K439B镍基高温合金不同壁厚平板件铸态组织特征

As-cast microstructure characteristics of K439B nickel-based superalloy thin- walled castings of different thickness

摘要

K439B是一种服役温度可达800 ℃以上的新型镍基高温合金，由于铸件结构向着薄壁化方向发展，有必要开展K439B合金薄壁铸件的微观组织特征研究。为此设计了壁厚分别为1 mm和2 mm的薄壁铸件，进行了精密铸造实验和数值模拟。铸件的铸态组织对比分析表明，壁厚1 mm和2 mm薄壁的枝晶生长方向均为沿型壁指向中心，区别在于1 mm薄壁的枝晶生长方向与型壁夹角更接近垂直，并且1 mm和2 mm薄壁的平均一次枝晶臂间距分别为60.64 μm和46.23 μm；平均二次枝晶臂间距分别为19.31 μm和22.69 μm；并且1 mm薄板的平均晶粒尺寸为216.61 μm，2 mm薄板的平均晶粒尺寸为239.11 μm。结合数值模拟分析表明，枝晶臂间距与温度梯度和冷却速率的关系趋势基本符合已有的经验公式，但是当壁厚减小到某临界厚度时，一次枝晶臂间距与温度梯度和冷却速率的关系不再简单符合该经验公式。实验和模拟分析结果为合理制订K439B合金薄壁件的铸造工艺提供了参考和借鉴。

Abstract

K439B is a new type of nickel-based superalloy with a service temperature up to 800 ℃. In the face of the demand for mass reduction of aircraft， the structure of its components is developing in the direction of thin-wall. Thus， it is necessary to study the microstructure of the K439B alloy thin-walled castings. For this purpose， the thin-wall castings with wall thicknesses of 1 mm and 2 mm are designed， and gravity investment casting experiments and numerical simulations are conducted. Comparative analysis of the as-cast microstructure of the castings shows that the growth directions of the dendrites in both 1 mm and 2 mm thin-wall are along the shell wall pointing to the center， the difference is that the growth directions of the dendrites in the 1 mm thin-wall are closer to the vertical angle with the wall. The average primary dendrite arm spacings （PDAS） are 60.64 μm for 1 mm thin-wall and 46.23 μm for 2 mm thin-wall， respectively. The average secondary dendrite arm spacings （SDAS） are 19.31 μm for 1 mm thin-wall and 22.69 μm for 2 mm thin-wall， separately. Meanwhile， the average grain size of the 1 mm thin-wall is 216.61 μm， and the corresponding size of the 2 mm thin-wall is 239.11 μm. Combined with numerical simulation analysis， it is shown that the relationship trend between dendrite arm spacings， temperature gradient， and cooling rate basically matches the existing empirical formula， but the relationship between PDAS and temperature gradient and cooling rate no longer simply matches the formula when the wall thickness is reduced to a certain critical thickness. These results of the experimental and simulation analysis could provide a reference to rationally design the casting process for the K439B nickel-based superalloy thin-walled casting crafts.

Graphical abstract

关键词

K439B镍基高温合金 / 薄壁铸件 / 枝晶臂间距 / 晶粒尺寸 / 数值模拟

Key words

K439B nickel-based superalloy / thin-wall casting / dendrite arm spacing / grain size / numerical simulation

镍基高温合金具有优异的力学性能、铸造性能、抗氧化性能以及良好的组织稳定性而被广泛应用于航空航天领域^［1-2］。K439B镍基高温合金是由北京航空材料研究院在K439基础上研制而成的一种新型高温合金，服役温度达到800 ℃以上，目前已经应用在航空领域大型复杂结构件的热端零部件制造上。陈晶阳等^［3］通过实验比对K439B与其他常用镍基高温合金的性能时发现前者拉伸性能和承温能力达到CM939合金水平，800 ℃抗氧化性能优于K4169合金。张雷雷等^［4-6］研究了不同浇注温度、固溶参数对K439B合金微观组织及力学性能影响以及800 ℃长期时效组织与性能演变。张明军等^［7］研究比对了热等静压态和铸态对K439B合金显微组织的影响。鄯宇等^［8］采用有限元与元胞自动机相结合方法建立框型件宏观数值模型，并与实际浇注实验比对确定了模型的准确性。Li等^［9］针对K439B合金应用于涡轮叶片时激光焊接情况，研究了焊后热处理对接头组织和力学性能的影响。航空零部件结构的轻量化和一体化对装备整体性能的提升有着重要作用^［10-11］，随着类似高温合金机匣等航空铸件薄壁特征越来越显著^［12-13］，更薄的结构也有利于空气动力学和冷却，但目前K439B在薄壁件铸造的研究还相对较少。

