第三代镍基单晶高温合金DD10长期时效后的微观组织演化

Microstructure evolution of third generation nickel-based single crystal superalloy DD10 after long-term aging

摘要

对国产第三代镍基单晶高温合金DD10进行了900 ℃和1050 ℃的长期时效研究，系统分析了该合金在不同时效条件下的枝晶干与枝晶间微观组织演化差异，以及γ'相和TCP相的尺寸、形态、体积分数等分布特征的演化规律，结果表明：枝晶干和枝晶间的γ'相均产生了粗化，且枝晶干和枝晶间γ'相随时间粗化长大的趋势相同，同一时效温度和时效时间下，枝晶干和枝晶间γ'相形貌稳定因子相近；量化统计结果显示γ'相粗化规律符合LSW模型。1050 ℃下时效500 h及以后，枝晶干γ'相呈现出了不规则形态，而枝晶内应力的存在使得枝晶间的γ'相形成筏状组织，筏化的方向与一次枝晶的生长方向［001］相一致。在900 ℃和1050 ℃时效过程中，枝晶间TCP相析出很少，而枝晶干TCP相体积分数随温度和时间的增加而显著增加；分析TCP相成分后，推测其为μ相；成分平衡相图计算结果显示，实验温度下合金中析出了μ相，TTT曲线计算结果显示，要析出同样体积分数的μ相，900 ℃下所需的时间比1050 ℃下要长。难熔元素的偏析使得枝晶干更容易析出TCP相，TCP相的大量析出，使γ'相形态变得不规则，同时使γ'相体积分数下降；长期时效后枝晶干和枝晶间TCP相析出量的差异，最终导致了枝晶干和枝晶间的组织形貌呈现差异。

Abstract

A comprehensive long-term aging study has been conducted on the third-generation nickel-based single-crystal superalloy DD10 at temperatures of 900 ℃ and 1050 ℃. This investigation systematically analyzes the microstructural evolution disparities between dendrite regions， as well as the evolution of the distribution characteristics of the γ' phase and TCP phase under various aging conditions. The results indicate that during aging at 900 ℃， the γ' phase undergoes gradual coarsening and growth with increasing aging time. Conversely， at 1050 ℃， the γ' phase coarsens rapidly and retains a cubic shape after 100 h of aging. The trend of γ' phase coarsening and growth is consistent between dendrite regions， with minimal difference in the average size of the γ' phase within these regions under the same aging duration. Quantitative statistical analysis reveals that the coarsening of the γ' phase aligns with the Lifshitz-Slyozov-Wagner （LSW） model. Following aging at 1050 ℃ for 500 h or more， the γ' phase within the dendritic core adopts an irregular shape， and stress within the dendrites leads to the formation of a valuated structure in the γ' phase between dendrites， with the valuation direction coinciding with the primary dendrite growth direction ［001］. During aging at both 900 ℃ and 1050 ℃， TCP phase precipitation between dendrites is minimal， whereas the TCP phase volume fraction within dendrite stems increases significantly with increasing temperature and time. After aging at 1050 ℃ for 2000 h， the TCP phase volume fraction reaches 8.25%. Compositional analysis suggests that the TCP phase is likely the μ phase. Equilibrium phase diagram calculations confirm the precipitation of the μ phase in the alloy at the experimental temperatures， and TTT curve calculations indicate that the time required to precipitate the same volume fraction of μ phase is longer at 900 ℃ compared to 1050 ℃.

Graphical abstract

关键词

单晶高温合金 / 长期时效 / 枝晶偏析 / γ'相 / TCP相

Key words

single crystal superalloy / long-term aging / dendrite segregation / γ' phase / TCP phase

单晶镍基高温合金由于消除了晶界这一高温弱化因素，使其铸件的高温性能得到较大的提高，现已成为军用、民用航空发动机和燃气轮机热端部件的首选关键结构材料^［1-3］。镍基单晶高温合金的优异的性能主要来源于高体积分数的γ'相细小均匀地共格镶嵌在γ相而形成的微观结构以及合金元素的固溶强化作用，然而，单晶高温合金中工作环境极其恶劣，在长时间高温环境下工作合金的微观组织会发生变化，如γ'相的粗化和筏化，使合金蠕变性能下降^［4-5］，另外还存在着硬脆相TCP相（如μ、σ、P相等）的析出，降低了合金高温组织稳定性，导致合金在高温服役过程中出现脆性断裂，从而严重降低其力学性能^［6-8］。

