连续吸波SiC纤维增强SiOC陶瓷基复合材料的高温吸波性能

High temperature absorption properties of SiOC ceramic matrix composite reinforced by continuous microwave- absorbing SiC fibers

摘要

利用带原位BN涂层的吸波SiC纤维为增强体，以硅氧碳（SiOC）陶瓷为基体，采用先驱体浸渍裂解（precursor infiltration pyrolysis，PIP）工艺制备SiC-BN/SiOC陶瓷基复合材料。在7个PIP制备周期后复合材料实现致密化，密度为2.05 g/cm³，孔隙率为4.28%。采用矢量网络分析仪测试介电常数，结合传输线理论对复合材料在8.2~18 GHz下室温至800 ℃的吸波性能进行计算优化。结果表明：SiC-BN/SiOC复合材料的室温介电常数呈现出明显的频散效应，使其具有良好的宽频吸波特性。当复合材料厚度为2.1 mm时，在X波段和Ku波段反射损耗优于-10 dB的最大频宽为5.7 GHz。此外，复合材料的复介电常数实部和虚部随着环境温度的升高而增大。在宽频反射损耗优于-5 dB的水平下，材料的最优厚度由2.3 mm（200 ℃）降至1.1 mm（800 ℃）。

Abstract

The SiC-BN/SiOC ceramic matrix composites are prepared through the precursor infiltration pyrolysis（PIP） process， using wave-absorbing SiC fibers with in-situ BN coatings as reinforcements and SiOC ceramic as the matrix. After 7 PIP preparation cycles， the composite achieves densification with density of 2.05 g/cm³ and porosity of 4.28%. The dielectric constants are tested with vector network analyzer. Using transmission line theory， the microwave-absorbing properties of the composites from room temperature to 800 ℃ at 8.2-18 GHz are optimized. The results show that the dielectric constants of the SiC-BN/SiOC composites exhibits significant frequency dispersion effects， leading to broadband microwave-absorbing properties. When the thickness of the composites is 2.1 mm， the maximum bandwidth of the reflection loss better than -10 dB in the X band and the Ku band is 5.7 GHz. As the ambient temperature increases， the real and imaginary parts of the complex permittivity of the composites both increase. For reflection loss better than -5 dB in a wide bandwidth， the optimum thicknesses decrease from 2.3 mm （200 ℃） to 1.1 mm （800 ℃）.

Graphical abstract

关键词

SiC纤维 / SiOC陶瓷 / 复合材料 / 介电常数 / 微波吸收

Key words

SiC fiber / SiOC ceramic / composite / dielectric constant / microwave absorption

雷达隐身材料技术是国防系统提升立体化侦察打击能力的一个重要研究方向^［1-2］。随着武器装备的快速发展，航空、航天飞行器的全方位隐身对雷达吸波材料提出了高温服役需求。飞行器机翼前缘和尾喷管等部件的服役温度高达700 ℃，且外形设计余地有限^［3］，这就要求新一代吸波材料需要具备耐高温、低密度、高强度以及吸波性能强的综合特性。与传统的涂层吸波材料相比，结构吸波材料因具备承载/吸波一体化的突出优势而成为高温吸波材料的一个重要发展方向^［4］。其中，连续纤维增强陶瓷基复合材料（ceramic matrix composite，CMC）是主要的高温结构吸波材料体系^［5］。CMC具备良好的耐温性能和吸波性能可设计性，在军事领域已经具有广泛的应用^［6-7］。该类材料早期常用的增强纤维为碳纤维。碳纤维的化学稳定性好、力学性能高、对电磁波呈强反射特性，需要通过纤维混编^［8］或纤维表面修饰^［9］等方法实现复合材料的吸波性能。此外，碳纤维在大气中的抗氧化性差，作为高温结构件的应用受到限制^［10-11］。相比之下，采用先驱体转化法制备的连续SiC纤维不仅具有低密度、高强度、耐热氧化（发动机燃气环境的长期使用温度为1000 ℃以上）等特性，还具有吸波性能可调节的特点，已经被广泛应用于高温结构吸波材料中^［12-13］。