已知的是学者们对高温合金薄壁铸件微观组织特征已经开展了相关研究。Nawrocki等^［14］研究了冷却速率对Inconel 713C高温合金不同直径（1，3，5，10，20 mm）铸件二次枝晶臂间距λ₂的影响，计算出λ₂与平均冷却速率之间的函数模型，同时提出铸件直径对λ₂有着较大的影响。Koerber等^［15］研究不同壁厚（0.4，0.8，1，2 mm）对单晶镍基高温合金MAR M247LC一次枝晶臂间距λ₁和二次枝晶臂间距λ₂的影响时发现，平均λ₁随壁厚的减小而略有减小，而平均λ₂与铸型壁厚无关。Gorny等^［16］研究了壁厚和模壳温度对薄壁球墨铸铁件微观组织和力学性能的影响，结果表明，壁厚越薄冷却速率越大，壁厚越大，模具温度越高，每单位长度内的枝晶数量越少，枝晶间距越大。数值模拟具有结果预测、原因分析等作用。李剑锋等^［17］研究了薄壁高温合金试样微观组织的截面尺寸效应，总结了一次枝晶壁间距、二次枝晶臂间距以及γ'随不同壁厚的变化规律。孙智等^［18］对薄壁ZTC4钛合金精密铸件的表层和心部显微组织进行了分析，结果表明薄壁铸件和厚大铸件的表层组织和心部组织尺寸分布趋势基本一致，但随着壁厚增加，晶粒平均尺寸呈近似线性增大。

为研究K439B镍基高温合金薄壁铸件不同壁厚的微观组织特征，分别设计了壁厚为1 mm和2 mm的薄壁平板铸件，进行了重力精密铸造实验。根据制备的薄壁铸件，观察测量枝晶臂间距和晶粒分布规律，同时利用ProCAST软件，模拟1 mm和2 mm壁厚铸件充型凝固时的温度梯度和冷却速率等参数，以对铸造实验的结果进行讨论和分析。

1 实验材料与方法

实验采用真空感应熔炼炉浇注K439B合金薄壁铸件，合金的化学成分主要由Ni，Co，Cr，Al，W，Ti，Ta，Nb，C及B等元素组成，其中Ti+Al的成分范围为4.7%~5.3%（质量分数）。设计了一款壁厚分别为1 mm和2 mm的薄壁平板铸件，结构尺寸如图1所示。两块平板均为100 mm×100 mm的正方形，薄板四周设计了直径为12 mm的加强筋，直浇道和横浇道直径均为20 mm。

薄壁铸件的精密铸造实验步骤包括：（1）根据设计的薄壁铸件和浇注系统，首先制备出蜡模并组蜡，经过挂浆、撒砂、烘干结壳、脱蜡等工序，制备出厚度约为10 mm的模壳；（2）利用井式电阻加热炉，将模壳加热至900 ℃并保温3 h；（3）利用10 kg真空感应熔炼炉，将质量为5 kg的K439B镍基高温合金熔化至约1550 ℃；（4）将预热后的模壳放置到真空室内，在真空状态下进行重力浇注，金属液的浇注温度约为1500 ℃，浇注时间约3 s；（5）铸件浇注完成后静置15 min，然后从真空室取出，置于室温环境自然冷却，清理模壳，得到薄壁铸件，如图2所示；（6）分别从壁厚1 mm和2 mm薄壁切取试样，对试样进行光学显微镜和电子背散射衍射（EBSD）观察分析，并测量晶粒的枝晶臂间距、晶粒平均尺寸、晶粒数量和晶粒生长取向等数据。

2 实验结果与讨论

2.1 不同壁厚薄板的枝晶组织

根据浇注的薄壁铸件，分别在两块薄板中心线的上、中、下三个位置切取试样，如图2所示，1 mm薄壁试样分别标记为a，b和c，2 mm薄壁试样分别为d，e和f。每个试样沿壁厚方向的平面，经打磨、抛光和腐蚀（HNO₃∶HF∶甘油=1∶2∶1），利用金相显微镜观察各试样的枝晶形貌，结果如图3所示。

