激光定向能量沉积Cu/Al复合材料的显微组织和维氏硬度

Microstructure and microhardness of laser directed energy deposition of Cu/Al composites

摘要

Cu/Al复合材料兼备Cu的高导电性和Al的低密度等优点，已用于航空航天、电子等重要工业领域，但实现二者有效冶金连接存在一定难度。本研究采用激光定向能量沉积（L-DED）技术在T2紫Cu基材上沉积AlSi10Mg得到Cu/Al复合材料。结果表明：无预热条件下样品界面高残余应力和超过300 μm的化合物层导致严重裂纹缺陷，通过预热基材成功消除了界面裂纹，并实现致密冶金结合。预热下样品Cu/Al界面存在γ-Al4Cu9、η-AlCu和θ-Al₂Cu三种Cu/Al金属间化合物。根据显微组织形貌发现，Cu/Al界面形成了过渡区和重熔区，过渡区底部为层状γ相和η相，上方主要为Cu/Al过共晶产生的初生θ相和共晶区，组织演变为：Cu→（Si）+γ→η→α-Al+Si+θ→Si+（α-Al+θ）+θ→（α-Al+θ+Si）+（α-Al+θ）+θ→Si+（α-Al+θ）+α-Al；重熔区组织为Si+（α-Al+θ）+α-Al，Si在Cu/Al界面主要形成初生相，在过渡区顶部与Al、Cu形成共晶组织。预热样品不同区域维氏显微硬度呈现：过渡区>重熔区>AlSi10Mg区>Cu基材。

Abstract

Cu/Al composites， which combine the advantages of high electrical conductivity of Cu and low density of Al， have been used in aerospace， electronics， and other important industrial fields， but there are difficulties in realizing the effective metallurgical connection between the two metals. In this study， the Cu/Al composites are obtained by depositing AlSi10Mg on T2 violet Cu substrate using laser directed energy deposition （L-DED） technique. The results show that the high residual stress and thick compound layer at the interface of the samples without preheating conditions lead to serious crack defects， while the interfacial cracks are successfully eliminated by preheating the substrate and dense metallurgical bonding is realized. Three kinds of Cu/Al intermetallic compounds， γ-Al₄Cu₉， η-AlCu and θ-Al₂Cu， exist in the Cu/Al bonding region of the samples under preheating. According to the microstructure， the bonding region is divided into transition and remelting zones， the bottom of the transition region is the layered γ-phase and η-phase， and the upper part is mainly the incipient θ-phase and eutectic zone produced by Cu/Al over-eutectic， and the structural evolution is as follows： Cu→γ+（Si）→η→θ+（α-Al）+（Si）→θ+Si+（α-Al+θ）+（α-Al+Si）→θ+（α-Al+θ）+（α-Al+β-Si）+（α-Al+θ+β-Si）； fine α-Al isometric crystals， grain boundary mesh θ phase and incipient Si precipitation are formed in the remelting zone， and Si mainly forms incipient phases in the Cu/Al bonding region， and forms a eutectic organization with Al and Cu at the top of the transition zone. The microhardness of different regions of the preheated samples presents： transition zone > remelting zone > AlSi10Mg zone > Cu substrate.

Graphical abstract

关键词

Cu/Al复合材料 / L-DED / 预热 / 显微组织

Key words

Cu/Al composites / L-DED / preheating / microstructure

近年来异质复合材料因其巨大的应用潜力迅速成为一个重要的研究领域^［1-2］。铜具有优异的导电性、导热性、耐磨性和延展性等优点，被广泛应用于新能源汽车、电子等工业领域^［3-4］。铝及铝合金密度仅为铜的三分之一，是使用广泛的轻质材料^［5］。Cu/Al复合材料既能满足在太阳能集热器、充电电池等工业部件中的特定用途，也符合工业领域中机械结构轻量化、一体化的发展方向^［6］。通常情况下，Cu/Al复合材料界面需要实现良好的冶金结合，而对高力学性能没有要求^［7］。目前已通过激光焊^［8-10］、搅拌摩擦焊^［11-12］、超声波焊接^［13］等工艺制备了Cu/Al焊接接头，然而传统工艺焊接板材的厚度一般不超过3 mm，在连接类型、母材尺寸精度和制造灵活性等方面受到限制。

