三维编织碳/碳复合材料高温动态压缩力学行为研究

High temperature dynamic compression mechanical behavior of 3D woven carbon/carbon composites

摘要

利用材料试验机和具有高温同步加载能力的分离式霍普金森压杆装置，研究了三维编织碳/碳复合材料在室温（25 ℃）准静态和25~900 ℃时的动态压缩力学性能。实验结果表明，复合材料强度受纤维取向、应变率和温度三个因素的影响。在相同的应变率和温度下，复合材料Z向强度均大于XY向强度。随着应变率增加，复合材料XY向和Z向强度均增加，表现出正的应变率效应。随着温度从室温增加到900 ℃，复合材料XY向和Z向强度均先增加，在600 ℃时达到最大值，随后强度开始下降。静动态加载下，XY向复合材料均发生剪切失效，但动态剪切断裂角小于准静态情况。随着应变率增加，Z向复合材料断裂模式从剪切失效转变为基体压碎和部分纤维折断。

Abstract

This study investigates the dynamic compressive mechanical properties of three-dimensional woven carbon/carbon composites under both room temperature（25 ℃） quasi-static and from 25 ℃ to 900 ℃ dynamic compression conditions using both a materials testing machine and a split Hopkinson press bar device equipped for simultaneous high-temperature loading. The experimental results reveal that the strength of the composites is influenced by three key factors： fiber orientation， strain rate， and temperature. Specifically， under consistent strain rates and temperatures， the composites exhibit higher strength in the Z-direction compared to the XY-direction. As the strain rate escalates， the strengths of the composites in both the XY-direction and Z-direction increase， indicating a positive correlation with the strain rate. Upon heating from room temperature to 900 ℃， the strengths of both XY-direction and Z-direction composites initially rise， peaking at 600 ℃， and then gradually decline. Under both static and dynamic loading conditions， XY-direction composites undergo shear failure， albeit with a smaller shear fracture angle in the dynamic case compared to the quasi-static scenario. An increase in the strain rate results in a transition in the fracture mode of Z-direction composites， shifting from shear failure to a combination of matrix crushing and partial fiber fracture.

Graphical abstract

关键词

碳/碳复合材料 / 动态压缩 / 高温 / 力学性能 / 失效模式

Key words

carbon/carbon composites / dynamic compression / high temperature / mechanical property / failure mode

碳/碳复合材料（C/C）是碳纤维及其织物增强的碳基体复合材料，具备纤维增强复合材料优异的力学性能和碳素材料优异的高温性能以及稳定性^［1-3］。正是因为如此，碳/碳复合材料被广泛应用于航空航天领域，如作为飞机起落架刹车片、火箭发动机喷管等关键部件材料使用^［4-9］。碳/碳复合材料服役时常常面临极端苛刻的高温环境和冲击载荷，如航天器再入大气层撞击地面时头锥碳/碳复合材料会经历高温以及高应变率的极端环境^［10］。因此，研究碳/碳复合材料在高温高应变率下的力学性能并深入认识其力学性能随温度和应变率的演化规律对于评估航天器等结构可靠性和冲击安全性具有重要意义。

