GH4065A高温合金塑性连接过程中界面组织演变行为

Interfacial microstructure evolution behavior during plastic deformation bonding of GH4065A superalloy

摘要

为了解GH4065A合金在塑性连接过程中界面组织的演变规律，在1050~1110 ℃，20~40 MPa和20~35 min的条件下，开展GH4065A合金塑性连接实验。通过OM，SEM，EBSD表征接头中连接区与未连接区之间的特殊位置，深入研究连接温度、保载时间、连接压力对界面微观组织的影响规律，重点关注塑性连接时界面上再结晶晶粒的形成以及原始界面的愈合过程。结果表明：提高连接温度、压力，延长保载时间有利于实现界面愈合，但与此同时也会促进接头晶粒的粗化，在1080 ℃，30 MPa，30 min的参数下所得的塑性连接接头组织均匀且无明显缺陷，具有良好的冶金结合效果。在界面冶金结合形成的过程中，发生晶界弓出形核为主的非连续性动态再结晶，存在亚晶渐进性转动形核的连续性动态再结晶。随着塑性连接的持续进行，再结晶晶粒形核并向原始界面生长，从而促进界面的消除。塑性连接致冶金结合形成主要经历初始接触、形核与晶粒长大、接头形成三个阶段。

Abstract

To clarify the evolution of the interfacial microstructure of GH4065A superalloy during plastic deformation bonding， the GH4065A superalloy is bonded under temperatures of 1050-1110 ℃ with the pressure of 20-40 MPa and a time range of 20-35 min. OM，SEM， and EBSD were employed to characterize the special positions between bonding regions and unbinding regions to investigate further the influence of plastic deformation bonding parameters（bonding temperature，holding time，and bonding pressure） on the microstructural evolution of the interface.This study focuses on the nucleation of new recrystallization grains in the bonding area and the healing of the original interface. The results show that increasing the bonding temperature， pressure and the holding time will facilitate the healing of the interface. but at the same time， it will also prompte the coarsening of the grains simultaneously. The joint obtained under 1080 ℃，30 MPa，30 min has uniform microstructure and no obvious defects， exhibiting an excellent metallurgical bonding effect.The results of EBSD show that the discontinuous dynamic recrystallization characterized by strain-induced grain boundary bulging is the dominant mechanism， and continuous dynamic recrystallization characterized by subgrain progressive rotation occurs in the bonding process. Moreover， the dynamic recrystallization（DRX）nuclei will grow toward the interface with ongoing deformation， contributing to the healing of the original interface.The metallurgical bonding caused by plastic deformation bonding mainly experiences three stages： initial contact， nucleation and grain growth， and joint formation.

Graphical abstract

关键词

GH4065A高温合金 / 塑性连接 / 界面微观组织 / 动态再结晶 / 界面愈合

Key words

GH4065A superalloy / plastic deformation bonding / interfacial microstructure / dynamic recrystallization / interfacial healing

涡轮盘作为航空发动机的核心部件，其性能对发动机的推重比、服役寿命等方面具有重要影响^［1-2］。随着先进涡扇航空发动机推重比的不断提升，涡轮盘工作温度已经超过700 ℃^［3］。为此，我国近年开始研发服役温度高达750 ℃的镍基变形高温合金涡轮盘用材料GH4065A合金，其综合力学性能接近二代粉末高温合金，同时兼具高服役温度和低成本的优势，有望为我国先进航空发动机热端转动部件的选材提供成熟可靠的解决方案^［4-5］。

随着结构设计能力的不断发展和金属热加工水平的持续提升，双性能盘、梯度功能盘、双幅板盘等新结构为未来发动机的设计与制造提供新方向^［6-8］。双幅板作为一种新结构，可有效地增大轮盘散热面积、降低工作温度、减轻质量^［9］。在双幅板盘的用材方面，主要采用GH4065A合金等具有优异的热强性、长期的组织稳定性以及出色的高低周疲劳性能的变形高温合金^［10］。双幅板涡轮盘可通过两个单独制造的左右幅板焊接而成，焊接方法多采用熔焊工艺，易形成热裂纹、缩孔、溅疤等缺陷，同时，易产生较大的热应力^［11-13］。因此，采用左右幅板熔焊方法在一定程度上限制双幅板结构的发展与应用。鉴于此，不发生明显熔化与凝固过程的固相连接方法，受到发动机制造领域的高度关注^［14-15］，该类连接方法自然也成为双幅板涡轮盘的优选制备工艺之一。

