固溶温度和时效时间对Inconel 617高温合金微观组织与力学性能的影响

Effect of solid solution temperature and aging time on microstructure and mechanical properties of Inconel 617 superalloy

摘要

采用光学显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究固溶温度和时效时间对Inconel 617高温合金微观组织与力学性能的影响。结果表明：Inconel 617合金固溶态组织中主要析出相为M₂₃C₆型碳化物，且优先于晶界处形核长大；随着固溶温度的升高，晶界及晶内碳化物经历先长大后溶解两个过程，合金平均晶粒尺寸生长速率提高。随着时效时间的延长，γ′相弥散析出且均匀分布于组织中，呈现数量减少、尺寸增大的趋势。γ′相尺寸增大，其晶格错配度随之增大，γ′相周围的弹性应变场增强，强化效果更加明显。高温拉伸性能测试表明：随固溶温度的升高，Inconel 617合金在750 ℃时抗拉强度和屈服强度逐渐降低，而在900 ℃时抗拉强度和屈服强度逐渐提高。在≤750 ℃时Inconel 617合金晶界强度高于晶内强度，而在900 ℃时晶内强度则高于晶界强度。随时效时间的延长，Inconel 617合金在750 ℃时抗拉强度和屈服强度逐渐提高。

Abstract

The effects of solid solution temperature and aging time on the microstructure and mechanical properties of Inconel 617 superalloy are studied by using optical microscope， scanning electron microscope， and transmission electron microscope. The results show that the main precipitated phase in the solid solution microstructure of Inconel 617 superalloy is M₂₃C₆ type carbide， and the nucleation growth is preferentially at the grain boundary. With the increase of solid solution temperature， the grain boundaries and intragranular carbides undergo two processes： first growing and then dissolving， and the average growth rate of the grain size also increases. As the aging time prolongs， the γ′ phase precipitates dispersedly and distributes uniformly in the microstructure，showing a trend of grain quantity decrease and grain size increase. As the size of the γ′ phase increases， its lattice mismatch also increases， and the elastic strain field around the γ′ phase is enhanced， resulting in a more obvious strengthening effect. High- temperature tensile properties testing shows that the tensile strength and yield strength of Inconel 617 alloy gradually decrease at 750 ℃ with the increase of solid solution temperature， while they gradually increase at 900 ℃. The grain boundary strength of Inconel 617 alloy is higher than the inner grain strength at ≤750 ℃， while the inner grain strength is higher than the grain boundary strength at 900 ℃. The tensile strength and yield strength of Inconel 617 alloy at 750 ℃ increase gradually with the aging time.

Graphical abstract

关键词

Inconel 617合金 / 固溶 / 时效 / 碳化物 / γ′相 / 力学性能

Key words

Inconel 617 alloy / solid solution / aging / carbide / γ′ phase / mechanical property

Inconel 617合金是Inco合金公司开发的一种固溶强化型高温合金^［1］，广泛应用于航空航天、能源、化工等领域中。其中Co和Mo元素具有固溶强化作用，Cr和Mo元素形成的碳化物及Al，Ni元素形成的γ′相具有析出强化作用，Al，Cr和Nb元素通过在Ni表面形成保护氧化层可显著提高合金耐点蚀和抵抗多种高温氧化环境的能力^［2-3］。Inconel 617合金在649~1093 ℃范围内长时保温无有害相析出，是一种理想的核反应堆容器材料，目前，国内外将Inconel 617合金作为超高温气冷反应堆容器的主要候选材料之一。