近年来，许多学者对碳/碳复合材料的动态压缩力学性能进行了研究^［10-13］。Jin等^［14］对碳/碳复合材料进行了2.08×10^-4~1.86×10³ s^-1应变率范围的准静态和动态压缩实验，发现压缩强度随着应变率的增加而增加。在较低应变率下，复合材料发生碳纤维层脱粘与纤维束拔出，而高应变率下，纤维束拔出以及脱粘现象有所改善。李玉龙团队^［15-16］测试了碳/碳复合材料在500 s^-1和1500 s^-1应变率下的动态压缩性能，并与准静态压缩实验进行了对比，发现在高应变率下，材料的压缩强度提高。准静态压缩下，复合材料表现为纤维束脱粘、断裂和拔出，而在动态压缩下，表现为多次劈裂而无大范围纤维束脱粘。在碳/碳复合材料高温力学性能研究方面，也取得了一些进展^［17-18］。Hatta团队^［19-20］在分析碳/碳复合材料的高温压缩力学性能时，发现纤维/基体界面结合强度随着温度升高而增强，进而使得材料强度得到提升。但当温度超过2300 K时，基体在高温下发生软化，导致材料强度下降。Li等^［21］进行了高温压缩实验，发现当温度低于600 ℃时，应力-应变曲线具有明显的线性弹性和脆性断裂特征。而当温度超过600 ℃时，复合材料表现出明显的非线性和塑性破坏特征。虽然碳纤维复合材料在高温或高应变率下的力学性能研究有了一些成果^［22-26］，但碳/碳复合材料在温度与应变率耦合作用下的压缩力学行为研究仍显不足。Li等^［27］在室温和高温条件下对三维针刺碳/碳复合材料进行了高应变率压缩实验，发现随着应变率增加，复合材料强度增大，但破坏应变减小，动态加载下复合材料呈现出更严重的损伤和明显的剪切破坏模式。此外，高应变速率下，随着温度的升高，脆性破坏特征更加明显。目前，对于碳/碳复合材料力学性能研究大多以常温实验或静态高温实验为主^［28］，高温动态加载下的力学行为仍有待挖掘。

本工作对三维编织碳/碳复合材料进行了室温（25 ℃）准静态和25~900 ℃时的动态压缩力学性能实验研究，并对复合材料宏微观损伤和破坏形貌进行表征，获取了应变率和温度对复合材料强度的影响规律，并初步揭示了材料在高温、高应变率耦合作用下的损伤破坏机制。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

本工作研究了一种三维正交编织碳/碳复合材料，采用T300碳纤维作为增强材料，碳纤维预制体结构采用XY向层叠缎布和Z向纤维束。织物经过预浸沥青、固化、碳化、石墨化，多次循环制备出密度为1.78 g/cm³的三维正交编织C/C复合材料。

图1为三维编织碳/碳复合材料的微结构形貌，可以观察到纤维束编织结构的分布，XY方向为正交层叠的经纱和纬纱，纤维束截面为椭圆形，走向呈波浪状；Z方向的穿刺纤维束为厚度方向的黏结纱，纤维束截面为圆形，均匀地从XY向纤维束间穿过，走向呈直线。从图1（b）可以观察到，试样中存在一定的孔隙，但基体与纤维分布较为均匀。孔隙结构分布是碳/碳复合材料的重要的结构参数，它不仅显著影响浸渍工艺，还对复合材料的力学、抗氧化和烧蚀性能有重大影响。将复合材料加工成圆柱形试样，根据复合材料微结构特性，分为XY向和Z向两种试样，如图2所示，两种试样尺寸均为Φ10 mm×10 mm。

1.2 实验方法

利用材料试验机开展复合材料准静态压缩实验，实验中加载速率分别控制为 1.5 mm/min 和15 mm/min，对应的应变率分别为2.5×10^-3 s^-1和 2.5×10^-2 s^-1，实验在空气环境中进行，温度保持为室温。

采用分离式霍普金森压杆（SHPB）装置开展动态压缩实验，根据一维应力理论，对实验得到的应变信号进行处理，可获得材料中的应变率（\dot{\epsilon }）、应变（ε）和应力（σ）：

\dot{\epsilon }(t)=-\frac{\mathrm{2}C}{l_{\mathrm{0}}}({\epsilon }_{\mathrm{i}}(t)-{\epsilon }_{\mathrm{t}}(t))（1）

\epsilon (t)=-\frac{\mathrm{2}C}{l_{\mathrm{0}}}{\int }_{\mathrm{0}}^t({\epsilon }_{\mathrm{i}}(t)-{\epsilon }_{\mathrm{t}}(t))\mathrm{d}t（2）

