铜添加对激光熔化沉积TC4钛合金组织及织构的影响

Effect of copper addition on microstructure and texture of TC4 titanium alloy manufactured by laser melting deposition

摘要

由于存在大的温度梯度，激光熔化沉积过程会沿沉积方向形成具有择优取向的粗大柱状晶，导致材料产生显著的各向异性。拟通过在钛合金中添加Cu以实现改变初生β晶粒形态、细化组织并弱化织构的目的。系统研究了不同含量的Cu添加对激光熔化沉积TC4钛合金组织及织构的影响，结果表明，Cu元素能够显著细化柱状初生β晶粒，并使晶粒尺寸分布更加均匀，Cu元素添加量为4%（质量分数，下同）时能够实现完全的柱状晶向等轴晶转变，平均晶粒尺寸由未添加时的1490 μm降低到385 μm。添加Cu试样的晶粒内部仍为网篮组织，主要由α-Ti、β-Ti和少量Ti₂Cu相组成，其中Ti₂Cu呈短棒状分布在α-Ti板条的边界处，其在组织中的占比随Cu添加量的增大而增加。当添加8% Cu时，α-Ti的平均宽度为0.44 μm，与未添加Cu试样的1.18 μm相比降低了约63%。Cu添加能够显著降低激光熔化沉积钛合金的织构强度，当添加4% Cu时，α-Ti极图均匀分布倍数（multiples of uniform distribution，MUD）的最大值相比TC4降低了约71%。

Abstract

Due to the large temperature gradient in the laser melting deposition process， the coarse primary β columnar grains with preferred orientation are formed along the deposition direction， resulting in significant anisotropy of materials. This study aims to change the morphology of the primary β grains， refine the microstructure and weaken the texture of titanium alloy by adding Cu element in the materials during the process of laser melting deposition. The effects of Cu content on the microstructure and texture of TC4 titanium alloy manufactured by laser melting deposition are studied systematically. The results show that Cu element addition can refine the columnar primary β grains significantly and make the grain size distribution more uniform. The columnar grains are transformed to fully equiaxed grains when 4% Cu （mass fraction， the same as below） is added into the material， and the average size of primary β grains decreases to 385 μm from 1490 μm of TC4 titanium alloy. Basket-weave microstructure composed of α-Ti， β-Ti， and a small amount of Ti₂Cu is obtained inside primary β grains of the samples with Cu addition. The short rod-like Ti₂Cu distributes at the boundary of the α-Ti lath， and its proportion in the microstructure increases with the increase of Cu addition. The average width of α-Ti is 0.44 μm when 8% Cu is added， which is reduced by about 63% compared with 1.18 μm of the sample without Cu addition. When 4% Cu is added， the maximum multiples of uniform distribution（MUD） value of α-Ti pole figure is reduced by about 71% compared with TC4 titanium alloy，which demonstrates that the addition of Cu can significantly reduce the texture strength of titanium alloy manufactured by laser melting deposition.

Graphical abstract

关键词

激光熔化沉积 / TC4钛合金 / 铜添加 / 微观组织 / 织构

Key words

laser melting deposition / TC4 titanium alloy / copper addition / microstructure / texture

为充分发挥航空发动机钛合金整体叶盘材料的性能潜力，叶片和盘体应分别具有最适合实际使用工况要求的组织状态，促使其由单一合金单一组织向双组织双性能的方向发展^［1］。基于同轴送粉的激光熔化沉积（laser melting deposition，LMD）技术具有成形效率高、易于实现多材料复合制造以及可制造大型复杂构件等特点，是目前最常用的金属增材制造技术之一，在航空发动机零部件及飞机机身承力构件制造领域具有巨大的应用前景^［2-4］，其有望成为解决双性能整体叶盘制造难题的方法之一。