国内外针对Inconel 617合金的研究主要集中于蠕变性能^［4-5］、疲劳寿命^［6］、抗氧化耐腐蚀性能^［7］以及析出相的演变规律^［8］等，而Inconel 617合金相关热处理研究较少。Inconel 617合金无固态相变，难以通过简单的热处理来细化晶粒，但热处理过程中的相析出行为显著影响合金的综合性能。有研究表明Inconel 617合金经固溶热处理后组织中仍含有M₂₃C₆，MC，M₆C型碳化物及Ti（C，N）化合物，在500~950 ℃时效出现γ′相等新相^［8］。Mehdizadeh等^［9］研究了Inconel 617合金在850 ℃下时效24000 h后的组织演化，结果表明：组织中存在碳化物和Ti（C，N）化合物以及少量的γ′相，提高了合金的强度和硬度。Kaoumi等^［10］研究表明：MC型碳化物的溶解和富Cr的M₂₃C₆型碳化物的析出是影响Inconel 617合金高温拉伸性能的关键因素。Gao等^［11］研究表明铸态Inconel 617B合金经700 ℃/5000 h长时效后，γ′相通过限制碳化物形成元素的扩散来阻碍晶内M₂₃C₆的粗化，合金的抗拉强度提高，塑性降低。李其等^［12］研究表明锻态改型Inconel 617合金随着固溶温度的升高，平均晶粒尺寸逐渐增大，随着温度的进一步升高，碳化物对晶界的钉扎作用减弱，形成粗晶组织。聂义宏等^［13］研究表明时效处理后，Inconel 617合金组织中析出相主要为晶内大量的γ′相和界面处少量M₂₃C₆型碳化物。因此，开展热处理工艺研究对Inconel 617合金的国产化应用，尤其是在堆容器等大型高端设备上的应用具有重要意义。

本工作主要研究了固溶和时效热处理对Inconel 617合金组织与力学性能的影响。采用光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线光谱仪（EDS）、电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）等探究了不同热处理工艺下Inconel 617合金组织演变，并进行了750 ℃和900 ℃高温拉伸测试，对比了不同热处理工艺后合金的力学性能，并系统分析了影响力学性能的关键因素。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验材料选取国产的锻态Inconel 617合金，经实测合金化学成分如表1所示。实验用Inconel 617合金为奥氏体等轴晶粒组织，其微观组织中存在大量的孪晶以及严重的混晶现象，经统计Inconel 617合金母材平均晶粒尺寸为22 μm，如图1（a）所示。

1.2 实验方法

采用箱式电阻炉对实验材料分别进行固溶和时效热处理，热处理工艺如图1（b）所示。固溶温度为1000，1100，1200 ℃，固溶时间2 h，冷却方式为水冷。时效温度为760 ℃，时效时间为5，30，60 h，水冷。为探究不同固溶温度和不同时效时间对Inconel 617合金组织与力学性能的影响，采用Z100电子万能试验机进行高温（750，900 ℃）拉伸实验来检测其力学性能，测试样品规格为Φ5 mm。按照GB/T 228.2—2015进行高温拉伸实验。热处理后的金相试样经不同粗糙度SiC砂纸由粗到细逐级湿磨并抛光，抛光后的试样采用25 g CuCl₂+50 mL HCl+50 mL C₂H₅OH腐蚀液，腐蚀13 s，采用Axio Lab A1光学显微镜和MIRA3型场发射扫描电子显微镜观察合金组织。TEM样品则是经砂纸打磨至50 μm，采用10 mL HClO₄+90 mL CH₃CH₂OH进行双喷减薄，工艺参数为电压30 V，温度-20 ℃，感光设置值9，利用JEM-2100P透射电镜观察双喷减薄处理后的样品。采用Image-Pro Plus软件对材料的平均晶粒度进行统计。

2 结果与分析

2.1 不同固溶温度对合金组织的影响

为优化Inconel 617合金的锻态组织和力学性能，对其进行了不同固溶温度的热处理实验，其显微组织如图2所示。当固溶温度为1000 ℃时，晶界处几乎完全被连续的链状及颗粒状碳化物占据，晶内分布少量颗粒状碳化物，如图2（a）所示；当固溶温度升高至1100 ℃时，晶界处不连续的大颗粒状碳化物取代了连续的链状碳化物，晶界及晶内碳化物尺寸增加，碳化物数量减少，如图2（b）所示；当固溶温度达到1200 ℃时，晶界及晶内碳化物消失，碳化物回溶于基体中，如图2（c）所示。随着固溶温度的升高，晶界及晶内碳化物经历先长大后溶解两个过程。高温导致合金原子加速扩散，而晶界为其提供了扩散通道，碳化物易在晶界处形核长大^［14］。