因此，有必要探索一种新的Cu/Al复合材料制造方法。激光定向能量沉积（laser directed energy deposition，L-DED）技术因其短生产周期、高材料利用率和金属部件快速修复等优势受到业界青睐^［14］。L-DED技术使用激光束熔化基材形成熔池，送粉器向熔池中送入球形粉末，按照计算机规划的轨迹逐层沉积以制造出与3D模型相同的构件。这种方法对热输入控制准确，具有极高的灵活性和可重复性，能够满足各种复杂要求^［15］，很适合用来制备异质复合材料。然而目前还没有利用L-DED技术制备Cu/Al复合材料的相关报道。

Cu/Al热物理性质存在显著差异会导致结合界面产生较大的残余应力，Cu/Al界面脆性Cu-Al金属间化合物（IMC）的形成会增加界面的脆性，导致开裂失效。基材预热是一种有效抑制异质界面裂纹的方法，它可以改善初始沉积粉末的附着力和热传导，并通过均匀温度场显著降低样品与基底之间的温度梯度，有利于降低结构内部的残余应力，从而弱化材料内部残余应力对裂纹扩展的影响。Hong等^［16］为了消除高硬度金属大面积增材制造时残余应力的积累诱发的裂纹，在L-DED实验中使用实时加热装置来降低热偏差从而降低残余应力，相对于室温（25 ℃）的工作温度，基底金属加热温度为150 ℃时的残余应力降低了35%，250 ℃时的残余应力降低了57%。Meng等^［17］应用L-DED技术和激光同步预热制备了由Inconel625到Ti6Al4V的功能梯度材料，未预热样品在形成大量化合物的过渡区出现裂纹，而预热下梯度样品中未发现裂纹。

本研究利用L-DED技术在T2紫铜基材表面沉积AlSi10Mg，成功制备了Cu/Al复合材料。采用光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、维氏硬度计研究了预热基材对Cu/Al复合材料界面缺陷的影响和预热下Cu/Al复合材料界面显微组织和显微硬度。本工作为铝合金复合材料制备提供理论基础。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验在LDM-800增材制造系统内完成，系统主要由YSL-6000型光纤激光器、西门子三轴数控系统、RD-PGF-D-3型三通道式送粉器、自研四路同轴送粉喷嘴、氩气保护箱和冷却系统组成，激光光斑直径为4 mm。由于Cu的L-DED工艺仍处在探索阶段，本实验以T2紫Cu作为基材，尺寸80 mm×30 mm×10 mm，纯度>99.9%；选择应用广泛、焊接性好的AlSi10Mg铝合金粉末作为原料，成分见表1，粒径范围为45~90 μm。实验前使用角磨机打磨基材表面，使用酒精冲洗并吹干。制造过程和沉积策略示意图如图1所示，采用蛇形往复扫描策略，层间偏转90°，激光功率首层2400 W，后续1800 W，扫描速度5 mm/s，单层尺寸25 mm×20 mm，层厚约0.6 mm。预热装置采用SET高精度数显恒温加热台，基材加热至200 ℃保温10 min，停止加热并开始实验，层间冷却3 min。

1.2 实验方法

使用电火花线切割得到样品，镶嵌后进行打磨抛光，使用Keller试剂（体积分数为1%HF、1.5%HCl、2.5%HNO₃和95%H₂O）腐蚀6~8 s。采用 GX51光学显微镜（OM）进行金相观察，对不同区域显微组织进行分析。通过JSM-IT800扫描电子显微镜（SEM）观察样品金相形貌，配套能谱仪（EDS）分析化学成分组成和分布。使用Bruker D2.Phaser型 X射线衍射仪（XRD）对结合界面进行相鉴定，衍射角（2θ）选取范围为10°~90°，扫描步长为0.02°，扫描速度为2 （°）/min。使用HVS-1000A维氏硬度计，在载荷为200 g、停留时间为15 s的条件下，沿制备方向在结合界面附近测量显微维氏硬度。

2 结果与分析

L-DED制造的复合材料样品如图2所示，其中图2（a）为未预热下制造的样品，沉积4层时样品界面处出现宏观裂纹。图2（b）为预热下制造的样品，沉积高度为20 mm，样品外表面未观察到裂纹缺陷。