根据钛合金叶盘工作条件，盘心材料需要具有较高的屈服强度和低周疲劳性能，细晶组织能较好满足上述性能需求，而盘缘和叶片则要求材料具有良好的高温持久、蠕变性能和抗疲劳裂纹扩展能力，较理想的组织为粗晶和定向生长的柱状晶^［1，5］。由于激光熔化沉积工艺固有的高冷却速率和高温度梯度特征，一般会使得构件沿沉积方向形成具有择优取向的粗大柱状初生β晶粒，并导致材料呈现较为强烈的各向异性。因此当采用激光熔化沉积方法制备钛合金整体叶盘时，为满足叶盘不同区域对组织和性能的要求，需要对沉积材料的组织进行调控。目前对激光熔化沉积钛合金晶粒形态和尺寸进行调控的手段，主要包括工艺优化、元素添加以及外加能场辅助等。工艺优化是指通过调整激光能量密度、沉积策略等工艺参量进而对凝固过程温度梯度、冷却速度等进行调控，从而实现柱状晶向等轴晶的转变。Zhang等^［6］通过周期性变换激光功率和扫描速度以部分保留每个沉积层顶部形成的等轴晶，同时阻断柱状晶的外延生长，利用新晶粒的竞争生长和后续热循环过程中潜在的粗化效应，获得了TC4钛合金全等轴初生β晶粒的微观组织，显著降低了材料的织构强度和各向异性。元素添加是指在材料中加入能够增大成分过冷度，从而促进形核或抑制晶粒长大的合金元素，以达到细化晶粒和改变晶粒形态的目的。Xue等^［7］利用Ni元素能够显著增加成分过冷以及微量 B元素提高晶粒粗化指数与活化能的综合作用，通过上述两种元素的添加制备出了具有良好拉伸性能的全等轴细小β晶粒Ti6Al4V3Ni0.05B合金。Zhang等^［8］通过在纯钛中加入Cu元素，设计了具有高生长限制因子的合金成分，采用激光熔化沉积方法制备出了由细小等轴初生β晶粒和超细共析层状晶内组织构成，具有良好强塑性匹配的新型钛-铜合金。外加能场辅助，例如超声振动和层间变形等，也是目前激光熔化沉积过程晶粒形态调控常用的方法。Todaro等^［9］在激光熔化沉积Ti-6Al-4V合金时，采用高强度超声振动辅助技术，实现了组织由柱状晶向等轴晶的完全转变，与未采用超声辅助的沉积材料相比，晶粒尺寸和织构强度明显减小，同时屈服强度和抗拉强度均提高了12%。Zhao等^［10］采用横向稳态静磁场辅助激光熔化沉积成形了Ti-6Al-4V合金，组织分析表明材料晶粒尺寸减小，织构强度降低，晶界α相变得不连续；力学性能测试表明成形材料各向异性改善，同时塑性得到提高。

对于大多数两相钛合金来说，由于材料的生长限制因子较小，其在凝固时难以形成较大的成分过冷，因此通过单纯的工艺调控获得全等轴晶组织存在较大的困难^［11］；此外，外加能场对设备要求较高，对于大型复杂构件成形的适应性较差。因此本工作采用元素添加的方法来实现激光熔化沉积钛合金组织的调控，系统研究不同含量的铜添加对激光熔化沉积TC4钛合金组织及织构的影响，探索获得具有不同组织状态及力学性能特征材料的途径，为高性能航空发动机钛合金整体叶盘等构件的制造提供支撑。

1 实验材料与方法

实验采用的TC4钛合金粉末由等离子旋转电极雾化法制备，粒径范围为53~150 μm，采用激光衍射法测得的D₅₀=106.4 μm，其化学成分如表1所示，粉末形貌见图1（a）。添加的铜为纯度99.5%的纯铜粉末，由气雾化方法制备，其粒径范围为15~53 μm，D₅₀=31.7 μm，粉末形貌如图1（b）所示。分别将质量分数为2%，4%，6%和8%的纯Cu粉末加入TC4钛合金粉末中，并采用JHT5台式双运动混粉机进行2 h的机械混合。

沉积基板选用TC4钛合金锻件，实验前对其表面进行机械打磨并用酒精进行擦拭清洗，以保证表面干净平整。激光熔化沉积工艺实验在配有循环净化系统的成形舱内进行，环境中水、氧含量不高于50×10^-6。成形的主要工艺参数为激光功率3800 W，扫描速度1000 mm/min，送粉速率24 g/min，搭接率50%，单层沉积厚度为1 mm。每种成分下沉积成形试块的尺寸均为45 mm×90 mm×10 mm，如图2（a）所示，沉积策略采用往复扫描方式，扫描方向与沉积块体周边呈45°，相邻层沉积路径旋转90°，如图2（b）所示。沉积完成后的试样宏观形貌如图2（c）所示。

沉积实验完成后，采用线切割从沉积试样内部切取尺寸为10 mm×10 mm×15 mm的金相试样，依次用240^#~3000^#砂纸进行打磨，利用二氧化硅抛光液进行抛光处理后使用体积分数配比为HF∶HNO₃∶H₂O=5∶12∶83的腐蚀液进行腐蚀。晶粒形态采用ZEISS Stemi 2000-C型体视显微镜进行观察，使用ZEISS Gemini 300型扫描电子显微镜（SEM）及其配套的能谱仪（EDS）对晶粒内部微观组织进行观察并测量特定区域的化学成分，使用Rigaku Smartlab型X射线衍射仪（XRD）和FEI Tecnai G2 F20型透射电子显微镜（TEM）观察和分析沉积材料的物相组成及分布，采用Oxford C-nano型电子背散射衍射仪（EBSD）对取向分布及织构强度进行观测。