\sigma (t)=\frac{A}{A_{\mathrm{0}}}E{\epsilon }_{\mathrm{t}}(t)（3）

式中：E，A和C分别为波导杆的弹性模量、横截面面积和弹性纵波波速；{\epsilon }_{\mathrm{i}}和{\epsilon }_{\mathrm{t}}为入射和透射应变；l₀为试样初始长度；A_{\mathrm{0}}为试样截面积。传统的SHPB高温动态压缩实验是将试件和部分导杆置于高温炉中同时加热，会导致在入射杆和透射杆上产生温度梯度，从而影响实验结果。因此对其进行改进，在分离式SPPB装置的基础上，引入高温同步自组装功能。该装置示意图如图3所示，其中输入杆和输出杆的长度、直径和材质均相同。使用高温炉对试样进行加热，并采用热电偶测量温度。加热时间均为10 min，温度均匀上升，达到指定温度后保温5 min，以保证温度稳定。

实验时将试样悬置在高温炉的中心，并在入射杆和透射杆放置内部设置气室和推动活塞的推动支座。高温动态压缩实验过程如图4所示，t=0时刻，高温加热装置对试样开始加热，入射杆和透射杆与试样处于分离状态；t=t₀时刻，试样加热到指定温度并保温一段时间后，向推动支座气室中充入一定压力的空气，驱动入射杆和透射杆向试样运动，与此同时，驱动撞击杆撞击入射杆，在入射杆中产生加载脉冲；t=t₁时刻，入射杆和透射杆与试样接触，随后加载脉冲到达入射杆与试样接触处，试样开始加载，一部分入射波ε_i（t）反射进入入射杆ε_r（t），另一部分入射波透射进透射杆ε_t（t）。动态压缩实验中，控制试样温度分别为25，600，900 ℃。准静态和动态压缩实验后，用扫描电子显微镜（SEM）对复合材料微观失效破坏形貌进行观测和表征。

2 实验结果与讨论

2.1 应力-应变曲线

XY向和Z向三维编织碳/碳复合材料试样在室温准静态加载的应力-应变曲线如图5所示。由于材料性能具有一定的分散性，因此每种工况进行多次实验，选取至少4个有效数据。从图中可以观察到，在加载的初始阶段应力-应变曲线近似为线性，随着应力的增加逐渐向非线性过渡。当应力达到最大值后，曲线迅速下降，并显示出明显的伪塑性特征。

图6为XY向和Z向三维编织碳/碳复合材料试样在不同温度下应变率为800 s^-1的动态压缩应力-应变曲线。相较于准静态压缩，动态压缩作用下的应力-应变曲线非线性特征更加明显，压缩强度和模量也随着应变率的增加而增大。随着温度的升高，非线性特征逐渐减弱，峰值应力先增大后减小，模量逐渐增大，而破坏应变逐渐减小。在达到峰值应力后，曲线逐渐下降，表现出明显的脆性断裂特征。因此，温度也是影响三维编织碳/碳复合材料动态压缩性能的重要因素。

2.2 应变率的影响

将室温下相同工况的多组实验曲线的峰值应力取平均值作为材料的抗压强度，得到材料的抗压强度随应变率的关系，如图7所示。两种方向试样的强度随着应变率的增加而增加，表现出明显的应变率敏感性。在应变率2.5×10^-3，2.5×10^-2，800，1000 s^-1下，XY方向的抗压强度分别为131，142，169，195 MPa，与准静态相比，动态压缩强度增加了19%~49%。；Z方向试样的抗压强度分别为175.25，183.25，223.6，254.59 MPa，与准静态相比，动态压缩强度增加了22%~45%。相较于XY向材料，Z向材料的准静态抗压强度提高了41.25~44.25 MPa，动态抗压强度提高了59.59 MPa。无论是准静态加载，还是动态加载，Z向材料的强度均高于XY向材料，说明纤维的取向对材料强度有明显的影响。

图8为XY向试样在不同应变率下的压缩断裂形貌。在准静态和动态压缩荷载作用下，试件均发生剪切破坏。在应变率为2.5×10^-3 s ^-1的准静态压缩后，观察到沿试样从上到下斜穿过的断裂路径，断裂面与加载轴的夹角大约为45°；而应变率为800 s^-1时，该夹角小于40°；随着应变率增加至1000 s ^-1时，剪切角进一步减小，因应力波传播更加明显，试样破碎明显，且出现大量的碎片。