镍基单晶合金中加入许多难熔元素来提高合金的承温能力，而难熔元素在定向凝固过程中容易偏聚于枝晶干，使得枝晶干中更容易析出TCP相，从而影响合金力学性能。王明罡等^［9］的研究表明，某铸态单晶高温合金中各元素均有较大程度的偏析，将其进行高温固溶处理后，明显降低了合金的元素偏析程度，其蠕变性能得到提高。而Sun等^［10］对热处理之后的某种单晶高温合金进行了长期时效处理后发现，合金中仍然存在着成分偏析，并且这种偏析导致长期热暴露后合金的枝晶干和枝晶间微观组织形貌产生很大的差异。DD10作为国产第三代单晶高温合金，更多难熔元素（如Re元素）的添加，虽然使得合金的性能有所提升，但是这种添加对枝晶干和枝晶间组织演化的情况，以及TCP相析出的动力学过程等的影响也将更加复杂，值得进一步探究。

本工作以国产第三代单晶高温合金DD10为研究对象，模拟合金在实际服役中的温度状态，对其进行900、1050 ℃下长期时效处理，分别对不同时效条件下合金枝晶干、枝晶间的微观组织进行观察及分析，探究 DD10 合金在长期时效后的组织演化规律。

1 实验材料与方法

本实验选取标准热处理后的国产第三代单晶高温合金DD10作为研究对象，其成分如表1所示。

将初始DD10合金样品进行研磨抛光，用HCl（17 mL）+HNO₃（17 mL）+H₂O（17 mL）+HF（0.5 mL）溶液浸蚀表面15 s后，制得微观组织观察试样，用TMIL LED金相显微镜观察其枝晶形貌，用SUPRA 55扫描电子显微镜（SEM）的二次电成像模式（SE）观察γ/γ'相形貌。图1为标准热处理后的DD10合金典型显微组织，合金枝晶形貌呈现出了典型的“十”字状（图1（a）），由一次枝晶干和二次枝晶臂组成，其中较亮的白色区域为枝晶干，较暗的黑色区域为枝晶间。使用正方形估算法^［11］，计算得一次枝晶间距为180~200 μm。图1（b）和图1（c）所示分别为枝晶干处和枝晶间处γ/γ'相形貌，两处γ'相形态上没有差异，均呈现出细小的规则的立方状镶嵌在γ基体通道中，两处的γ'相体积分数均约为64%，使用Image J测得枝晶干枝晶间γ'相边长均为0.56 μm。

将DD10合金制成尺寸为10 mm×10 mm×10 mm的试样，随后分别在900 ℃和1050 ℃ 下进行 20，100，500，1000 h和2000 h时效处理，获得时效样品。对时效样品进行研磨和抛光处理，用上文同样的溶液浸蚀15 s后吹干。利用SUPRA 55扫描电子显微镜（SEM）的二次电成像模式（SE）观察样品γ/γ'相的微观结构，利用光谱仪功能（EDS）确定枝晶干/枝晶间成分以及TCP相的成分。采用图像处理软件Image J对γ'相的尺寸、TCP相的长度和面积等进行测量及统计。另外，采用JMatPro软件以及镍基单晶高温合金相关数据库进行相图计算，并与实验结果进行对比分析。

2 结果与分析

2.1 DD10合金长期时效后的典型微观组织

经过长期时效处理的DD10合金发生了组织演变，呈现出以下典型的形貌特征：

（1）枝晶干/枝晶间的组织形貌

将1050 ℃/2000 h时效样品的某个枝晶放大观察，发现其微观组织形貌产生了区域性的差异。图2（a）所示为1050 ℃/2000 h时效样品“十”字枝晶区域示意图，图中“十”字之外为枝晶间区域，可以看到枝晶干、枝晶臂、枝晶间均呈现出了不同的形貌特征。

区域1为枝晶干中心区域，微观组织形貌如图2（b）所示，可以看到，γ相和γ'相之间的共格关系遭到严重的破坏，γ'相变为不规则的形态，大量析出的棒状、点状的TCP相被γ'相包围在其中。

区域2为二次枝晶臂区域，形貌如图2（c）所示，γ/γ′相的连续性结构遭到破坏，γ'相发生定向连接，形成筏状，在这个区域同样析出了大量TCP相。区域3的组织形貌特征与此区域相似。