塑性连接作为一种固相连接方法，接头无熔合区、组织与母材接近、连接质量高，被广泛应用于高温合金的连接^［16-17］。Zhang等^［18］研究IN718合金的塑性连接过程，研究结果表明动态再结晶为冶金结合形成的主导机制。随着连接温度的升高，界面处再结晶更加充分，组织更为均匀，接头的塑性、韧性明显提高；但是，会造成接头强化相溶解以及晶粒长大，增大接头组织控制的难度，导致接头强度降低^［19］。Ren等^［20］分析镍钴基高温合金塑性连接接头的界面组织，发现塑性连接过程中存在非连续性动态再结晶和异质外延再结晶两种再结晶机制，通过两种机制的协同作用，再结晶晶粒不断发展，从而促使界面迁移，最终实现界面的愈合。目前，有关高温合金的塑性连接研究大多集中于应用较为广泛的GH4169合金等材料上，但是对于极具发展潜力的GH4065A合金的塑性连接研究鲜见报道。

本工作对GH4065A合金进行不同工艺条件的塑性连接，通过表征不同接头的微观结构，深入探索界面组织随连接温度、连接压力、保载时间的演变规律。重点关注界面上的动态再结晶晶粒，揭示GH4065A合金塑性连接过程中的界面愈合行为。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

选择镍基变形高温合金GH4065A为实验材料，研究其塑性连接组织演变规律及界面愈合过程，合金的名义成分见表1。该材料母合金采用三联工艺熔炼，均匀化处理后快锻开坯，充分破碎铸态组织的基础上获得组织均匀、晶粒细小的GH4065A合金棒材，最后通过热模锻造获得涡轮盘锻件。本研究全部样品均取自于经上述工艺制造的某涡轮盘锻件，其原始组织状态如图1（b）所示，奥氏体晶粒均匀细小、平均晶粒尺寸约为10 μm。

1.2 实验方法

首先利用电火花切割技术从涡轮盘锻件上切取Φ10 mm×8 mm的试样，随后对待连接表面进行机械研磨和金刚石研磨膏抛光，确保连接前的表面平整、洁净，有利于增大有效接触面积、提高连接质量。基于该合金高温变形与再结晶行为研究结果^［21］，确定连接温度为1050，1080 ℃和1110 ℃。在保证待连接表面紧密接触和充分扩散的前提下，应防止塑性连接导致的工件严重变形和晶粒异常长大，因此，连接压力和保载时间分别确定为20，30，40 MPa和20，30，35 min。试样经打磨抛光后按照图1（d）所示进行组装，随后以10 ℃/s的速度将试样加热到目标温度并保温5 min，从而确保试样受热均匀。之后，施加压力进行连接，连接结束后，立即对样品进行水淬冷却。

将连接样品沿轴向切开，制备组织分析试样。试样经研磨抛光处理后，采用OM对不同参数连接后的“表面”进行宏微观观察，获得冶金结合区位置、尺寸、数量以及未连接区相关数据，金相组织的腐蚀剂为0.5 g CuCl₂+10 mL HCl+10 mL CH₃OH。为了研究塑性连接过程中发生的微观接触变形、动态再结晶以及扩散行为，揭示界面冶金结合的形成过程，应用SEM，EBSD重点表征连接区与未连接区之间特殊位置的微观结构，EBSD试样采用电解抛光，电解液为6% HClO₄+30% C₄H₁₀O+64% CH₃OH，电解电压为20 V，抛光时间为10 s，EBSD 数据的后续处理与分析使用CHANEL5软件包进行。

2 结果与分析

2.1 塑性连接工艺参数对微观组织及接头变形量的影响

2.1.1 连接温度对塑性连接接头微观组织的影响

当P=30 MPa，t=30 min时，分别在1050，1080 ℃和1110 ℃下进行塑性连接，所获得的典型接头微观组织如图2所示。随着连接温度的上升，界面组织发生了明显的变化。可以清楚地观察到1050 ℃（图2（a-1），（a-2））连接时，连接界面相对平直，其附近出现大量细小的再结晶晶粒，说明在此条件下界面发生了显著的动态再结晶形核。但是，并未发现明显的晶粒越过原始界面长大现象。提升连接温度至1080 ℃，试样表面贴合更为紧密，为原子扩散提供更多通道。同时，温度升高促进晶界迁移，为界面再结晶晶粒的形核、长大创造有利条件。从图2（b-1），（b-2）可见，界面局部部位发生明显的凸起，为动态再结晶提供潜在形核位置。当晶粒越过界面生长，原始界面消失，形成微观冶金结合。与1050 ℃界面组织相比，1080 ℃原始界面变得模糊且不连续，界面附近细小的再结晶晶粒明显粗化，其晶粒尺寸接近母材。当连接温度进一步提升至1110 ℃（图2（c-1），（c-2）），原始界面孔隙尺寸减小、数量显著减少。原始界面几乎完全消失，取而代之的是新的再结晶晶粒。但是，在较高的连接温度下γ´相溶解，再结晶晶粒有所长大，不利于接头性能的提高。