图9为XY向试样在准静态和动态加载下的压缩断口SEM图。从图9（a）可以看出，由于准静态压缩下的压应力和剪切应力作用，基体产生了明显的剪切变形和开裂，纤维束也出现剪切断裂。图9（b）可以更清晰地观察到纤维的剪切和拉伸破坏特征。在应变率为800 s ^-1的动态加载时，从图9（c）可以看到，基体损伤更加严重，呈现出破碎断裂，同时纤维断裂明显增加。从图9（d）可以观察到纤维分层和剪切断裂，这是由于杆件撞击试样时，应力波既沿着纵向传播，也沿着横向传播。纵向传播时，通过更易破坏的路径传递，试样沿剪切面断裂，呈现剪切特征；横向传播时，纤维界面脱粘，产生了纤维分层。也正因为如此，材料在动态加载时呈现出韧性断裂特征，强度相较于准静态加载得到了一定的提升。

图10为Z向试样在不同应变率下的压缩断裂形貌。在准静态压缩荷载作用下，试件呈剪切破坏。动态加载时，试样的断裂模式从剪切转变为基体压碎和部分纤维折断，并随着应变率的增加，基体的碎裂程度加重，出现大量的碎片。

图11为Z向试样在准静态和动态加载下的压缩断口SEM图。从图11（a）可以看出，准静态加载时，基体与纤维束剥落，纤维束内纤维拔出且存在广泛的脱粘。在图11（b）可以观察到纤维的断裂和剪切破坏。纤维/基体的脱粘引起纤维束变形，为了适应纤维束的变形，基体也出现了开裂与变形，这也导致材料的强度下降。在应变率为800 s^-1的动态加载时，从图11（c）和图11（d）可以看出，基体因压应力作用而产生细小的碎片；虽有部分纤维拔出和折断，但界面间的脱粘现象明显减弱，也未出现纤维束剥落的现象，保持了整体的完整性，这也使得纤维的承载能力得到提高，从而增强了材料强度。

2.3 温度的影响

图12给出抗压强度随温度的变化曲线，XY向和Z向的碳/碳复合材料的抗压强度在室温时分别为169.2 MPa和223.6 MPa；随着温度升高至600 ℃时，强度增加为187 MPa和258.75 MPa，分别提升了10.52%和13.58%；温度升高至750 ℃时，强度开始下降，分别为182.8 MPa和251.59 MPa；继续升高温度至900 ℃，强度继续降低至147 MPa和215.75 MPa，比室温时低了13.12%和3.51%。这表明三维编织碳/碳复合材料的强度对温度具有明显的依赖性。与文献［23］中结果相吻合，在空气坏境中，随着温度升高，材料强度先增加后降低，并且强度的拐点集中于600~700 ℃。

在图12中强度变化的拐点在600 ℃处，故选取25，600，900 ℃下的破坏试样进行断裂形貌分析。图13为XY向试样在不同温度下的动态压缩断裂形貌。在室温时，材料表现出明显的剪切破坏特征。随着温度升高至600 ℃，试样的表面开始变得粗糙，纤维层之间有明显的分层现象，表现为剪切和分层混合损伤特征。继续升高温度至900 ℃时，试样表面粗糙程度加重，出现从上到下斜穿过试样的剪切断裂带，并伴随着分层现象出现。虽然XY向试样在不同温度下均表现出剪切破坏特征，但剪切角随着温度的增加不断增大。

图14为XY向试样在不同温度下的动态压缩SEM图。室温时，表现为纤维分层和剪切断裂共同作用，并且从图14（b）可以看出，纤维表面较为粗糙。从图14（c）可以看出，在600 ℃时，材料表现出分层和剪切特征，与室温时相似。观察图14（d）可以发现，纤维表面相较于室温却更加光滑，界面间的黏结程度更加紧密。温度继续升高至900 ℃时，如图14（e）所示，呈现出更加明显的纤维剪切现象，但纤维分层现象减少。同时观察图14（f），发现由于温度升高，纤维发生了氧化。