作为高温结构-隐身一体化复合材料，与连续吸波SiC纤维匹配使用的陶瓷基体通常也为耐高温陶瓷，目前主要是SiC和Si₃N₄体系^［14-15］。通过多尺度结构设计^［16-17］、纤维表面改性^［18］等方法可以调整复合材料的吸波效率。除了上述非氧化物陶瓷之外，具有􀰷Si—O—C􀰺四面体结构的SiOC陶瓷具备较高的热稳定性、低膨胀系数和低成本^［19］等优势，与SiC纤维存在良好的热物理化学相容性，有望成为一种高性能、低成本的基体材料。然而，国内外对连续吸波SiC纤维增强SiOC陶瓷基复合材料体系吸波性能的研究较少。

本工作以连续吸波SiC纤维为增强体，SiOC陶瓷为基体，BN涂层为界面涂层，利用先驱体浸渍裂解工艺（precursor infiltration pyrolysis，PIP）制备SiC-BN/SiOC陶瓷基复合材料。分析SiC-BN/SiOC复合材料在8.2~18 GHz下的室温至800 ℃的介电性能，在传输线理论的指导下对SiC-BN/SiOC复合材料的室温和高温吸波性能进行计算并优化。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

吸波SiC纤维由厦门大学提供，采用碳热还原氮化技术在纤维表面制备原位BN涂层^［20］，将所得的纤维命名为SiC-BN纤维。采用分子量为9100 g/mol、软化点为35~55 ℃的聚甲基硅倍半氧烷树脂（MK，瓦克化学有限公司）作为SiOC陶瓷的先驱体。

采用PIP法制备SiC-BN/SiOC复合材料。首先，在高于90 ℃的去离子水中对SiC-BN纤维进行脱胶。将脱胶后的纤维单向紧密排列，然后叠层，层与层之间的纤维以0°/90°相交，共计堆叠12层得到纤维预制件。将纤维预制件与加热软化后的MK树脂置于130 ℃的真空干燥箱中充分浸渍30 min，随后将其放入井式炉中固化和热解，固化条件为200 ℃/5 h（N₂），热解条件为900 ℃/1 h（N₂）。将浸渍-固化-热解过程重复7次，最终获得致密的SiC-BN/SiOC复合材料。将复合材料切割成22.86 mm×10.16 mm，15.80 mm×7.90 mm的矩形，分别用于X波段和Ku波段的电磁参数测试。

1.2 实验方法

采用扫描电子显微镜（SEM，SU70）观察SiC-BN纤维和SiC-BN/SiOC复合材料的微观结构。根据阿基米德原理，以蒸馏水为介质测定SiC-BN/SiOC复合材料的密度。采用MS4644A型矢量网络分析仪测定复合材料的介电性能。

根据传输线理论和阻抗传递计算方法，带有金属背板的单层材料反射损耗（reflection loss，RL）可以用式（1）表示：

\mathrm{R}\mathrm{L}=\mathrm{20}\mathrm{l}\mathrm{g}\left|\frac{Z_{\mathrm{i}\mathrm{n}}-Z_{\mathrm{0}}}{Z_{\mathrm{i}\mathrm{n}}+Z_{\mathrm{0}}}\right|（1）

Z_{\mathrm{i}\mathrm{n}}=\sqrt[]{\frac{{\mu }_{\mathrm{r}}}{{\epsilon }_{\mathrm{r}}}}\mathrm{t}\mathrm{a}\mathrm{n}\mathrm{h}\left(\mathrm{j}\left(\frac{\mathrm{2}\mathrm{\pi }fd}{c}\right)\sqrt[]{{\mu }_{\mathrm{r}}{\epsilon }_{\mathrm{r}}}\right)（2）

式中：Z_in为材料的等效输入阻抗；Z₀为空气阻抗；μ_r为材料的相对复磁导率；ε_r为材料的相对复介电常数；f为入射电磁波频率，GHz；d为材料的厚度，mm；c为真空条件下的光速，m/s。