2.1.2 连接压力对塑性连接接头微观组织的影响

图3为1080 ℃下施加不同连接压力所获得的典型微观组织。总体来讲，提高连接压力有利于界面冶金结合的形成。分析图3（a-1），（a-2）可知，当连接压力为20 MPa时，在试样中心位置能明显地看到较宽的连接界面，界面中存在尺寸较大的孔隙。因为连接压力较低，试样尚未紧密贴合，导致原子扩散通道不足，晶界迁移、动态再结晶等行为均受到了阻碍，接头连接质量较低。提升连接压力到30 MPa，界面的塑性变形程度增加，一方面可以增大试样之间的有效接触面积；另一方面可以增加接头处的位错密度，为再结晶形核提供更大的驱动力。观察图3（b-1），（b-2）的接头组织可知，随着连接压力的增加，原本平直的界面逐渐变得弯曲、模糊，界面处充满再结晶晶粒，因此可以推断提升连接压力有利于动态再结晶的激活，从而促进接头界面的消失。当连接压力提升到40 MPa时，通过界面上再结晶晶粒的形核与长大，原始界面已基本愈合，接头表现出优良的冶金结合效果。但是接头晶粒有所粗化，反而不利于接头性能的提高。

2.1.3 保载时间对塑性连接接头微观组织的影响

当T=1080℃，t=30 min时，对20，30，35 min下所得的塑性连接接头进行组织表征，表征结果如图4所示。结果表明，当保载时间为20 min时，界面两侧的试样结合不紧密，界面处含有较多大尺寸的孔隙，动态再结晶（dynamic recrystallization，DRX）晶粒尚未形成，如图4（a-1），（a-2）所示。这是因为保载时间较短，原子难以充分扩散，阻碍界面处的晶界迁移，动态再结晶受到强烈抑制，难以演化出成熟的再结晶组织。延长保载时间到30 min，界面上的孔洞进一步闭合，为原子扩散提供通道，有利于动态再结晶的发展。大量的再结晶晶粒越过连接界面生长，发生大规模的晶界迁移的同时促使界面的愈合，如图4（b-1），（b-2）所示。在该参数下所得接头组织均匀且无明显缺陷。当保载时间为35 min时，虽然连接界面已经被新晶粒取代，但是在较高的温度下长时间保载，促使接头内部γ´相的大量溶解，晶界迁移的阻力下降，接头晶粒明显粗化，导致母材性能的恶化^［22］，如图4（c-1），（c-2）所示。延长保载时间能有效促进原子扩散，使界面处的再结晶更加充分，得到冶金结合效果较好的塑性连接接头，但也会促进强化相的溶解，进而导致接头晶粒粗化。

2.1.4 连接温度、连接压力和保载时间对接头变形量的影响

变形量是评价接头连接质量的一个重要标准，一个好的塑性连接接头，既要保证连接率，又要尽可能地降低接头变形量，以保证接头的尺寸精度。变形量是各连接参数共同作用的结果，以下将研究各参数对接头变形量的具体影响规律。

测量不同工艺参数下的接头变形量，绘制出变形量随各参数的变化曲线，如图5所示。由图5（a）可知接头变形量随连接温度的增加近乎呈线性增长，由于连接温度升高，合金内部的γ´相逐渐溶解，合金抵御塑性变形的能力快速下降，导致变形量迅速增大。图5（b）为接头变形量随连接压力的变化曲线，可以看到，随着连接压力的增大，接头变形量也随之增大，当其他参数一定时，提高连接压力有利于母材发生塑性变形，从而导致接头变形量的增大。由图5（c）可知在20~30 min范围内保载时间对接头变形量影响甚微。当保载时间较短时，合金内部的γ´相未完全溶解，随着保载时间的延长，接头变形量缓慢增长。但是当保载时间从30 min延长到35 min时，合金内部γ´相大量溶解降低了材料抵御塑性变形的能力，接头变形量增长明显。