从图2（a），（b）中可观察到晶界及晶内存在大量的碳化物，为了确定碳化物的类型和成分，采用EDS进行定性分析，经大量的线扫描表征发现存在于晶界及晶内的碳化物为同种类型碳化物，分析结果如图3所示。EDS结果显示：该碳化物中富集Cr元素，其原子分数为28.3%，而其他元素C，Mo，Mn原子分数分别为26.6%，5%和0.1%，初步确定固溶态组织中的碳化物为M₂₃C₆型碳化物。

为了准确地分析碳化物及其结构，采用TEM对1100 ℃固溶处理后的试样进行分析，结果如图4所示。图4（a）为晶界处不连续的大颗粒状碳化物，尺寸约为100~200 nm，晶界处不连续的颗粒状碳化物具有抑制裂纹扩展的作用。图4（b）为晶界处发现的尺寸约为600~650 nm的长棒状碳化物，对图4（a），（b）中不同形貌的碳化物衍射斑标定及EDS能谱分析，确定大颗粒状碳化物和长棒状碳化物均为面心立方结构（FCC）的M₂₃C₆（Cr₂₃C₆）型碳化物，暂未发现其他类型的碳化物。

使用ThermoCalc软件进行热力学平衡相图计算，将表1中合金实测成分输入ThermoCalc软件中，平衡元素为Ni，计算所得实验合金平衡相图结果如图5所示。Inconel 617合金无固态相变，平衡相图可分析合金在不同温度下析出相的变化情况。由图5可知，实验用锻态Inconel 617合金主要析出相为M₂₃C₆，M₆C，μ及γ′相，其中M₂₃C₆型碳化物回溶于基体温度约在1000~1100 ℃之间，μ和γ′相回溶温度约为800 ℃，M₆C型碳化物析出温度约为800 ℃，随着温度的升高难以完全回溶于基体。有研究表明^［15］：改型Inconel 617合金中的M₂₃C₆型碳化物的溶解温度约为987 ℃，而根据图5相图计算结果显示，M₂₃C₆型碳化物回溶温度区间为1000~1100 ℃，通过图2扫描电镜表征结果显示，M₂₃C₆型碳化物完全回溶于基体温度在1100~1200 ℃区间内。造成这一差异的原因在于本实验Inconel 617合金成分与改型Inconel 617合金成分存在差异，使得析出相的溶解温度不同，而平衡相图计算结果存在误差，因此，本实验Inconel 617合金中的M₂₃C₆型碳化物完全回溶于基体的温度区间为1100~1200 ℃。

图6为Inconel 617合金经1000，1100，1200 ℃固溶处理2 h后的金相组织及其对应的平均晶粒尺寸分布统计图。实验用Inconel 617合金母材晶粒尺寸为22 μm，经1000 ℃固溶处理后晶粒尺寸较母材缓慢增大（25.36 μm），随着固溶温度进一步升高至1100 ℃，晶粒尺寸继续缓慢增大（27.94 μm），当固溶温度达到1200 ℃时，合金晶粒尺寸迅速长大（210.18 μm）。根据晶粒尺寸统计结果可知，当固溶温度≤1100 ℃时，Inconel 617合金晶粒尺寸随着固溶温度的升高而缓慢增大，而当固溶温度超过1100 ℃时，晶粒尺寸迅速增大。结合图2中不同固溶温度下碳化物形貌分析可知，由于在1100 ℃以下碳化物大量存在于晶界处，对晶界产生钉扎作用，阻碍晶界迁移，而晶内碳化物的存在通过阻碍位错运动而限制动态回复^［16］，因此，在固溶温度≤1100 ℃时，晶粒缓慢增大；当温度>1100 ℃时由于碳化物完全回溶于基体，失去了碳化物的钉扎作用，晶界迁移加快，晶粒迅速长大形成了混晶。

