大气等离子喷涂NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo高温耐磨涂层组织和性能

Microstructure and properties of NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo high-temperature wear-resistant coating prepared by APS

摘要

为了探究工艺参数对NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo高温耐磨涂层性能的影响规律，基于正交实验，采用大气等离子喷涂（atmospheric plasma spray，APS）工艺制备NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层，应用极差分析法研究工艺参数对NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层显微组织、硬度和结合强度性能影响的主次关系，完成喷涂工艺参数优化。优化后的工艺参数为氩气流量为50 L/min，氢气流量为12 L/min，电流为500 A，喷涂距离为100 mm。结果表明：采用优化后的工艺参数喷涂的NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层显微组织均匀致密，涂层孔隙率小于1%，结合强度平均值为70.7 MPa，硬度平均值为543.7HV，900 ℃温度下50~100 h平均氧化速率为0.07302 g/（m²·h），达到完全抗氧化级别，在800 ℃表现出良好的摩擦磨损性能，平均摩擦因数为0.248，磨损率为2.12×10^-6 mm³/（N·m）。

Abstract

To investigate the effect of the spraying process parameters on the properties of NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo high-temperature wear-resistant coating， the coating is prepared by atmospheric plasma spray （APS） process based on the orthogonal experiment. The range analysis method is used to study the primary and secondary relationships of the process parameters on the microstructure， hardness， and bonding strength of the NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo coating， and the spraying process parameters are optimized. The optimized process parameters are that the argon flow rate is 50 L/min， the hydrogen flow rate is 12 L/min， the current is 500 A， and the spraying distance is 100 mm. With the optimized spraying process parameters， the microstructure of the coating is very dense， the porosity is lower than 1%， and the average bonding strength， hardness， and average oxidation speed during 50-100 h at 900 ℃ are 70.7 MPa， 543.7 HV， and 0.07302 g/（m²·h）， respectively. In addition， the friction coefficient and wear rate of NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo coating are 0.248 and 2.12×10^-6 mm³/（N·m） at 800 ℃， exhibiting good friction and wear properties.

Graphical abstract

关键词

NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层 / 大气等离子喷涂 / 高温耐磨 / 正交实验 / 抗氧化 / 显微组织

Key words

NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo coating / atmospheric plasma spray / high-temperature wear-resistant / orthogonal experiment / oxidation resistance / microstructure

航空发动机和燃气轮机转动结构与非转动结构之间广泛使用封严技术减少气流损失，提升发动机工作效率和性能^［1-3］。刷式封严是一种接触式零间隙封严技术，可极大减少气流泄漏量，增大发动机推力和效率，主要部件刷丝为一束捆扎在一起的高度密集、按一定角度规则排列的圆界面弹性金属细丝^［3-4］。在高温燃气条件下刷丝与跑道表面接触，为了降低刷丝与跑道表面的接触磨损，通常利用热喷涂技术在跑道表面制备一层高温耐磨涂层^［5-7］。

目前，国内已广泛采用NiCr-Cr₃C₂，NiCr-Cr₃C₂-BaF₂·CaF₂涂层作为刷丝密封跑道耐磨涂层，使用温度大约650 ℃，制备工艺有激光熔覆、等离子喷涂、爆炸喷涂和超音速火焰喷涂等，研究单位有中国航发北京航空材料研究院、沈阳黎明、广东省科学院、中科院过程所等^［7-14］。国外报道了PS（PS200，PS212，PS300，PS400）系列的高温耐磨自润滑涂层，其以NiCo，NiCr或NiMoAl为粘结相，选择Cr₃C₂或Cr₂O₃为耐磨相，并复配Ag与BaF₂·CaF₂共晶为润滑相形成复合耐磨自润滑复合涂层，在800 ℃以下具有较好的高温润滑效果^［15-18］。