通过以上分析可以发现，当接头变形量较大时（1080 ℃，40 MPa，30 min），虽然获得了冶金结合程度较高的接头，但此时接头变形量高达51.9%，并未满足工件精密成形的要求。当接头变形量较小时（1080 ℃，20 MPa，30 min），一方面会导致接头表面难以实现紧密的接触，不利于原子的充分扩散，另一方面会导致接头积累的储存能不足，界面的再结晶程度较低，致使接头的连接率较低，无法满足工程实际上的使用要求。综合考虑各工艺参数对接头微观组织、连接率和变形量的影响规律，确定GH4065A合金的优选连接参数为1080 ℃，30 MPa，30 min。在此参数下所得的GH4065A合金塑性连接接头组织均匀且无明显缺陷，变形量适中。

2.2 塑性连接过程中接头界面的动态再结晶演变

2.2.1 弓出形核动态再结晶

为了研究界面的再结晶行为，通过EBSD表征了不同参数下的塑性连接试样。图6（a-1），（a-2）为连接压力30 MPa，保载时间30 min的条件下，不同温度接头界面微观组织的反极图，不同的颜色代表了不同的取向。图6（b-1），（b-2）为不同连接温度下接头界面处的晶界取向分布图。在晶界取向分布图中，白线代表小角度晶界 （low angle grain boundaries，LAGBs，2°≤θ<10°），黄线代表中角度晶界（middle angle grain boundaries，MAGBs，10°≤θ<15°），黑线代表大角度晶界（high angle grain boundaries，HAGBs，θ>15°）。通过捕捉图6（b-1），（b-2）红色方框中的准再结晶晶粒可以具体地观察到界面处的非连续性动态再结晶（discontinuous dynamic recrystallization，DDRX）演变过程。如图6（a-1），（a-2）所示接头附近的晶粒取向随机分布，在变形过程中不同晶粒间滑移系的启动倾向性存在一定区别，且试样表面间的接触在时间上必定存在先后之分，因此，可以推断不同的晶粒经受了不同程度的塑性变形，特别是界面附近的区域。同时晶界对位错运动有阻碍作用，所以易在晶界附近形成较大的位错密度差，连接界面处的晶粒积累一定的储存能后，平直的界面晶界容易在位错密度差的驱动下向连接界面弓出（如图6（a-1）中箭头标识所示），导致连接界面呈锯齿状^［23］。大角度晶界向相邻的位错密度高的晶粒内部弓出后，在其后方留下低畸变或无畸变区域，同时在其后方形成了LAGBs（位置1）和MAGBs（位置2），随着塑性连接的持续进行，LAGBs和MAGBs能吸纳运动至此的位错最终演化成HAGBs（位置3），使弓出部分晶界形成一个较为完整的晶界回路，将无畸变区域从原始晶粒中剥离出来，在晶界弓出部位形成一个无畸变的再结晶晶核^［24］。

2.2.2 亚晶转动形核动态再结晶

连续性动态再结晶（continuous dynamic recrystallization，CDRX）的主要特征为渐进性的亚晶转动，具体为：变形晶粒内部位错重排形成位错墙，进而形成小角度晶界。随后，小角度晶界可吸纳更多位错，迫使亚晶的取向发生偏转，相邻晶粒的取向差逐渐增大，小角度晶界最终发展成大角度晶界，完成连续性动态再结晶的过程^［25］。图7为接头界面微观组织及取向差梯度，在图7（a）中可观察到部分变形晶粒内部被小角度晶界分割成多个亚晶，为了更好地理解塑性连接过程中的连续性动态再结晶行为，沿图7（a）中的线段A1进行取向差分析，结果显示该变形晶粒内部形成了一定的取向差梯度，表明变形晶粒内部分微区的晶体取向发生了偏转^［26］。结合该晶粒的局部取向差分布（kernel average misorientation，KAM）图可发现亚晶内部的KAM值接近于零，畸变程度极低，位错密度极小。这表明此变形晶粒内部已经形成较为成熟的亚结构，具有明显的连续性动态再结晶的特征，由此可以确定塑性连接过程中连续性动态再结晶已被激活并有了一定的发展。

2.2.3 塑性连接过程中接头界面的动态再结晶行为

通过观察接头界面组织可发现在原始界面区域形成了大量细小的再结晶晶粒，绝大多数的再结晶晶粒分布于原始晶界凸起处（如图6（b-1）所示），表明晶界的弓出部位是动态再结晶的优先形核位点，此类现象为非连续性动态再结晶的典型特征^［27-28］。因此，可以确定以晶界弓出形核为主要特征的非连续性动态再结晶，在GH4065A合金塑性连接的组织演化过程中占据重要地位。

