表面几乎未形成难于清理掉的熔渣。观察试板背面发现，涂敷SiO₂活性剂侧焊缝大部分熔透，涂敷TiO₂和NaCl活性剂侧焊缝基本全部熔透。涂敷KCl活性剂侧焊缝在个别位置实现几乎熔透，未涂敷侧焊缝完全未熔透，涂敷侧焊缝背面的加热痕迹比未涂敷侧明显。由此表明，涂敷的活性剂可以增加活性剂侧母材热量吸收，使得焊缝的熔深增加。激光功率为3500 W时，涂敷活性剂侧和未涂敷活性剂的焊缝全部熔透，通过肉眼观察焊缝的宏观形貌没有呈现出明显的不同，所以在本工作中不做展示。

截取相同条件下焊缝中段的5处截面进行打磨腐蚀，借助光学显微镜观察发现，未熔透焊缝截面呈“钉形”，熔透焊缝截面呈“漏斗形”，如图2所示。为进一步研究活性剂对焊缝成形的影响，分别测量未熔透和熔透焊缝截面尺寸并取平均值，其尺寸的变化分别用式（1）~（4）计算。

\mathrm{\Delta }H=H{(\mathrm{A}\mathrm{L}\mathrm{B}\mathrm{W})}_{}-H{(\mathrm{L}\mathrm{B}\mathrm{W})}_{}（1）

\mathrm{\Delta }{W}_{(\mathrm{T},\mathrm{M},\mathrm{B})}=W_{(\mathrm{T},\mathrm{M},\mathrm{B})}{(\mathrm{A}\mathrm{L}\mathrm{B}\mathrm{W})}_{}-W_{(\mathrm{T},\mathrm{M},\mathrm{B})}{(\mathrm{L}\mathrm{B}\mathrm{W})}_{}（2）

R=H/W_{\mathrm{T}}（3）

R_{\mathrm{W}}=W_{\mathrm{B}}/W_{\mathrm{T}}（4）

式中：H为焊缝熔深（3000 W）；ALBW为涂敷活性剂的焊缝；LBW为未涂敷活性剂的焊缝；W_T为焊缝正面熔宽（3000，3500 W）；W_M为焊缝中部（板厚1/2处）熔宽；W_B为焊缝背面熔宽（3500 W），mm；R为焊缝深宽比；R_W为焊缝背宽比，均为无量纲的物理量，用来表征焊缝截面的形状特征。

活性剂对未熔透和熔透焊缝截面尺寸的影响如图3所示。由图可以看出，激光功率为3000 W时，4种活性剂均可以增加焊缝的熔深和降低焊缝的正面熔宽。KCl对熔深的增加作用相对较小，SiO₂次之，TiO₂、NaCl最大，可以增加熔深达25.3%；4种活性剂对焊缝正面熔宽的减小作用由小到大顺序为TiO₂<KCl<SiO₂<NaCl（图3（a））。

结合图1背面焊缝的宏观形貌和图3（a）焊缝熔深以及正面熔宽的变化情况说明，4种活性剂均可以增加母材对激光的吸收率。因为激光深熔焊小孔的深度与金属蒸气的反冲压力正向相关。光斑直径一定，吸收功率密度越大，金属蒸气产生的反冲压力越大，形成的小孔深度也越大，更容易获得深而窄的焊缝，焊缝的深宽比随之增大（图3（b））。

当激光功率为3500 W时，4种活性剂同样均使焊缝正面熔宽减小，而使焊缝中部和背面熔宽增加。焊缝正面熔宽减小值在0.137~0.478 mm之间，中部熔宽增加值在0.088~0.343 mm之间，背部熔宽的增加值在0.078~0.153 mm之间。TiO₂对正面熔宽减小作用较小，KCl减小作用较大，SiO₂和NaCl居于二者之间，说明活性剂对焊缝成形的影响与焊接热输入有关。SiO₂对焊缝中部和背面熔宽增加作用最为明显，KCl对焊缝中部熔宽增加作用和NaCl对焊缝背面熔宽的增加作用较小（图3（c））。