同时，由于剪切角与界面强度有重要关系，如图15所示。在较强的界面处，纤维更易在已经产生断裂的平面外断裂，进而产生更大的断裂角度。在材料的破坏横截面上的压缩分量和剪切分量，剪切应力τ为：

\tau ={\sigma }_{\mathrm{c}}\mathrm{s}\mathrm{i}\mathrm{n}\alpha \mathrm{c}\mathrm{o}\mathrm{s}\alpha（4）

式中：σ_c为压缩载荷；α为破坏面和加载轴的夹角。因此，界面强度随着温度升高而增强，使得剪切角不断增大。

图16为Z向试样在不同温度下的动态压缩断裂形貌。在室温时，试样顶部基体破坏并产生较多的细小碎片，部分纤维拔出，试样表面观察到锯齿状的局部裂纹。在600 ℃时，基体出现裂纹，但破坏程度减小，也未见纤维束拔出。在900 ℃时，顶部基体被压实，并出现多条锯齿状裂纹，试样表面变得较为粗糙，但整体保持完整。

图17为Z向试样在不同温度下的动态压缩SEM图。室温时，表现为基体开裂和纤维拔出和折断。从图17（b）可以看出，基体在高温动态压缩下产生许多细小的裂纹。从图17（f）可以看出，纤维发生严重的氧化，纤维端部因氧化而呈金字塔状。

复合材料强度及失效破坏模式受纤维/基体界面黏结强度、热残余应力以及碳纤维和碳基体氧化程度这三者共同的影响。界面黏结强度又受热残余应力大小及方向、纤维/基体高温氧化程度以及应变率等多种因素的影响。因此，在不同温度下材料强度变化的主要原因有两方面：一方面是残余热应力的释放，在制备过程中，因纤维和基体的热性能不匹配，导致材料中存在热残余应力，随着温度的升高，热残余应力逐渐释放，基体/纤维界面强度提升，进而使得材料强度提升；另一方面是纤维和基体的氧化，在空气中，随着温度升高，碳纤维和碳基体会发生氧化，其承载能力减弱，从而使得复合材料强度发生弱化。两方面相互竞争，使得材料压缩强度随着温度升高呈现先增加后降低。

3 结论

（1）随着应变率增加，XY向和Z向的抗压强度分别从131 MPa和175.25 MPa增加到195 MPa和254.59 MPa。与准静态相比，XY向和Z向材料动态压缩强度分别增加了19%~49%和22%~45%，表现为明显的应变率强化效应。相较于XY向材料，Z向材料的准静态抗压强度提高了41.25~44.25 MPa，动态抗压强度提高了59.59 MPa。

（2）在实验温度及环境范围内，随着温度增加材料强度先增大后降低。XY向和Z向抗压强度分别从室温时的169.2 MPa和223.6 MPa增加到600 ℃时的187 MPa和258.75 MPa，强度分别提升了10.52%和13.58%；温度升高至750 ℃时，强度开始下降，分别为182.8 MPa和251.59 MPa；继续升温至900 ℃时，抗压强度分别为147 MPa和215.75 MPa，比20 ℃时降低了13.12%和3.51%。表明材料对温度具有明显的敏感性。

（3）材料的失效模式也随着应变率的变化而改变。静动态加载下，XY向复合材料均发生剪切失效，但动态剪切断裂角小于准静态压缩。随着应变率增加，Z向复合材料断裂模式从剪切失效转变为基体压碎和部分纤维折断。

（4）制备过程中，因纤维和基体的热性能不匹配，导致材料中存在残余热应力，随着温度的升高残余热应力得到释放，纤维/基体界面的黏结强度随着温度的升高而增加。同时，随着温度的增加，纤维和基体发生氧化。两方面相互竞争，使得材料强度在实验温度范围内随着温度升高而先增加后降低。

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基金资助

国家自然科学基金项目(12172344)