2 结果与分析

2.1 SiC-BN/SiOC复合材料的结构特征

SiC-BN纤维的基本性能如表1所示。图1为SiC-BN纤维的SEM图。由图1（a）可知，SiC-BN纤维的断面致密，未见大尺寸缺陷，断裂源位于纤维表面，裂纹从断裂源出发向四周辐射，形成起伏明显的羽状区，呈典型的脆性断裂特征。由其高倍图可知，BN涂层与纤维断口齐平并且结合紧密，在BN涂层中可见片层状结构。由图1（b）可知，纤维表面的BN涂层较为光滑，纤维直径均匀，从其高倍图中观察到BN涂层呈典型的“蠕虫状”形貌，对应h-BN的六方氮化硼结构。

图2为SiC-BN/SiOC复合材料7次PIP制备周期后的截面形貌。可见复合材料结构致密，无大尺寸孔洞。图3为PIP制备周期与SiC-BN/SiOC复合材料增重率的关系曲线。可知，第7次PIP周期后复合材料的增重率小于0.5%，表明材料已经实现致密化，最终SiC-BN/SiOC复合材料的厚度为3 mm，密度为2.05 g/cm³，开孔率为4.28%。该SiOC基体的致密化周期数显著小于常规的PIP-SiC基体工艺，主要由于该SiOC先驱体的陶瓷产率大于80%，高于SiC先驱体（聚碳硅烷）的陶瓷产率。除此之外，本工作采用的熔融浸渍PIP工艺可以显著提高复合材料致密度^［21］，改善其综合性能。

2.2 SiC-BN/SiOC复合材料室温电磁参数及吸波性能计算优化

课题组前期工作表明^［22］，利用连续SiC纤维为增强体制备的SiOC陶瓷基复合材料具有优异的力学性能。在此基础上，本工作主要验证连续SiC纤维增强SiOC陶瓷基复合材料用于宽频吸波复合材料的可行性。SiC-BN/SiOC复合材料为非磁性材料，因此其复磁导率实部为1，虚部为0。

图4为室温下SiC-BN/SiOC复合材料复介电常数、损耗角正切tanδ、|Z_in－1|及Cole-Cole曲线。图4（a）为SiC-BN/SiOC复合材料的复介电常数。随着电磁波频率从8.2 GHz升高至18 GHz，复合材料的实部ε′从8.04降至6.33，虚部ε′′从6.03降至3.35，表明SiC-BN/SiOC复合材料的复介电常数随着电磁波频率升高而降低，呈现出典型的频散效应。SiC-BN/SiOC中的主要吸波剂为SiC纤维，复合材料中存在SiC纤维微观组织、单纤维、纤维束、编织结构等跨尺度单元，这些单元的协同作用导致材料对不同频段的电磁波产生不同响应，使复合材料出现频散效应^［23］，这有助于拓宽复合材料的吸波频段。图4（b）中SiC-BN/SiOC复合材料的tanδ高于0.5，对电磁波的损耗能力较强。图4（c）为3 mm厚度下材料的|Z_in－1|，发现材料的阻抗匹配能力随频率升高而降低。图4（d）为复合材料在8.2~18 GHz时的Cole-Cole曲线。该曲线上存在明显的极化半圆和长尾，表明在交变电磁场的作用下，SiC-BN/SiOC复合材料的介电行为受到多个介电弛豫过程和电导损耗的影响。吸波SiC纤维组分中含有较多β-SiC相和裂解碳相^［23］，分别对电磁波产生较强的弛豫极化和电导损耗作用。

图5为室温下SiC-BN/SiOC复合材料的吸波性能计算优化结果。由图5（a）可知，在0.01~5 mm厚度范围内，复合材料的反射损耗无法在X波段和Ku波段均优于-10 dB。但在2.0~2.8 mm时，反射损耗优于-10 dB的频宽较大。其中，2.8 mm时在X波段的反射损耗优于-10 dB的有效吸波频宽（effective absorption bandwidth，EAB）达4.17 GHz。由图5（b）可知，在2.6~2.9 mm时，复合材料的反射损耗优于-5 dB的频宽均为9.8 GHz；在2.0~2.3 mm时，复合材料的反射损耗优于-10 dB的频宽均大于5 GHz，其中，厚度为2.1 mm时，反射损耗优于-10 dB的频宽最大，为5.7 GHz，反射损耗最小值为-21.06 dB。此外，反射损耗的干涉峰随着材料厚度的增加而向低频移动，表明可以通过调整材料的厚度来调整吸收频率范围。