观察无预热下样品纵切面金相形貌，并分析裂纹形成原因。图3展示了无预热下样品的金相形貌，可以看出界面存在严重的裂纹缺陷，化合物相厚度超过了300 μm，靠近Cu侧化合物为层状组织，上方为平面晶组织，横向裂纹主要沿不同组织形貌的化合物界面扩展，呈现出冷裂纹的特征，复合样品整体呈现脆性断裂形态，未能形成有效结合。由于Cu原子和Al原子的原子半径相近（Cu：128 pm； Al：143 pm），晶格类型相同且晶格常数相近（Cu：fcc， 0.36 nm； Al： fcc， 0.40 nm），因此可以在液相下无限互溶，在对流和扩散作用下形成过饱和溶液。而在固态时有限固溶，Cu在Al中的极限溶解度仅为2.2%（原子分数，下同）。由Cu-Al二元相图^［18］可知，较小的溶解度会导致冷却结晶过程中界面处形成Al₂Cu（θ相）、AlCu（η相）、Al₃Cu₄（ζ相）、Al₂Cu₃（ε相）和Al₄Cu₉（γ相）等金属间化合物^［19］，金属间化合物的形成会提高Cu/Al界面脆性和显微组织的不均匀性。

对无预热下样品Cu/Al界面的显微组织和元素分布进行分析。图4为样品Cu/Al界面的SEM图像和EDS面扫描结果，表2为6处位置的EDS点扫描分析结果。根据面扫描结果可以得出：Al元素主要分布在化合物相内，Cu元素分布在基材区和化合物相内，α-Al相含量很低。而Si元素分布与Cu、Al元素均不重合，根据EDS点扫描结果，确定Si主要形成单质相，这是由于Al与Cu反应导致α-Al含量骤减，Si在Cu/Al化合物中溶解度很低，导致Si原子过共晶形成初生Si相，Si相呈现不规则分布。平面晶组织为θ-Al₂Cu相，θ相为Cu/Al界面形成最多的化合物相，Funamizu等^［20］研究了Al-Cu系统中的相互扩散，发现Al₂Cu的扩散激活能最小，最容易形核。θ相内存在Si和少量的α-Al相，与Hallstedt等^［21］制备的Al-Cu-Si三元共晶铸锭样品组织形貌相似。靠近Cu侧层状化合物为γ-Al₄Cu₉相，γ相上方层状化合物为η-AlCu相。一些研究表明，在铝/铜反应过程中，富含铜的γ相是靠近铜侧形成的第一种IMC^［22-23］。与其他区域相比，该区域相对较薄且更均匀，这主要是因为表面扩散的活化能低于体积扩散的活化能。原子沿界面的扩散速度更快^［24］，因此γ相生长方向主要是沿界面生长，其次是沿垂直界面生长，形成了均匀的层状组织。随着反应进行，γ相逐渐变厚，消耗了一部分Cu原子，当Cu原子与Al原子比例接近1∶1时，会形成η相，η相均匀性较差，有些在靠近Cu侧的θ相内形成，这是由于Cu具有极高的导热率，高过冷度造成了偏析行为。Si在γ相中的溶解度较低。因此，在γ相的形成过程中，Si原子不断被推向固液界面，导致Si主要形成在γ相上方。

根据显微组织分析结果，能够确定横向裂纹几乎沿着η相和θ相界面拓展，化合物相内还存在一些纵向裂纹。L-DED过程中金属快速熔化和凝固的特点会造成基材与沉积层之间的温度梯度差，导致残余应力的增加。化合物相与Cu基材具有较大的热膨胀系数差异，导致在Cu/Al界面产生较大的应力集中，当残余应力引起的塑性变形超过塑性极限时，就会形成冷裂纹^［25-26］。Xue等^［27］的研究证明，在搅拌摩擦焊过程中，单一连续的薄IMC层（Al₄Cu₉和AlCu）对接头的力学性能有积极影响，Zuo等^［10］的Cu/Al激光焊接实验验证了这一观点，同时确定θ相是导致Cu/Al接头力学性能下降的主要原因。θ相在室温下脆弱易碎，极易萌生裂纹，并在应力作用下发生扩展。