随着发动机性能的提升，燃气温度也不断提高，服役工况也越发苛刻，亟需更高服役温度和更好耐磨性能的涂层^［19-21］。MCrAlY黏接相+氧化物硬质相+润滑相复合涂层在高温工况下具有优异的耐磨性，受到了广泛的关注与研究^［22-27］。MCrAlY（M=Ni，Co或其组合）具有良好的抗高温氧化和耐热腐蚀性能^［28-31］，在涂层体系中可起支撑负荷和黏结作用，作为基础相可赋予涂层在高温工况下良好的使役性能，其耐磨性差，需要加入硬质相和润滑相改善其高温耐磨性能；硬质相如TiO₂，ZnO，Cr₂O₃，Al₂O₃，ZrO₂，Y₂O₃等具有良好的耐磨性和高温稳定性^［32-34］，可以明显改善涂层的高温耐磨性^［27］；润滑相如Ag，Cu，Mo，BaF₂·CaF₂等进一步减少摩擦副的磨擦系数，减缓磨损^［35-37］。

为了满足航发动机刷式封严涂层高温耐磨性能的要求，本工作采用大气等离子喷涂工艺制备NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo高温耐磨涂层，基于正交实验研究工艺参数对涂层组织与性能的影响，完成喷涂参数的优化，然后根据优化的实验参数制备NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层，测试涂层的金相、结合强度、抗氧化性能和800 ℃的高温摩擦磨损性能。

1 实验材料与方法

1.1 涂层制备

喷涂原材料为NiCoCrAlYTa，Cr₂O₃，Cu和Mo粉末混合再造粒制备的NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo粉末，采用X射线荧光光谱分析粉末的化学成分，其主要化学成分见表1。粉末形貌如图1所示，粉末的颗粒形貌为近似球形，粉末粒径分布在10~100 μm之间，D₅₀为32.4 μm。通过能谱（图2）可知在单个颗粒粉末中包含有NiCoCrAlYTa，Cr₂O₃和Mo，球形的亮的区域（selected area 1，4与5）为NiCoCrAlYTa，灰色（selected area 2）部分为Cr₂O₃，由纳米颗粒组成的亮白色（selected area 3）的部分为Mo。Cu与NiCoCrAlYTa衬度接近且含量较少，通过选区能谱分析未选择到铜。

采用IRB4600六轴机械手控制Multicoat等离子喷涂系统（F4-MB喷枪）制备NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo复合涂层，氢气为主气，氩气为辅气与送粉气体。试样基体材料选用高温合金，喷涂前对基体表面采用丙酮或酒精清洗去油、除污，随后进行喷砂粗化处理，喷砂选用46目白刚玉，喷砂压力为0.3~0.5 MPa。设计四因素三水平正交实验，采用不同喷涂参数制备NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo复合高温耐磨涂层，表2为NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层喷涂工艺参数。应用极差分析法来确定工艺参数对显微组织、孔隙率、硬度和结合强度性能影响的主次关系以及最佳的工艺参数。除了正交表中选取的4种因素外，其他固定不变的工艺参数分别为送粉速率为50 g/min，载气流量为2.5 L/min，喷涂角度为90°。

1.2 涂层性能表征

采用扫描电镜（SEM）分析粉末形貌及涂层截面组织形貌，能谱仪分析涂层的化学成分，孔隙率分析软件测试涂层孔隙率。通过涂层硬度计测量硬度，每个试样测10个测试点。根据航标HB 5476—1991在Instron 5882型拉伸机上测试涂层与基体的结合强度，每个试样测试3个值，取其平均值。参照HB 5258—2000采用马弗炉测试涂层在900 ℃的抗氧化性能，计算氧化增加质量，绘制氧化曲线。

采用球-盘式高温摩擦磨损试验机测试涂层在高温下的磨损性能。磨球直径为5 mm的Si₃N₄球，盘为带喷涂涂层的高温合金，旋转半径为7 mm，转速为1000 r/min，载荷为10 N，测试时间为60 min。采用白光干涉仪分析磨痕形貌和磨损率。