连续性动态再结晶是动态回复过程的延伸，通过亚晶的渐进性转动形成具有成熟大角度晶界的新再结晶晶粒，这种现象常见于滑移系较少导致位错运动受限制的材料热变形过程中，而在层错能较低的GH4065A合金中较为少见。且在CDRX过程中通常不会伴随有大规模的晶界迁移。为了进一步评估CDRX对界面愈合的影响，不同参数（P=30 MPa，t=30 min）的局部取向差分布如图8所示。从图中可见，在GH4065A合金塑性连接过程中，中角度晶界所占比例不超过2%，始终保持在较低水平^［29］。因此，可以推断连续性动态再结晶对界面愈合的贡献甚微。

2.3 分析讨论

图9为塑性连接接头界面愈合过程的示意图，根据连接过程中接头微观组织的演化行为，可以将界面愈合过程分为三个阶段^［30］。

首先，从微观角度看，打磨抛光后的试样表面仍然是凹凸不平的，试样凸起部分率先接触，发生塑性变形同时在局部位置积累大量位错，为随后的晶界迁移和动态再结晶提供较大的驱动力；而试样凹陷部分因接触相对较晚，会在试样间形成如图9（b）所示的孔洞。

然后，随着塑性连接的进行，先接触的区域积累更多位错和能量，因此，该处的晶界易在储存能的驱动下弓出，因其较高的位错密度，凸起部位成为动态再结晶的优先形核位点。在应变诱导的作用下，弓出的晶界向位错密度高的区域迁移，在其后方留下无畸变或低畸变区域。此外，位错可以转变成小角度晶界、中角度晶界，并最终发展成大角度晶界，从而把该区域从原始晶粒中分离出来，使凸起部分的晶界形成一个较为完整的晶界回路，孕育出一个无畸变的再结晶晶核，导致该位置的原始界面消失，在局部位置形成微观冶金结合。随着塑性连接的持续进行，先前存在的孔洞逐渐闭合，界面处的塑性变形量不断增大，导致界面上存在多个位点满足DRX的形核条件并演变出细小的再结晶晶核，连接界面也逐渐地从局部冶金结合发展成多点冶金结合状态，如图9（f）所示。完成动态再结晶形核后，当再结晶晶核与基体之间的应变能差所产生的驱动力大于晶粒长大所需的表面能时，新形成的晶核就能开始长大。晶粒长大的过程中伴随着大规模的晶界迁移，能有效消除界面附近积累的位错等缺陷，最终形成一个再结晶晶粒，从而实现连接界面愈合。

最后，保载一定时间后，随着动态再结晶充分进行，原始界面被再结晶晶粒占据、取代，孔隙基本闭合。再结晶晶粒不断长大，最终晶粒尺寸与母材相近，形成如图9（h）所示的组织均匀具有良好冶金结合效果的接头。

3 结论

（1）GH4065A合金塑性连接过程中连接温度、压力和保载时间对塑性连接接头质量具有重要影响，提高连接温度、压力，延长保载时间均能有效促进连接界面上晶界迁移和再结晶行为，有利于实现界面愈合从而获得冶金结合程度较高的接头。但是，较高的连接温度、压力和较长的保载时间会为接头晶粒的粗化提供充裕的热激活条件，反而不利于接头性能的提升。结合界面微观组织、连接率和接头变形量等多方面因素进行分析，确定了本实验所获得的较优连接参数为：1080 ℃，30 MPa，30 min。

（2）GH4065A合金塑性连接过程中的再结晶晶粒演变行为表明，界面晶粒发生晶界弓出形核为主要特征的非连续性动态再结晶，存在亚晶渐进性转动形核的连续性动态再结晶。其中，非连续性动态再结晶在GH4065A合金塑性连接的动态再结晶过程中占据主导地位。在两种再结晶机制的协同作用下，再结晶晶粒形核并长大，从而有效促进界面晶界的迁移与原始界面的消除，实现连接界面的愈合。

（3）GH4065A合金的塑性连接接头界面冶金结合形成过程存在三个阶段：前期通过施加一定的压力使试样贴合，闭合试样之间的孔洞。中期在应变的驱动下界面晶界向连接界面弓出，随后在弓出部位发生动态再结晶和晶粒长大。最后，连接界面被动态再结晶晶粒占据、取代，形成了冶金结合程度较高的接头。

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基金资助

国家自然科学基金(52175363)