表2为本工作所制备的SiC-BN/SiOC复合材料与近几年报道的SiC-CMCs复合材料的宽频吸波性能比较^［24-28］。对比可知，SiC-BN/SiOC复合材料在X波段和X+Ku波段均表现出良好的宽频吸波性能。结合其制备周期短的特点，说明该材料的综合优势显著。

图6为SiC-BN/SiOC复合材料的吸波机制示意图。电磁波入射到SiC-BN/SiOC陶瓷基复合材料表面时，由于SiOC基体发挥了阻抗匹配作用，大部分入射电磁波进入SiOC基体内部。此时，BN涂层的存在改善SiOC基体与SiC纤维之间的阻抗匹配，减少电磁波的反射，使更多电磁波由基体经BN涂层进入SiC纤维内部。此后，SiC纤维中β-SiC微晶产生极化损耗，自由碳则主要产生涡流损耗，使SiC纤维充分消耗电磁波。BN涂层作为纤维与基体之间的界面结构，也可产生更多的界面极化来消耗电磁波。在SiOC基体、SiC纤维、BN界面这些多组元、跨尺度结构的协同作用下，复合材料实现高效宽频吸波。

2.3 SiC-BN/SiOC复合材料高温电磁参数及吸波性能计算优化

图7为室温至800 ℃下SiC-BN/SiOC复合材料的复介电常数实部，虚部，平均值，损耗角正切和|Z_in-1|。如图7（a），（b）所示，频率范围为8.2~18 GHz时，随着测试温度的升高，SiC-BN/SiOC复合材料的ε′增大，说明该材料的极化能力增强；复合材料的ε′′在X波段未表现出明显的规律，但在Ku波段随温度升高而增大，材料对电磁波的总体损耗能力随温度的升高而增强。图7（c）中，复合材料的ε′和ε′′平均值随温度的升高而增大，表现出明显的温度依赖性。这是由于在SiC-BN/SiOC复合材料中，其介电性能主要由吸波SiC纤维贡献。SiC纤维的ε′和ε′′分别受电子弛豫极化时间和电导损耗的影响^［29］。在高温下，材料内部的迁移电子对电磁场的响应更迅速，电子弛豫极化时间随温度升高而缩短，引起ε′的增大；吸波SiC纤维的电导率随温度升高而增加^［19］，引起ε′′的增大。由图7（d），（e）可知，随着温度的升高，SiC-BN/SiOC复合材料tanδ在低频段没有明显变化规律，但在高频段明显升高，显示了其对电磁波的强损耗能力。与此同时，复合材料的阻抗匹配能力随温度升高而逐渐减小。

图8为不同温度下SiC-BN/SiOC复合材料的吸波性能计算优化。由吸波性能矩阵图可知，各个高温段的SiC-BN/SiOC复合材料反射损耗优于-5 dB的区域均显著大于反射损耗优于-10 dB的区域，说明材料在优于-5 dB的水平上更容易实现宽频吸波。在本工作中，将高温反射损耗优于－5 dB的最大频宽命名为最大有效吸波频宽（EAB_max）。可知，当温度为200 ℃时，复合材料在2.2~2.5 mm时的EAB_max达到9.8 GHz，其中2.3 mm时的吸波性能最好，反射损耗最大值为-5.52 dB，平均反射损耗为-7.97 dB。在400 ℃时，材料在1.9~2.1 mm时的EAB_max覆盖了X全波段和Ku全波段，其中2.0 mm时材料的反射损耗在8.2~18 GHz均优于-5.46 dB，平均反射损耗为-7.45 dB。在600 ℃时，材料在1.3 mm时的EAB_max为6.25 GHz，平均反射损耗为-4.96 dB。在800 ℃时，复合材料在1.1 mm时的EAB_max为5.25 GHz，平均反射损耗为-4.84 dB。