图3为1 mm和2 mm薄壁不同位置的壁厚方向金相照片。从图中能够清晰观察到一次枝晶和二次枝晶，型壁与中部存在一定过冷度，一次枝晶臂大多与型壁成一定角度并从两侧型壁向中部生长；靠近型壁侧的枝晶臂更为细长，间距更小，靠近中部的枝晶臂较为短粗，间隙也较大；在同一厚度的型腔中，从浇口近端到浇口远端（a到c，d到f），枝晶臂均变得更为细长，同时枝晶间隙也更小，即组织更为致密；对于不同厚度型腔中的同一个高度位置（a和d，b和e，c和f），1 mm板的枝晶间隙较小，组织更为致密。

表1列出了1 mm和2 mm薄壁不同位置枝晶臂间距λ₁与λ₂的统计结果，特别是λ₂能在一定程度上表示铸件的致密程度，λ₂越小意味着组织越致密，显微疏松越少。从图3和表1可以看出，1 mm和2 mm薄壁从浇口近端到浇口远端，λ₁与λ₂均表现为逐渐递减。1 mm薄壁比2 mm薄壁有更大的λ₁，其中1 mm薄壁的平均λ₁为60.64 μm，2 mm薄壁的平均λ₁为46.23 μm，对于λ₂却有不同的变化趋势，在相同高度位置处1 mm薄壁的λ₂均小于2 mm薄壁，其中2 mm薄壁的平均λ₂为22.69 μm，1 mm薄壁的平均λ₂则只有2 mm薄壁的0.85倍，为19.31 μm。同一高度处靠近型壁侧和中心处的λ₂也有所不同，根据图3（c）所示1 mm薄壁的枝晶形貌，型腔中部枝晶间距较大，枝晶臂较为短粗，中心处平均λ₂约为22.53 μm；近型壁处枝晶间距较小，枝晶臂较为细长，靠近型壁处平均λ₂约为12.42 μm，只有前者的0.55倍。

2.2 不同壁厚薄板的晶粒组织

图4为不同位置试样的晶粒生长分布EBSD图。晶粒由靠近型壁处的柱状晶和中心处等轴晶组成，只是不同厚度薄壁，不同位置处，柱状晶和等轴晶所占比例不同。1 mm和2 mm薄壁均是靠近浇口位置的柱状晶比例较高，且随着位置远离浇口，等轴晶的比例相应增高，晶粒尺寸则减小。2 mm薄壁与1 mm薄壁相比，在相同高度位置有更高比例的等轴晶。另外柱状晶生长方向与铸件壁面成一定夹角θ，且2 mm薄壁相比于1 mm薄壁在相同高度位置处，夹角θ也会更小。

分析晶粒等效直径和晶粒尺寸能更为细致地了解晶粒形态。表2是不同位置的晶粒等效直径和晶粒数量的统计结果。从表中可以看到，不同薄壁从浇口近端到远端皆表现出晶粒平均等效直径逐渐减小的趋势；在不同薄壁的相同高度位置处，1 mm薄壁的型腔内平均晶粒尺寸更小，其中1 mm薄壁厚度方向平均晶粒尺寸约为216.61 μm，2 mm薄壁约为239.11 μm。就平均晶粒面积而言，1 mm薄壁的平均晶粒面积约为0.06 mm²，2 mm薄壁的平均晶粒面积为0.07 mm²。从这些数据看，1 mm薄壁比2 mm薄壁有更为细小的晶粒。

2.3 讨论与分析

为了更好地分析解释上文实验的结果，根据图1所示的铸件模型，采用ProCAST数值模拟软件，建立了薄壁铸件精密铸造有限元模型。其中，铸件薄壁位置的网格尺寸为0.5 mm，浇注系统的网格尺寸为5 mm，共划分了88万面网格和268万体网格。K439B合金的浇注温度为1500 ℃，浇注时间为3 s，模壳材料为熔融石英，预热温度为900 ℃。模壳与铸件之间的界面换热系数随温度变化，在液相线温度以上为1500 W/（m²·K），在固相线温度以下为400 W/（m²·K），在液相线和固相线温度之间呈线性变化。模壳与环境的对流换热系数为10 W/（m²·K），辐射系数为0.8。

由Hunt^［19］建立的一次枝晶间距模型和Wills等^［20］在镍基高温合金定向凝固的一次枝晶间距模型，得到λ₁与冷却速率和温度梯度的简化数学关系：

{\lambda }_{\mathrm{1}}=k{G}^{-\mathrm{0.25}}{C_{\mathrm{R}}}^{-\mathrm{0.25}}（1）