2 结果与分析

2.1 晶粒形态及尺寸

不同Cu添加量下激光熔化沉积钛合金试样沿沉积方向截面的初生β晶粒形态如图3所示。激光熔化沉积过程中，熔池在凝固时存在两种主要的形核机制，分别是熔池顶部基于部分熔融粉末的异质形核和熔池底部晶粒的外延生长，两种情况各自形成等轴晶和柱状晶，由于等轴晶区域很小，在后续的沉积过程中重熔消失，导致钛合金沉积试样一般由粗大的柱状晶组成^［12］。从图3中可以看出随着Cu含量的增加，原本穿过多个沉积层的粗大柱状初生β晶粒逐渐转变为细小的等轴晶粒，当添加Cu的含量为2%（质量分数，下同）时，虽然仍有少量柱状初生β晶粒存在，但其尺寸远小于未添加Cu的沉积试样。在Cu含量超过4%后，柱状晶粒消失，取而代之的是细小的等轴晶粒，且随Cu含量的增加，等轴晶粒的尺寸也进一步减小。

图4为重构EBSD测试结果得到的激光熔化沉积TC4和TC4+4% Cu试样的初生β晶粒形貌。由图4可知，TC4试样沿沉积方向呈十分粗大的柱状晶，当添加4% Cu后，晶粒尺寸得到明显细化，且实现了柱状晶向等轴晶的完全转变，沿沉积方向和垂直沉积方向上的晶粒尺寸大致相当。

为了更直观地分析添加量对初生β晶粒尺寸的影响，对每个沉积试样内部区域的晶粒长度进行了统计，结果如图5所示。由图3（a）和图5（a）可知，在未添加Cu的沉积试样中以粗大的柱状晶粒为主，晶粒尺寸主要分布在500~2000 μm区间内，且存在少量尺寸较小的晶粒，其主要是在每个沉积层顶部形成且未被重熔的等轴晶粒，同时存在少量极其粗大的柱状初生β晶粒，其尺寸甚至超过4000 μm。由图5（b）可知，当添加2% Cu后，晶粒尺寸分布主要集中在100~500 μm区间内，且最大晶粒尺寸降至1400 μm以下。当Cu添加量为4%时，只有少数晶粒尺寸超过1000 μm，且晶粒尺寸分布更加均匀，如图5（c）所示。由图5（d），（e）可知，当Cu含量超过6%后，晶粒被进一步细化，超过75%的晶粒被细化至100~300 μm，仅有少量晶粒长度超过600 μm，但当Cu含量超过6%后，可以观察到Cu对晶粒尺寸的影响不再明显。

将测量的初生β晶粒尺寸结果进行统计计算可得到不同Cu元素含量下初生β晶粒的平均尺寸，见图6。在未添加Cu时，平均晶粒尺寸为（1490±894） μm，其标准差值较大是因为组织中存在部分等轴晶，而添加2% Cu后平均晶粒尺寸降低了约70%至（444±304） μm。当Cu添加量提高到4%时，平均晶粒尺寸降低至（385±227） μm，但当添加量超过6%时，平均晶粒尺寸未再发生明显变化，此与图5的统计结果一致，表明此时继续增大Cu含量无法进一步细化初生β晶粒。

在激光熔化沉积TC4钛合金过程中，由于熔池中大的温度梯度使得金属熔液以已沉积层的β晶粒作为形核位点，实现晶粒的连续外延生长，导致其凝固组织由贯穿多个沉积层的粗大柱状初生β晶粒组成。通过合金化细化金属材料晶粒主要通过以下两种方式实现，一是合金元素偏析引起溶质效应以减缓晶粒的生长速度，二是合金元素促进熔池中的非均匀形核从而提高凝固过程中的形核率^［13］。根据Ti-Cu二元相图，在凝固过程中液相先是转变为β-Ti，随后发生共析反应，β-Ti转变为α-Ti和Ti-Cu共析产物，Cu没有优先在液相中析出，无法提供形核质点促进熔池中的非均匀形核，因此Cu主要是通过溶质效应降低晶粒的生长速度从而实现晶粒的细化。合金元素引起的溶质效应通常用生长限制因子Q进行表示，Q值越大表明该种元素对于晶粒生长有更强的抑制作用。尽管TC4中的合金元素质量分数约为10%，但Al和V元素对应的生长限制因子较低，约为8 K，无法有效地抑制晶粒生长，而Cu在β-Ti中的溶解度最高可达17%，其对应的Q_max=110.5 K，能够通过生长限制机制显著促进晶粒细化^［8］。通过计算，在TC4中加入2%，4%，6%和8% Cu元素后，对应的生长限制因子Q分别提高至21，34，47 K和60 K，因此随着Cu含量的增加，初生β晶粒的尺寸逐渐减小。