图5为预热下制造样品的纵切面金相形貌，可以看出Cu/Al界面组织形貌与未预热下区别明显，界面不存在裂纹缺陷，且呈现复杂的显微组织形态，两种材料实现了良好的冶金结合。图5（a）为Cu/Al界面金相形貌，根据显微组织形态，能够看出Cu/Al界面形成了过渡区和重熔区两个区域。由于Cu/Al液相下发生对流和扩散，熔池凝固过程中存在较大溶质梯度和温度梯度，造成了自下而上不同类型的反应。过渡区底部为层状化合物，上方为块状和树枝状化合物，化合物间存在共晶反应区。由于AlSi10Mg熔点较低，预热能够增加粉末的熔化量，使熔池内Al元素的含量明显提高，同时预热能够延长凝固结晶时间，促进了元素液相下的扩散。最终避免了Cu/Al界面过厚的化合物层的形成，块状化合物间存在共晶反应区，其中的α-Al具有较好的塑性，有利于承受应力。图5（b）为样品边缘Cu/Al界面金相形貌，受制造过程不均匀的温度场影响，样品边缘Cu基材的熔化量低于内部，树枝状化合物相消失，过渡区由约700 μm降至低于200 μm。样品由内部到边缘化合物厚度变薄，边缘20 μm的薄化合物层具有更好的强度，有利于承受应力集中，避免了边界开裂^［28］。图5（c）为样品重熔区金相形貌，重熔区为Cu原子向熔池顶部扩散重熔形成，组织以等轴晶为主，还存在沉淀相和存在于等轴晶晶界的网状相，但几乎不存在气孔和熔合不良缺陷，说明基材预热有助于消除铝合金的焊接缺陷，类似效果在其他文献中亦有体现^［29］。

利用XRD对预热样品Cu/Al界面物相组成进行了分析。其衍射图样如图6所示，结果表明Cu/Al界面存在Cu、α-Al、Si、γ-Al₄Cu₉、η-AlCu和θ-Al₂Cu相，未发现Cu/Si化合物。

利用SEM-EDS对预热下样品Cu/Al界面的显微组织和元素分布进行了分析。图7为预热样品Cu/Al界面的SEM图像和EDS面扫描结果。表3为预热下样品Cu/Al界面微观组织EDS检测结果。图8为重熔区到基材的EDS线扫描结果。可以得出：从基材到重熔区，Cu的含量逐渐降低，但在距离熔合线700 μm处仍含有15%左右，这是由于液相下Cu在Al中的扩散速率远高于Al在Cu中的扩散速率^［30］。Al含量呈现增加趋势，但在Si含量高的位置明显下降，整体波动较大；Si在Cu/Al界面主要形成类球形初生相，而在过渡区顶部不存在较大尺寸初生相，含量比较平缓。根据表3中点扫描结果，过渡区的块状和树枝状IMC为Cu/Al过共晶产生的初生θ相。沉积首层时，在热传导和热辐射的共同作用下，沿沉积方向的冷却速度较大，θ相为具有bct（体心四方）的有序结构，会沿最大冷却速率方向优先生长，形成底部块状向上方柱状过渡的形貌；沉积第二层时，在Cu含量降低的情况下，由于凝固前沿的增长和合金元素在树枝状尖端的偏析形成树枝状IMC。

图9和图10为预热下样品过渡区靠近基材侧的EDS分析结果。根据表3中点扫描结果，过渡区靠近Cu侧连续层状化合物经鉴定为γ相，其内部有少量Si析出。γ相和θ相之间存在不连续的层状η相，线扫描结果显示Cu基材到θ相成分的过渡变化。该成分显示出Cu含量从Cu基材到θ相逐渐减少。成分曲线的一个特点是，随着铜含量的降低，会出现几个阶梯状的平台。一个阶梯表示该区域的成分几乎相同。根据所得到的曲线，线扫描范围内中共有四个阶梯，铜含量大致分别为100%、65%、50%、30%，分别对应着Cu、γ相、η相和θ相。γ相和η相的厚度可根据曲线横坐标（扫描距离）测得，γ相厚度约5 μm，η相厚度约1 μm，相对于未预热样品厚度明显降低，这是因为大量Cu原子向熔池顶部扩散。块状初生θ相内部存在α-Al和Si相，其中α-Al相含量较高。说明Cu/Al界面η相上方Al、Cu原子比超过了2∶1。