式中：k为与材料本身有关的常量；G为温度梯度，K/mm；C_R为冷却速率，K/s。由模拟结果得出1 mm和2 mm薄板的温度梯度和冷却速率分别如图5和图6所示。单独看1 mm薄壁和2 mm薄壁时，λ₁与冷却速率{\mathrm{C}}_{\mathrm{R}}和温度梯度G的关系基本符合公式（1）所示的趋势。横向对比1 mm和2 mm薄壁时，λ₁与G和C_R不再简单符合该公式。根据Yang等^［21］在高温合金的薄壁试样研究可知，λ₁随着壁厚的减小而略有减小，但是当壁厚减小到一定程度时，λ₁反而会出现增大现象，该研究中的拐点出现在0.5 ~1 mm之间。本实验中也出现了类似现象，但由于材料属性以及实验工艺不同，壁厚转折点出现在1 mm与2 mm之间。

相较于壁厚对λ₁的影响，其对λ₂影响规律则有所不同。Koerber等^［15］在研究壁厚对镍基高温合金单晶试样λ₂的影响时认为，λ₂与铸型壁厚无关。在金属凝固理论中，合金成分一定时，λ₂可以简单地看作是冷却速率的关系式：

{\lambda }_{\mathrm{2}}=\beta {C_{\mathrm{R}}}^{-\mathrm{1}/\mathrm{3}}（2）

式中：β是与材料本身相关的常量。结合图6的冷却速率云图和表1中不同薄壁的λ₂，可以看出λ₂的变化趋势与C_R的关系基本与式（2）符合。即由于1 mm薄壁比2 mm薄壁在对应位置处具有更快的冷却速率，故1 mm薄壁具有更小的λ₂，同理可以解释同一厚度的薄壁从浇口近端到充型远端λ₂的变化趋势。

1 mm薄壁厚度方向的等温线距离更近，温度梯度更大，如图5所示。枝晶会沿着逆热流的平行方向生长，在微观结构中表现出来的就是柱状晶生长方向与壁面夹角θ更大，这与实际实验样品观察的结果一致。同时，因为2 mm薄壁具有更小的温度梯度，故更容易形成等轴晶，与EBSD观察的2 mm薄壁微观组织中具有更高比例的等轴晶相符。

同时从充型过程可以看出，整个浇铸过程中1 mm薄壁内等温线距离较小，具有较大的温度梯度，冷却速率较快，填充速度相对较低，如图7所示。由于冷却速率较快，温度较低，导致金属液的黏度增大，再加上更薄的型腔内金属液流动方向前端的液面半径更小，所受到的拉普拉斯力相对更大，金属液流动受到的阻力也更大，流动速度较慢，充型所需要的时间就会更长。因此薄壁型腔易发生浇不足和冷隔等缺陷。

3 结论

（1） 不同壁厚铸件铸态枝晶组织研究表明，1 mm薄壁比2 mm薄壁有更大的一次枝晶臂间距λ₁，其中1 mm和2 mm薄壁的平均λ₁分别为60.64 μm和46.23 μm；1 mm薄壁比2 mm薄壁有更小的二次枝晶臂间距λ₂，1 mm和2 mm薄壁的平均λ₂分别为19.31 μm和22.69 μm。铸件壁越薄，熔体的冷却速率越大，枝晶生长更为致密。

（2）不同壁厚铸件铸态晶粒组织研究表明，1 mm薄壁厚度方向平均晶粒尺寸约为216.61 μm，平均晶粒面积约为0.06 mm²；2 mm薄壁的平均晶粒尺寸约为239.11 μm，平均晶粒面积为0.07 mm²。即1 mm薄壁比2 mm薄壁有着更为细小的晶粒。另外，1 mm薄壁比2 mm薄壁的温度梯度更大，柱状晶生长方向与壁面夹角θ更大，而2 mm薄壁具有更多比例的等轴晶。

（3）基于数值模拟和铸态枝晶组织的分析表明，一次枝晶臂间距λ₁与温度梯度G和冷却速率C_R的关系趋势基本符合{\lambda }_{\mathrm{1}}~G^{-\mathrm{0.25}}{C_{\mathrm{R}}}^{-\mathrm{0.25}}的规律，但是当壁厚减少到某临界厚度时，λ₁与G和C_R的关系不再简单符合该公式，本研究中，相比于2 mm薄壁具有更大G和C_R的1 mm薄壁反而具有更大的λ₁；二次枝晶臂间距λ₂受壁厚影响不大，其与温度梯度G和冷却速率C_R的关系基本符合{\lambda }_{\mathrm{2}}~{C_{\mathrm{R}}}^{-\mathrm{1}/\mathrm{3}}的规律。

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