此外，Cu是一种快速共析元素，Ti-Cu之间的共析反应即使在极快的冷却速度下也能完成^［14］，这使得Cu在激光熔化沉积过程中以金属间化合物的形式沉淀析出。由于元素的偏析和扩散，金属间化合物颗粒的形核主要发生在晶界，并对晶界的移动造成阻碍，而且溶质偏析降低了晶界能量，从而降低了晶粒生长的驱动力，这又进一步限制了晶粒的生长，促使晶粒细化^［15］。

2.2 晶内α板条尺寸

图7为不同Cu添加量下沉积试样的SEM微观组织形貌。由图7（a-1），（a-2）可知，激光熔化沉积TC4钛合金由细小的网篮组织构成，其中呈针状或板条状的深灰色相为α-Ti，而α-Ti之间的白色组织为α-Ti和β-Ti两相组成的β转变组织。由于激光熔化沉积具有较快的冷却速度，凝固组织主要为细长的针状α′相，在后续的热循环过程中，部分α′相长大并相互截断，从而形成板条状的α相。从图7（b-1）~（e-2）中可以看出，在添加Cu元素后沉积试样的微观组织仍由网篮组织构成，但α-Ti板条的尺寸和β转变组织的比例发生了明显变化。首先，作为β共析稳定元素，Cu元素会降低β转变温度，随着Cu添加量的增加，α-Ti的形核率增大，会导致其尺寸减小，此外非平衡凝固过程中Cu原子在Ti中的固溶会导致晶格发生畸变^［16］，也会阻碍α-Ti的生长，从而使得针状α-Ti长度减小，宽度也有所减小。其次，β转变温度的降低会使得凝固过程中残余的β-Ti含量增加，限制了α-Ti的生长，同时也使得β转变组织的含量增加。

为进一步分析Cu对α-Ti板条尺寸的影响，统计了不同Cu元素添加量下α-Ti板条的宽度分布情况，结果如图8和图9所示。在添加2% Cu后，α-Ti板条的主要宽度分布区间从TC4钛合金的0.6~1.8 μm降低至0.4~1.1 μm，平均宽度相应地从（1.18±0.36） μm降低至（0.75±0.22） μm，降低了36.4%；随着Cu含量的继续增加，α-Ti板条的宽度分布区间和平均宽度进一步降低，当添加8% Cu后，α-Ti的主要宽度分布区间在0.2~0.6 μm，平均宽度为（0.44±0.13） μm，平均宽度与TC4试样相比降低了约63%。此外，Cu元素的加入不仅降低了α-Ti的宽度，同时也改善了α-Ti宽度分布的均匀性。

2.3 物相组成

图10为根据EDS测试结果所绘制的α板条和β转变组织中的Al，V及Cu元素的含量随Cu添加量的变化曲线。由图10可知，Al元素在不同Cu添加量沉积试样α板条和β转变组织中的含量较为稳定，且在α板条中的含量略大于在β转变组织中的含量。而对于不同Cu添加量的沉积试样，β转变组织中V元素的含量要显著高于α板条。Al元素是α稳定元素，虽然它在α-Ti和β-Ti中都能够大量溶解，但是会优先溶解于α-Ti中，使得不同相中Al元素的含量存在差距；V元素的原子半径与Ti相近，其晶格类型也与β-Ti相一样均为体心立方结构，属于β稳定元素，V元素能无限固溶在β-Ti中^［17］，而在α-Ti中的溶解度较低，导致β转变组织中V元素的含量更高。

根据图10所示的元素含量结果，随沉积试样中Cu添加量的增加，α板条和β转变组织中Cu的含量均增加，同时Cu元素与V元素一样，也存在明显的偏聚现象，在β转变组织中的含量远高于在α板条中的含量，这是因为Cu作为β共析稳定元素，在α-Ti中的溶解度较低，几乎所有的Cu都进入到β-Ti中，并在冷却过程中形成Ti₂Cu^［18］。