区域4为另一方向的二次枝晶臂区域，微观组织形貌如图2（d）所示，大部分γ'相产生了定向的连接，形成筏状，方向与区域2筏化方向呈垂直的关系。此区域同样析出了TCP相，但析出量明显较区域1与区域2少。区域5组织形貌特征与此区域相似。

区域6为枝晶间区域，形貌如图2（e）所示。γ'相同样产生了筏化，其筏化方向与区域2中γ'相筏化方向垂直，与区域4中γ'相筏化方向平行。此区域TCP相析出量少于区域1和区域2。

（2）γ'相的粗化和TCP相的析出

对900 ℃/2000 h长期时效处理后试样进行观察，如图3（a）所示，可以看到，大部分γ'相依旧呈现出立方状，其与γ相保持了共格的关系，但是与原始态组织（图1（b），（c））相比，γ'相的边角变得圆滑，立方度略有降低，部分γ'相通过吞并周围γ'相的方式长大，γ'相尺寸相较原始态有明显增加。部分γ'相发生连接，呈现出条状或L状形态。随着γ'相的粗化，γ基体通道的厚度也有所增加。

在γ'相发生粗化的同时，在基体中发现了大量TCP相，且时效温度不同，TCP相呈现不同的形态。图3（b），（c）为经过长期时效后析出的TCP相示意图，可以看到，900 ℃/2000 h时效后析出的TCP相形态多为长棒状，1050 ℃/2000 h时效后析出的TCP相形态多为点状和短棒状，最长可以达到17 μm。同时可以看见，较多的TCP相析出直接影响了γ'相的正常粗化规律。

从以上的典型形貌可见，DD10合金经过长时间的时效处理后微观组织发生复杂的演变，下文将对DD10合金在长期时效过程中这些典型形貌的演变规律进行具体阐述。

2.2 长期时效过程中典型组织的演化规律

2.2.1 枝晶干/枝晶间处组织演化

图（4）和图（5）分别为合金在900 ℃以及1050 ℃时效后枝晶干和枝晶间微观形貌SEM图。可以看到，合金在900 ℃时效过程中，随着时效时间的延长，γ'相保持立方状并逐渐粗化长大；在1050 ℃时效过程中，随着时效时间延长，γ'相迅速粗化，时效100 h后依然保持了一定的立方状，500 h后，出现了不规则形态的γ'相以及筏状的γ'相；两个温度下时效过程中，枝晶干和枝晶间的TCP相析出量也有差异。以下将对演化过程进行详细的叙述。

（1）枝晶干/枝晶间γ'相的粗化过程

与原始态组织相比，在枝晶干，900 ℃下，如图4（a-1）~（e-1）所示，经过20，100 h时效后，γ'相尺寸略有增加；500 h时效后，γ'相尺寸明显增加；1000，2000 h时效后，出现少量条状及L状γ'相。1050 ℃下，时效20 h后（图5（a-1））所示，γ'相尺寸便有明显增加；时效100 h后（图5（b-1））所示，γ'相产生明显粗化，γ'相的立方度下降，部分γ'相连接成长条状，γ基体的厚度有明显增加；时效500 h后，γ'相不再是立方状。在枝晶间，如图4（a-2）~（b-2）以及图5（a-2）~（b-2）所示，从形态上来看，γ'相粗化长大的趋势与枝晶干相同。

（2）不规则形态以及筏状的γ'相

时效1050 ℃/500 h及以后，枝晶干和枝晶间的绝大部分γ'相形态不再是立方状。在枝晶干，500，1000 h时效后（图5（c-1），（d-1）），γ'相变为不规则形态，仅存有极少量转化过程中残存的立方状和长条状γ'相以及被切断的γ基体通道；时效2000 h后，如图5（e-1）所示，γ'相全部转变为不规则形态。

在枝晶间，时效500 h后（图5（c-2）），绝大部分γ′相发生了连接，部分形成了筏状组织，其筏化的方向与一次枝晶的生长方向［001］相一致，部分γ基体相被打断并形成短条状，被γ'相所包围，即发生了拓扑倒置；时效1000，2000 h后（图5（d-2），（e-2）），γ'相形筏程度更高，绝大部分γ'相已经转变为筏状，筏状组织的宽度相比500 h时有所增加。