表3为200~800 ℃时SiC-BN/SiOC复合材料反射损耗优于-5 dB对应的最优参数。可知，随着温度升高至800 ℃，宽频反射损耗优于-5 dB时的最优厚度逐渐降低，最优厚度下的平均反射损耗逐渐增大。图9为200~800 ℃时SiC-BN/SiOC复合材料在最优厚度下的计算反射损耗曲线。可知，复合材料在最优厚度下的宽频反射损耗曲线随温度升高呈上移趋势，表明复合材料的最优吸波性能随温度的升高而逐渐下降。这是因为材料的吸波性能是由电磁波衰减特性和阻抗匹配特性共同决定^［30］。虽然高温环境下复合材料对电磁波的衰减能力增强，但其阻抗匹配能力降低，大量电磁波在材料表面发生反射而无法进入材料内部进行衰减。

由式（2）可知，复合材料的Z_in与电磁波频率、复合材料的厚度以及电磁参数有关，高温下电磁参数变化（图7）会改变复合材料的输入阻抗。材料的阻抗匹配能力可以用输入阻抗与大气阻抗的绝对差值|Z_in-1|进行表征。图10为200，400，600，800 ℃时SiC-BN/SiOC复合材料在0.1~5.0 mm下的|Z_in-1|矩阵图，该图可直观地描述复合材料在高温下的阻抗匹配能力变化规律。可知，仅在600 ℃和800 ℃时，矩阵图中存在|Z_in-1|≈0的狭小区域，此时材料的输入阻抗与大气阻抗完全匹配，但有效吸波频宽很窄。此外，各个温度下的|Z_in-1|矩阵图中都存在黄绿色带状区域，对应复合材料较优的阻抗匹配能力。随着温度的升高，黄绿色带状区域所对应的材料厚度范围逐渐减小，由200 ℃时约2.3~3.8 mm（8.2 GHz）降至800 ℃时约1.8 mm（8.2 GHz），表明复合材料在高温下实现宽频吸波性能所需的厚度逐渐降低。

综上所述，以带有原位BN涂层的吸波连续SiC纤维为增强体，SiOC陶瓷为基体，采用PIP法制备的SiC-BN/SiOC陶瓷基复合材料具有良好的室温吸波性能，能够实现反射损耗优于-10 dB的频宽超过5 GHz、反射损耗优于-5 dB的频宽达到9.8 GHz。该复合材料的介电性能表现出明显的温度依赖性，随着环境温度的升高，复合材料的阻抗匹配能力和吸波性能逐渐下降。但是通过结构设计与优化，可充分发挥该体系复合材料的结构/吸波一体化性能。后续可通过引入对温度不敏感或对温度有反向依赖性的吸波体结构对复合材料进行高温吸波性能改性，并针对新的材料体系进一步开展计算优化设计与实验验证。

3 结论

（1）以连续吸波SiC纤维为增强体的SiC-BN/SiOC陶瓷基复合材料在7个PIP制备周期后实现致密化，复合材料密度为2.05 g/cm³，孔隙率为4.28%。

（2）SiC-BN/SiOC复合材料的复介电常数呈现出显著的频散效应，有助于拓宽该材料的吸波频段。在室温下，当材料厚度为2.0~2.3 mm时，反射损耗优于-10 dB的频宽均大于5 GHz，其中，当材料厚度为2.1 mm时，反射损耗在X波段和Ku波段优于-10 dB的最大频宽达到5.7 GHz。

（3）SiC-BN/SiOC复合材料的高温复介电常数随着温度的升高而增大。随着温度由200 ℃升至800 ℃，在宽频反射损耗优于-5 dB的条件下，复合材料对应的最优厚度由2.3 mm降至1.1 mm，表明其在高温下实现高效吸波所需的厚度显著下降。

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基金资助

国家自然科学基金(51302234)

厦门市自然科学基金(3502Z202373011)

中央高校基金(20720220066)

国家级重点研发项目(2022-JCJQ-ZD-067-11)