2 结果与分析

2.1 工艺参数优化

2.1.1 工艺参数对涂层显微组织的影响

图3为不同喷涂工艺参数制备的NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层的截面微观组织。涂层显微组织均匀，主要由扁平粒子堆叠而成，是典型的热喷涂涂层形貌。涂层由两层组成，底层为NiCoCrAlYTa黏结层，面层为NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo面层，底层和基体与面层和底层结合良好，没有明显的孔隙，无裂纹等缺陷。面层主要由三部分组成，灰色区域、浅黑色区域和亮白部分，通过能谱分析可知灰色区域主要为NiCoCrAlYTa，浅黑色区域由Cr₂O₃组成，亮白部分为Mo（图3（b）与表3）。通过面扫，可以发现Cu在涂层中的存在，Cu的衬度与黏结相NiCoCrAlYTa的衬度相差不大且含量低，导致铜在扫描电镜图中不明显。

不同工艺参数制备的涂层显微组织具有较明显的差别，尤其是氧化铬在涂层中的含量。采用Image J 软件分析不同工艺参数制备的涂层孔隙率和Cr₂O₃含量，结果如表4所示。使用极差分析法分析各因素对涂层孔隙率和Cr₂O₃含量的影响，具体结果如表5所示。

从表5中可见，四种因素对涂层孔隙率影响的主次关系为电流≈喷涂距离>氢气流量>氩气流量。电流对涂层孔隙率影响最为显著，喷涂距离对涂层孔隙率影响也较大。随着电流和喷涂距离的增加，涂层孔隙率增大，可能过大的电流导致涂层中部分材料被烧蚀，影响涂层的孔隙率。随着喷涂距离的增加，涂层孔隙率增大。氩气流量和氢气流量对涂层孔隙率影响较小，随氢气流量增加，涂层孔隙率先减小后增大，随氩气流量增加，涂层孔隙率先增加后减小。从孔隙率单一结果考虑，涂层参数建议电流为450 A，喷涂距离为100 mm，氢气流量为9 L/min，氩气流量为40 L/min或60 L/min。

四种因素对涂层中氧化铬含量影响的主次关系为氩气流量>喷涂距离≈氢气流量>电流。氩气流量对涂层氧化铬含量影响最为显著。从表5中可以得出随着氩气流量增加，涂层中氧化铬含量降低，氩气流量增加会降低等离子焰流的温度，氧化铬熔化程度降低，从而导致氧化铬在涂层中的沉积率下降。随着喷涂距离的增加，涂层中氧化铬含量下降。随着氢气流量的增加，涂层中氧化铬含量增加。电流对涂层中氧化铬含量影响极小。从涂层氧化铬含量单一结果考虑，涂层参数建议氩气流量为40 L/min或50 L/min，喷涂距离为100 mm或130 mm，氢气流量为9 L/min或12 L/min。

2.1.2 工艺参数对涂层硬度的影响

不同工艺参数喷涂NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层硬度平均值见表6。使用极差分析法分析各因素对涂层硬度的影响，具体结果如表7所示。

从表7中可见，四种因素对涂层硬度影响的主次关系为氢气流量>氩气流量>电流≈喷涂距离。氢气流量对涂层硬度影响最为显著，从表中可以得出随着氢气流量增加，涂层硬度增高。由于氢气流量高，能量高，更有利于粉末熔化，涂层中氧化铬含量更高，硬度高。随着氩气流量增加，涂层硬度先稍微升高，然后迅速降低。电流和喷涂距离对涂层硬度影响较小，随电流升高，能量提高，涂层熔化充分，涂层硬度提高；随喷涂距离增加，涂层硬度缓慢下降。从涂层硬度单一结果考虑，涂层参数建议氢气流量为12 L/min，氩气流量为40 L/min或50 L/min，电流为500 A或550 A，喷涂距离为100 mm或130 mm。

2.1.3 工艺参数对涂层结合强度的影响

为了优化NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo的工艺参数，结合强度试样只喷涂NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo单层。不同工艺参数喷涂NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层结合强度平均值见表8。使用极差分析法分析各因素对涂层结合强度的影响，具体结果如表9所示。