涂敷活性剂后“漏斗形”焊缝宽度从正面-中部-背面的宽度的变化呈现减小-增大-增大的趋势，结合图3（b）焊缝背宽比的变化，这样的变化趋势可以说明焊缝上下两部分尺寸差别减小，焊缝截面形状更加匀称（R_W均小于1）。焊缝截面形状越均匀，接头的综合性能越好^［11］，所以从改善接头性能的角度考虑，采用活性激光焊技术焊接钛合金也具有实用价值。

2.2 活性剂作用机制分析

通过以上分析可知，活性剂作用下钛合金更容易得到深而窄的激光焊缝。目前，关于活性剂对焊缝成形影响的作用机制存在两种观点：（1）活性剂影响熔池Marangoni对流方向；（2）活性剂改变母材对激光的吸收率。

2.2.1 活性剂对熔池对流的影响

焊接熔池内的流体流动通常是决定熔池形状的主要因素，驱动流体流动的主导力量是熔池表面张力梯度。常规激光焊接时，熔池边缘的表面张力大于熔池中心，熔池中心的温度高于熔池边缘，表面张力温度梯度系数dσ/dT<0，熔池流动方向从中心流向边缘，形成的焊缝浅而宽；活性焊接时，熔池表面张力温度梯度系数dσ/dT>0，熔池流动方向从边缘流向中心，形成的焊缝深而窄^［12］。

目前研究表明，活性焊接熔池流动方向改变是由于焊接熔池中存在O或S两种活性元素，而且O还必须以可溶性的O形式存在，化合物中的O对Marangoni对流影响不大^［13］。采用Fluent或Phoenics流体模拟软件对熔池中熔入O或S元素后熔池流体的流动方向、涡流等情况进行模拟，结果与实验结果吻合较好^［14-15］。基于以上情况，测定了涂敷活性剂焊缝的成分如图4所示。由图可见，除了涂敷SiO₂的焊缝存在Si元素之外，涂敷其他活性剂的焊缝从表面到内部均未检测到活性剂组成元素的存在。迄今没有研究证明Si元素可以作为活性元素影响熔池表面张力温度梯度系数，而且在TC4钛合金A-TIG焊的研究中发现，SiO₂用于钛合金A-TIG焊时也不会影响熔池的流动状态^［16］。因此本工作认为，实验所用的4种活性剂均不是通过改变熔池流动方向从而影响焊缝成形的。

2.2.2 活性剂对激光吸收率的影响

活性剂之所以能够提高母材对激光的吸收率是因为涂敷的活性剂与母材TC4钛合金表面相比，比较疏松粗糙。粗糙表面增大吸收率的原因是激光在粗糙表面容易形成多次反射，反射到环境中的激光能量减小。研究人员通过仿真的方法对表面涂敷颗粒状涂层中的光路轨迹进行了模拟，如图5所示^［17］。图中显示激光束与粉末材料存在复杂的作用，在粉末颗粒之间可以看到光线的多重反射现象，相当于将激光束“封闭”于粉末颗粒体系中，通过多次反射使得更多的激光能量被基体吸收或被粉末颗粒吸收再传递给基体。这种多重反射的作用势必能够提高激光的吸收率。

有研究表明，表面涂敷层材料的球形度越好，对激光的多次反射作用越大^［18］。图6为涂敷的4种活性剂在SEM下的形态。从图可以看出，SiO₂呈长块状，TiO₂呈球状，而NaCl和KCl均呈方块状，从球形度角度比较，NaCl和KCl要好于SiO₂。所以，从对激光束多次反射能力进行比较，TiO₂较大，SiO₂较小，NaCl和KCl居于二者之间。从图中可见，TiO₂尺寸较其他3种活性剂小，这也意味着单位面积上涂敷更多的活性剂，使得多次反射作用越强。TiO₂的光折率较大，对激光的吸收率较小，其余3种活性剂的光折率相差不大，对激光的吸收率相差较小。