大量研究表明，γ'相在有外加应力的条件下会发生定向粗化^［12］，而对于本实验中长期时效后枝晶间观察到的这种无应力条件下的定向筏化，部分学者认为，这是由于合金在枝晶的尺度上存在着化学梯度，而最终的形成原因更为复杂^［13］。大多数研究认为，这类定向筏化与合金凝固过程中枝晶臂与枝晶间区域热收缩系数差引起的残余应力有关^［14］。Epishin等^［15］通过有限元建模以及XRD确定了枝晶残余应力的存在，并发现其方向沿一次枝晶和枝晶臂方向。这与本文中观察到的结果相符合。

（3）枝晶干/枝晶间TCP相的析出

在900 ℃以及1050 ℃时效过程中均发现了TCP相的析出。在900 ℃，如图4（d-1）所示，在1000 h时效后样品的枝晶干处首次观察到TCP相的析出，时效时间达到2000 h（图4（e-1）），枝晶干处中TCP相有明显增加，枝晶间发现少量析出。

在1050 ℃，枝晶干处，时效20 h（图5（a-1））后便观察到TCP相的析出，随着时效时间延长，TCP相数量不断增加，2000 h时效后（图5（e-1）），样品中析出了大量的TCP相，其形态多为点状和短棒状。在枝晶间，TCP相也偶有析出，但其总含量相对较低。

上述结果显示，时效后枝晶干和枝晶间组织演化展现出较大的差异，而对于这种差异形成的原因，本文从成分的角度进行了分析。使用EDS分别对枝晶干和枝晶间成分进行了测定见表2，结果显示：合金内存在着枝晶偏析，可以看到枝晶干中含有更多难熔元素，因此更容易析出TCP相。当TCP相含量较少，其对γ'相形态影响不显著，只是破坏了TCP相周围γ/γ'相的连续性，而当TCP相析出量大大增加，其对组织破坏性也加剧，TCP相对枝晶干和枝晶间的组织破坏程度的差异就会变得更加显著，进而导致明显的形貌差异。

2.2.2 γ'相及TCP相析出的动力学规律

（1）γ'相的粗化规律

γ'相的粗化是一个热扩散的过程，γ和γ'相成分存在着差异，在长期高温状态下，γ基体与第二相γ'相会发生元素的重新分配，此外，γ'相会按照OSTWALD熟化方式长大，尺寸较大的 γ′相长大，尺寸较小的γ′相逐渐溶解，γ'相形貌变化可以用形貌稳定因子F_s来描述^［16］：

F_{\mathrm{s}}=\mathrm{16}A/C^{\mathrm{2}}（1）

式中：A为面积；C为周长。γ'相若呈现立方状，则F_s=1，若呈现球状，则F_s=1.27。

研究表明，γ'相的长大规律遵循LSW粗化模型^［17-18］：

r_t^{\mathrm{3}}-r_{\mathrm{0}}^{\mathrm{3}}=Kt（2）

式中： r_t 为时效t时间后 γ′相的平均半径；r₀ 为时效初始态γ′相的平均半径；Ｋ为与时效温度有关的扩散系数。由于合金时效后γ'相仍具有立方状形貌，因此，可以将γ′相的平均半径看作其平均尺寸的1/2。

图6为900，1050 ℃时效后枝晶干以及枝晶间的γ'相形貌稳定因子F_s与时效时间关系，可以看到，900 ℃下，随着时效时间的延长，F_s变化不大，表明γ'相保持了良好的立方状；1050 ℃下，时效时间延长，F_s迅速下降，100 h时，枝晶干和枝晶间的F_s分别为0.37，0.41，表明γ'相立方度严重下降。在500 h及以后，γ'相呈现不规则的形态以及筏状，因此不再进行统计分析。从图中可以看出，同一时效温度和时效时间下，枝晶干和枝晶间γ'相形貌稳定因子相近，立方度几乎没有差异，这与上文组织观察结果一致。

采用Image J软件对γ'相的平均半径r进行了测量，并对r_t^{\mathrm{3}}-r_{\mathrm{0}}^{\mathrm{3}}与时效时间的关系作图。图7为两个不同温度下γ′相r_t^{\mathrm{3}}-r_{\mathrm{0}}^{\mathrm{3}}与时效时间的关系。由拟合曲线可知，在900 ℃与1050 ℃下，枝晶干与枝晶间的γ'相r_t^{\mathrm{3}}-r_{\mathrm{0}}^{\mathrm{3}}与长期时效时间t呈线性关系，对应的拟合相关系数分别为0.994，0.995，0.998，0.997。其中，对应的常数为：K_{900 ℃ DC}=8.856×10^-6 μm³/h，K_{900 ℃ ID}=8.201×10^-6 μm³/h，K_{1050 ℃ DC}=3.844×10^-4 μm³/h，K_{1050 ℃ ID}=3.796×10^-4 μm³/h，其中，DC为枝晶干，ID为权晶间。由此可以得出，γ'相的粗化规律符合LSW模型。