从表9中可见，四种因素对涂层结合强度影响的主次关系为喷涂距离>氢气流量>电流>氩气流量。喷涂距离和氢气流量对结合强度影响最为显著。从表9中可以得出随着喷涂距离的增加，涂层结合强度逐渐降低；随着氢气流量增加，涂层结合强度先升高后降低。喷涂粉末在到达基体表面的过程中速度和温度的变化都是先增加后减少，随着喷涂距离的增加，当距离超过100 mm时，可能喷涂粉末速度和温度降低，使涂层结合强度降低。从涂层结合强度单一结果考虑，涂层参数建议喷涂距离为100 mm，氢气流量为9 L/min。

涂层中孔隙率较小，采用面积法统计孔隙率时误差较大，因此主要考虑氩气流量、氢气流量、电流和喷涂距离对涂层氧化铬含量、硬度和结合强度性能影响的程度进行参数优化，优化的喷涂参数氩气流量为50 L/min，氢气流量为12 L/min，电流为550 A，喷涂距离为100 mm。

采用优化后的参数喷涂了涂层，进行涂层基本性能、900 ℃抗氧化性能和摩擦磨损性能测试。

2.2 涂层基本性能

2.2.1 涂层显微组织

图4为采用优化后的喷涂参数制备的NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层的表面和截面微观组织。从表面形貌来看，粉末粒子熔融充分，撞击表面后充分变形扁平化，铺展充分，堆积紧密（图4（a））。涂层截面显微组织均匀致密，由扁平粒子堆叠而成，是典型的热喷涂涂层形貌，涂层孔隙率小于1%。

2.2.2 涂层硬度及结合强度

选择10个典型区域测试NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层的硬度，实测值为539.3，501.1，445.4，572.4，453.3，581.5，674.2，612.7，521.7，536.0HV_0.3，涂层硬度平均值为543.7HV_0.3。

制备3个样品，测试了NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层结合强度，实测值分别为71.8，72.5，67.9 MPa，结合强度平均值为70.7 MPa。

2.3 涂层抗氧化性能

按HB 5258—2000在900 ℃进行NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo复合涂层的氧化性能测试，氧化质量增加曲线如图5所示，可以看出涂层在前10 h内氧化质量迅速增加，10 h后氧化质量缓慢增加，涂层氧化质量增加与时间符合抛物线规律，说明涂层具有良好的抗氧化性。经过计算后得出1^#，2^#，3^#试片在0~100 h的氧化速率分别为0.26058，0.25887，0.22744 g/（m²·h），在50~100 h的氧化速率分别为0.06663，0.07060，0.08183 g/（m²·h），涂层达到完全抗氧化级别。

从氧化后涂层的金相截面可以看出，涂层表面生成了一层致密的氧化物阻止氧气进入涂层内部，从而保证涂层具有优异的抗氧化性能，从面扫的结果可以看出氧化后涂层表面生产的氧化产物主要为Cr₂O₃，同时有少量的Al₂O₃，NiO（图6）。

2.4 涂层摩擦磨损性能

NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层在800 ℃的摩擦磨损曲线如图7（a）所示，摩擦因数为（0.248±0.023），磨痕形貌如图7（b）所示，涂层磨损体积为0.056 mm³，经计算涂层在800 ℃，磨损率为2.12×10^-6 mm³/（N·m）。涂层在800 ℃具有良好的摩擦磨损性能。

3 结论

（1）基于正交实验法优化的NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层喷涂参数为氩气流量为50 L/min，氢气流为量为12 L/min，电流为500 A，喷涂距离为100 mm。

（2）NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层孔隙率小于1%，结合强度平均值为70.7 MPa，硬度平均值为543.7HV。

（3）NiCoCrAlYTa-Cr₂O₃-Cu-Mo涂层900 ℃在50~100 h的氧化速率平均值为0.07302 g/（m²·h），达到完全抗氧化级别，在800 ℃具有良好的摩擦磨损性能，摩擦因数平均值为0.248，磨损率为2.12×10^-6 mm³/（N·m）。

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基金资助

耐磨涂层技术项目(50904010601)

国家科技重大专项（2017-Ⅶ-0013-0110）