光致等离子体会影响母材对激光的吸收，活性剂通过改变焊件上方的光致等离子体，从而影响母材对激光的吸收率。利用高速摄像设备采集了焊件上方的光致等离子体图像，如图7所示。从图可以看出，涂敷SiO₂后，焊件上方的光致等离子体形态较未涂敷明显缩小，肉眼观察涂敷TiO₂、NaCl、KCl后的光致等离子体形态未见明显的变化。光致等离子体与激光之间存在两方面的作用：分别是光致等离子体对激光的吸收作用和折射作用。由于光致等离子体属于光疏介质，所以经折射后激光束会发散^［19］。这两种作用均使得作用于母材上的激光功率密度降低。光致等离子体对激光的吸收作用与激光入射方向光致等离子体的高度有关，如式（5），（6）^［20］。光致等离子体对激光的折射作用与光致等离子体的电子密度有关，用式（7），（8）^［20］来表征。

I=I_{\mathrm{0}}{\mathrm{e}}^{-\alpha h}（5）

\alpha =\mathrm{2.21}\times {\mathrm{10}}^{-\mathrm{29}}{N}_{\mathrm{e}}/T^{\mathrm{3}/\mathrm{2}}（6）

\xi \approx \mathrm{1}-N_{\mathrm{e}}/N_{\mathrm{e}\mathrm{c}}（7）

N_{\mathrm{e}}=A{n}^{\mathrm{1}/\mathrm{2}}{T_{\mathrm{e}}}^{\mathrm{3}/\mathrm{4}}{\left[\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}(-\mathrm{\theta }/T_{\mathrm{e}})\right]}^{\mathrm{1}/\mathrm{2}}（8）

式中：I为经过光致等离子体后传输到工件表面的功率密度；I₀为入射激光功率密度；h为光致等离子体的高度；α为光致等离子体的吸收系数；N_e为光致等离子体的电子密度；T为光致等离子体的温度；ξ为光致等离子体的折射率；N_ec为临界电子密度（与激光波长有关）；n是气体密度；T_e为电子温度；A和θ为与气体种类有关的常数。

由以式（5）~（8）可知，光致等离子体对激光的吸收和折射作用都与其电子密度和温度有关。光致等离子体温度越低，其电子密度越小，而光致等离子体高温区域一般是电子集中的区域，高温区域在其图像上反映为高亮区域，所以从这个角度出发可以做出判断：光致等离子体图像的高度和面积下降能够减小光致等离子体对激光的吸收和发散作用。

为了能够定量表征光致等离子体形态大小的变化，利用图像处理软件测量了光致等离子体沿激光入射方向的高度（H）和光致等离子体的面积（S）。为简化问题，规定光致等离子体形貌尺寸为没有单位的相对量，未涂敷活性剂焊件上方的光致等离子体的高度和面积均为1，将涂敷活性剂焊件上方的光致等离子体的高度和面积与未涂敷活性剂的相比所得即为其尺寸。图8为涂敷活性剂后光致等离子体尺寸的变化统计均值。从图可以看出，涂敷活性剂后光致等离子体高度和面积有不同程度的变化。活性剂均可降低光致等离子体的高度。与其他活性剂相比，SiO₂使光致等离子体高度和面积降低作用最明显。TiO₂使光致等离子体高度下降最不明显（H=0.92）。除涂敷TiO₂使光致等离子体面积增加之外，其余活性剂均使光致等离子体面积有不同程度的缩小，涂敷KCl的光致等离子体面积与未涂敷相比变化不大（S=0.93）。

SiO₂能够使光致等离子体缩小，而TiO₂却使光致等离子体面积有所增大。这是因为SiO₂和TiO₂两种物质虽然熔点相近，但SiO₂在激光的作用下容易发生热解离。观察涂敷SiO₂焊件上方的光致等离子体图像（图9），可以发现在其边缘存在一定量的SiO₂热解离颗粒，这些颗粒可以与光致等离子体中的自由电子形成负粒子。TiO₂由于热稳定性较强，不容易解离，反而会因为改变表面状态增加激光吸收率加剧金属的蒸发，所以使光致等离子体的面积有所增大，所以激光束通过后变得发散，加热面积有所增大。这也是涂敷TiO₂活性剂焊缝正面熔宽的变化量与其他活性剂相比较小的原因。这两种活性剂用于0Cr18Ni9Ti不锈钢A-TIG焊也表现出类似的现象^［21］。NaCl和KCl的熔沸点较低，所以在焊接过程中经激光加热后会被电离或形成蒸气，这样就会使光致等离子体中被捕获的自由电子得到补充，所以光致等离子形态大小下降不明显。涂敷KCl焊件的光致等离子形态大小较涂敷NaCl的大，是由于KCl的电离能低于NaCl的缘故。