（2）TCP相析出规律

使用EDS对合金析出的 TCP 相进行成分分析，其结果如表3所示，可以看到，析出相中Re，W等难熔元素含量较高，根据相关文献［8，19］推测为TCP相中的μ相。另有研究结果表明，μ相是由γ基体中析出，发生γ→μ+γ′的转变，形成μ相被周围γ'相包围的结构^［20］，这与观察结果一致。

为了描述TCP相析出的动力学规律，从以下两个方面进行了统计和计算：

①TCP相体积分数

时效过程中析出的TCP相体积分数与时效时间的关系如图8所示，从图中可见，1050 ℃时TCP相析出量多于900 ℃，且同样的时效温度及时效时间下，枝晶干TCP相析出量远多于枝晶间，随着时效温度和时效时间增加，枝晶干处TCP相体积分数有显著的增加，而枝晶间处TCP相体积分数略有增加。

②相图分析

在JmatPro中输入与实验合金相对应的参数计算了平衡相图，计算温度范围为600~1200 ℃，如图9（a）所示，结果显示在实验温度合金中析出了μ相，进一步验证了前文的推测。计算μ相析出TTT曲线并与实验结果相比较（图9（b）），计算结果显示，对比两个实验温度，析出同样体积分数的μ相，900 ℃下需要的时间更长，而在1050 ℃只需要很短的时间就析出了同样含量的μ相，这与实验结果相符合。.

TCP相的析出，会严重影响材料的力学性能。一方面，由于合金含有大量的难熔元素，TCP相一旦形成，便会消耗大量的Re，W，Mo等固溶强化元素，其基体固溶强化大大降低；另一方面，TCP相与基体完全不共格，其尺寸也远远大于γ相与γ'相，因此，它与基体之间难以形成很强的结合力，破坏了原有组织的连续性；最后，TCP相本身具有硬而脆的特征，因此，在接近TCP相处，很容易产生应力集中，这将大幅度降低合金的力学性能。

（3）TCP相的析出对γ'相的影响规律

为了定量描述TCP相的析出对γ'相的影响，本工作对γ'相的体积分数进行了统计，并对其与TCP相析出量的关系作图，如图10所示，从图中可以见，虽然其中的波动性比较大，但从整体上来看，随着TCP体积分数的增加，γ'相体积分数呈现下降的趋势。

2.3 讨论

在对长期时效后的DD10合金进行组织观察及分析的过程中发现，合金的组织形貌的演化与枝晶偏析有着密切的关系，仅对枝晶干或枝晶间区域进行观察分析，其结果并不能完全代表在高温环境下合金整体的组织演化特征。Re，W等难熔元素的偏析，使得枝晶干处更容易析出TCP相。而本文组织观察及量化统计结果显示，TCP的析出对γ'相的形态以及体积分数都有一定的影响，且枝晶干和枝晶间TCP相析出量的差异，最终导致了枝晶干和枝晶间的组织形貌呈现出差异性。

3 结论

（1）对DD10合金经过长期时效，枝晶干和枝晶间的γ'相均产生了粗化，且两处γ'相长大的趋势相同，均符合LSW模型；在没有外加应力的情况下，凝固过程中枝晶残余内应力的存在导致枝晶间的γ'相产生了定向筏化，筏化的方向与一次枝晶的生长方向［001］平行。

（2）TCP相主要析出于枝晶干，随着时效温度和时效时间增加，其含量显著增加；判定合金中析出的TCP相为μ相，其主要成分为Re和W；要析出同样体积分数的μ相，900 ℃下所需的时间比 1050 ℃下要长。

（3）难熔元素的偏析使得枝晶干更容易析出TCP相，TCP相的大量析出，使γ'相形态变得不规则，同时使γ'相体积分数下降；长期时效后枝晶干和枝晶间TCP相析出量的差异，最终导致了枝晶干和枝晶间的组织形貌呈现差异。

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基金资助

航空发动机及燃气轮机基础科学中心项目（P2021-A-Ⅳ-001-001）

船用燃气轮机基础研究项目(MGT2023001)

国家自然科学基金项目(51901035)