图11为不同Cu添加量下沉积试样的XRD图谱。由图11可知，激光熔化沉积TC4试样的主要物相为六方结构的α/α′相，由于β-Ti含量较低，导致图谱中未检测到其衍射峰。在添加Cu元素后，除了有α/α′相外，β-Ti出现了明显的衍射峰，同时还有新相Ti₂Cu生成，且随着Cu含量的增加，β-Ti和Ti₂Cu的衍射峰强度逐渐增大，表明其所占的比例越来越大。Cu作为β-Ti稳定元素，其固溶于钛合金中能够降低β转变温度使得β-Ti的含量增加，同时冷却过程中β-Ti发生共析反应分解为α-Ti和Ti₂Cu相。此外，与TC4相比，在添加Cu后，α/α′ 相的（10\overline{\mathrm{1}}1）主峰略向右移动，这是因为Cu原子的半径约为0.1278 nm，Ti原子的半径约为0.147 nm，Cu原子固溶在α/α′相和β-Ti后会导致晶格畸变，使得晶格常数降低，从而导致晶面间距降低^［16］。

从SEM图像中发现存在第二相颗粒偏聚在α-Ti的交界处，但无法根据SEM形貌确定该颗粒的具体成分和结构特征，因此为确定第二相颗粒为Ti₂Cu相，通过明场透射电子显微镜分析了TC4+4% Cu试样的微观区域，测试结果如图12所示。由图12（a）可知，在β晶粒内部α板条交错分布，板条和板条交界位置为细长的黑带，在黑带上分布有大量细小的棒状相。对图12（b）中位置1处的棒状相进行选区电子衍射，获得了其衍射光斑图谱，如图12（c）所示，经标定验证为［001］晶带轴下的衍射花样，与体心四方的Ti₂Cu相的晶面指数相吻合。结合扫描电镜结果，说明激光熔化沉积的TC4+Cu材料由α/α′相、β-Ti及Ti₂Cu组成，且α/α′相和β-Ti的形态与TC4试样的形态一致，Ti₂Cu相则是呈短棒状分布在α板条的交界处，其长度可超过250 nm，宽度一般在60 nm内。

2.4 织构强度

图13为采用EBSD方法测试得到的激光熔化沉积TC4及TC4+4% Cu试样在平行于沉积方向截面上的极图（pole figure，PF）与反极图（inverse pole figure，IPF）结果。反极图中α-Ti主要由红色（主色）、绿色和蓝色组成，分别代表α-Ti在（0001），（01\overline{\mathrm{1}}0）和（12\overline{\mathrm{3}}0）上的不同取向。由图13（a），（b）可知，沿（0001）取向的α-Ti含量最高，这是因为（0001）取向平行于沉积方向，温度梯度最大，有利于晶体的生长。此外，在未添加Cu的TC4材料中α-Ti的取向性明显，存在大量相互平行的板条组织，而TC4+4% Cu试样中α-Ti的取向更加随机。根据图13（c），（d）所示的PF图，TC4与TC4+4% Cu两种材料在（0001）晶向上的均匀分布倍数（multiples of uniform distribution，MUD）值分别为18.79和5.45，Cu的加入使得MUD值降低了约71%，可见添加Cu能够削弱激光熔化沉积钛合金中的织构强度，从而降低材料的各向异性。

3 结论

（1）Cu添加能够改变激光熔化沉积TC4钛合金中初生β晶粒的柱状形态，并显著细化晶粒，当添加量达到4%后，能够获得全等轴晶组织，平均晶粒尺寸由未添加时的1490 μm降低到385 μm；当Cu添加量超过6%后，其对晶粒的细化作用减弱，晶粒尺寸不再发生明显变化；Cu添加实现柱状晶粒形态转变及晶粒细化的机制，在于其能够增大合金的生长限制因子并对晶界移动产生阻碍作用。

（2）添加Cu元素后沉积试样的微观组织仍由网篮组织构成，但会使得α-Ti板条尺寸减小和β转变组织含量的增加；当添加8% Cu后，α-Ti的平均宽度为0.44 μm，与TC4试样的1.18 μm相比降低了约63%。

（3）添加Cu元素后沉积材料中生成纳米尺度的Ti₂Cu相，其呈短棒状分布在α板条的交界处，随Cu添加量的增大Ti₂Cu相在组织中占比增加。

（4）当添加4% Cu时，组织中α-Ti的MUD值相比TC4降低了约71%，表明Cu添加能够显著降低激光熔化沉积钛合金的织构强度。

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基金资助

国家重点研发计划项目(2022YFB4602300)

四川省青年科技创新研究团队项目(2024NSFTD0016)