2.3 活性剂对接头组织和性能的影响

图10为焊缝显微组织，从图可以看出，焊缝上部组织以粗大β柱状晶为主，晶内为钛马氏体α´。未涂敷活性剂的焊缝上部β柱状晶在熔池两侧熔合线处形核后对向长大，生长方向指向焊缝表面。涂敷NaCl、KCl的接头焊缝上部组织β柱状晶的生长方向与未涂敷相同，而涂敷SiO₂和TiO₂接头焊缝上部组织β柱状晶从熔池两侧熔合线处形核后，生长方向指向焊缝中心（图10（a）~（e））。由图还可以看出，涂敷SiO₂焊缝上部靠近表层的局部观察不到β柱状晶，将该区域进一步放大，发现在晶粒的晶界处有析出物的形成，依据焊缝能谱分析结果可知，这可能是Si或者是Si的化合物，析出物在晶界处对晶粒生长的抑制作用，从而使晶粒未生长成为粗大的β柱状晶（图10（f））。涂敷TiO₂的焊缝上部组织晶内钛马氏体α´的宽度明显变大，由针状转变成细片层形态（图10（g））。焊缝下部β柱状晶的生长方向基本与未涂敷相似，均垂直于熔合线指向焊缝中心，以涂敷NaCl焊缝下部组织为代表（图10（h））。

为了分析焊缝成形尺寸的变化对焊缝组织的影响，测量计算了焊缝上部和下部柱状晶的平均长度L_U和L_B；其平均长度的差值用∆L_UB表示，其结果见表1。可以看出涂敷活性剂后焊缝上部的柱状晶平均长度较未涂敷焊缝均有不同程度的降低，其中涂敷SiO₂和TiO₂焊缝上部柱状晶平均长度下降程度较涂敷NaCl和KCl的明显。涂敷SiO₂和TiO₂焊缝下部的柱状晶平均长度较未涂敷活性剂的焊缝降低，而涂敷NaCl和KCl的焊缝下部柱状晶平均长度都高于未涂敷焊缝。由表中焊缝上下两部分柱状晶平均长度的差值可以看出，涂敷活性剂后焊缝上下部柱状晶平均长度差值均低于未涂敷焊缝。

接头拉伸结果见表2。不论是未涂敷还是涂敷活性剂的焊接头全部断裂于焊缝处（welding zone，WZ），说明焊缝是抗拉性能薄弱的部位。涂敷SiO₂和TiO₂后接头的抗拉强度均下降，涂敷NaCl和KCl接头的抗拉强度均不低于未涂敷接头。涂敷SiO₂活性剂接头抗拉性能下降是因为显微组织中的硅和硅化物造成，因为硅化物限制了位错运动，使得局部产生应力集中，进而发生断裂，边界析出的硅化物是引起裂纹的主要原因；涂敷TiO₂后焊缝形成的层片状马氏体组织是接头抗拉强度降低的主要原因。因为随着片层厚度的增加，片层组织的相界面减少，阻碍外力引起的微裂纹扩展的能力降低^［22］。

3 结论

（1）实验所用活性剂对TC4钛合金激光焊焊缝表面成形的均匀性和连续性均无明显影响。活性剂通过提高母材对激光的吸收率使得焊缝熔深、中部和背面熔宽增加、正面熔宽降低。涂敷活性剂后焊缝截面尺寸的均匀性提高。

（2）SiO₂主要是通过降低光致等离子体对激光的吸收和散射作用，TiO₂主要是通过激光束在细小颗粒间多次反射传播作用，NaCl和KCl则是通过以上两种作用提高母材对激光的吸收率。

（3）涂敷SiO₂和TiO₂接头抗拉强度下降的主要原因：焊缝组织中出现析出物和马氏体α´形态的改变，涂敷NaCl和KCl接头抗拉强度不低于未涂敷接头，可以作为有效活性剂应用到TC4钛合金激光焊。

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基金资助

内蒙古自治区高校基本科研业务费项目(JY20230027)

内蒙古工业大学博士基金(BS2021001)