图11为预热下样品过渡区中心共晶区的SEM图像和EDS分析结果，可以看出Al元素几乎分布在整个共晶区内，而Cu元素与Al元素分布重合度较高，而与Si元素分布几乎不重合。说明该区域液相首先形成初生θ相，然后发生共晶反应形成了（α-Al+θ）共晶组织，最后Si原子析出形成初生相或固溶在α-Al内。该区域凝固结晶过程为L→L+θ→L+（α-Al+θ）+θ→Si+（α-Al+Si）+（α-Al+θ）+θ。

图12为预热下样品过渡区顶部共晶区的SEM图像和EDS分析结果，可以看出随着Cu含量的降低，初生树枝状θ相接近消失，Cu与Si元素分布中存在重合区域，推测该区域存在了Al-Cu二元共晶组织和Al-Cu-Si三元共晶组织。根据Awe^［31］的研究结果，Al-Cu-Si三元共晶体系凝固结晶过程为L→L+θ→L+（α-Al+θ）+θ→（α-Al+θ+Si）+（α-Al+θ）+θ。过渡区顶部Si原子主要发生共晶反应，初生Si相含量较少，这一现象与图7中EDS分析结果相对应。

图13为预热下样品重熔区的SEM图像和EDS分析结果，根据电镜下组织形貌可以判断出该区域为Cu/Al亚共晶区，初生θ相枝晶已完全消失，组织以细小的α-Al等轴晶为主，Cu元素可以在吸附在液相Al形核界面上，改变界面结构，以实现更好的晶格匹配，增强形核效能^［32］。Cu主要分布在Cu-Al共晶组织中，形成网状θ相，Si原子主要形成初生Si相。该区域凝固结晶过程为L→L+α-Al→L+（α-Al+θ）+α-Al→Si+（α-Al+θ）+α-Al。

预热下样品沿沉积方向的硬度分布如图14所示。T2紫Cu基材的硬度为60HV左右。由于冶金作用，过渡区内生成大量高硬度化合物，由过渡区到AlSi10Mg沉积区硬度呈下降趋势，化合物的形成导致过渡区下方的高硬度值，其中γ相（10 g载荷测试）硬度约478.5HV，块状初生θ相硬度平均值约为380.5HV，常温下Al-Cu-Si三元共晶铸造合金硬度为（224±10）HV^［33］，Al-Cu二元共晶铸造合金为（125±5）HV^［34］。树枝状θ相及其附近较高硬度的Al-Cu-Si三元共晶组织均会导致过渡区上方较高的硬度值，树枝状θ相、Al-Cu二元共晶组织、Al-Cu-Si三元共晶组织的不规则分布造成过渡区顶部的硬度起伏，由于大量Cu/Al化合物的存在，过渡区硬度值最高。重熔区组织以α-Al等轴晶和Al-Cu二元共晶组织为主，沿检测方向二元共晶组织含量不断降低，固溶强化作用减弱，因此沿测试方向硬度值整体呈现下降趋势；在完全AlSi10Mg沉积区，硬度值几乎保持不变，在71HV左右，接近沉积态AlSi10Mg的硬度值^［35］。

3 结论

（1）通过L-DED制备了Cu/Al复合材料，未预热样品界面处存在过厚的化合物层，在残余应力作用下产生贯穿γ相和η相界面的冷裂纹；预热下样品的界面处不存在裂纹缺陷，残余应力的降低和样品边缘形成的20 μm薄化合物层同时抑制了裂纹的产生。

（2）在预热样品中，Cu/Al界面显微组织沿沉积方向存在明显差异，由Cu基材到过渡区组织演变为：Cu→（Si）+γ→η→α-Al+Si+θ→Si+（α-Al+θ）+θ→（α-Al+θ+Si）+（α-Al+θ）+θ→Si+（α-Al+θ）+α-Al，其中过渡区底部初生θ相为块状，上方为树枝状；重熔区组织为Si+（α-Al+θ）+α-Al。Cu/Al界面不存在Cu/Si化合物。

（3）预热样品基材区硬度为60HV左右；金属间化合物的产生显著提高了Cu/Al界面显微维氏硬度。其中靠近基材侧的γ相硬度最高，达到约478.5HV。由过渡区到AlSi10Mg沉积区，整体硬度呈下降趋势。不同区域维氏显微硬度对比依次为：过渡区>重熔区>AlSi10Mg区>Cu基材。

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基金资助

国家重点研发计划项目(2022YFE122600)