2.2 不同固溶温度对合金力学性能的影响

图7为Inconel 617合金在不同固溶温度热处理后的高温拉伸性能，由图7可知，Inconel 617合金750 ℃拉伸条件下抗拉强度和屈服强度随固溶温度的升高而降低，其中固溶温度≤1100 ℃时，抗拉强度和屈服强度缓慢下降，当固溶温度>1100 ℃时，抗拉强度和屈服强度迅速下降。

值得注意的是，Inconel 617合金900 ℃拉伸条件下抗拉强度和屈服强度随固溶温度的升高而增大，当固溶温度≤1100 ℃时，抗拉强度和屈服强度缓慢提高，当固溶温度>1100 ℃时，抗拉强度和屈服强度升高趋势更加明显。根据细晶强化理论，晶粒越细小，材料的强度越高，但在高温下恰恰相反，高温下晶界处存在较多的缺陷（空穴、杂质原子、位错等），且存在一定的黏滞性，易使相邻晶粒产生相对滑动，高温下晶界为薄弱项，因此，高温下晶粒不宜细小。由于晶界处存在各种晶体缺陷且原子排列不规则，晶界处被塞积的位错易与晶界缺陷产生交互作用而消失，与此同时，晶粒在外界应力的作用下会产生沿晶滑动和迁移，易发生变形^［16］。

根据上文分析，由于固溶温度≤1100 ℃时，大量颗粒状的碳化物对晶界的钉扎作用，导致晶粒长大缓慢，此时晶粒较为细小，而当固溶温度>1100 ℃时，晶粒长大较为显著。因此，Inconel 617合金750 ℃拉伸符合细晶强化理论，抗拉强度和屈服强度随着晶粒的长大而降低，当固溶温度>1100 ℃时，由于缺少碳化物钉扎晶界的作用导致晶粒迅速长大，与之对应的是抗拉强度和屈服强度迅速降低。而900 ℃高温拉伸条件下，由于晶界是薄弱项，粗晶拉伸强度往往高于细晶，因此，其抗拉强度和屈服强度随着晶粒的长大而提高。一般认为室温下晶界较晶内具有更高的强度，原因在于晶界对位错的运动起到阻碍作用，且根据Orowan机制，晶界处的碳化物颗粒阻碍位错的运动，位错无法穿越颗粒而产生绕过行为；此外，晶界处不连续分布的碳化物颗粒在拉伸过程中起到抑制裂纹扩展的作用，从而使晶界强度较高^［11］。

Inconel 617合金在≤750 ℃拉伸条件下晶界强度高于晶内强度，李其等^［12］研究表明改型Inconel 617合金在700 ℃拉伸条件下，抗拉强度和屈服强度随着固溶温度的升高而降低，其抗拉强度和屈服强度的变化规律同本研究750 ℃拉伸结果一致，因此，Inconel 617合金在≤750 ℃拉伸条件下晶界强度高于晶内强度，这与室温下晶界强度高于晶内强度的结果一致。Inconel 617合金在900 ℃拉伸条件下晶内强度高于晶界强度。若将合金的晶界区域和晶内区域视为两种独立的材料，则晶界区域和晶内区域的高温强度存在一个等强温度，等强温度以下，晶界强度高于晶内强度，反之，则是晶内强度高于晶界强度。Inconel 617合金在≤750 ℃拉伸条件下晶界强度高于晶内强度，当拉伸温度达到900 ℃时晶内强度高于晶界强度，则Inconel 617合金的等强温度应在750 ℃<T≤900 ℃区间内。

2.3 不同时效时间对合金组织的影响

γ′相是Inconel 617合金重要强化相之一，其析出与回溶温度低于固溶热处理温度，因此，采用760 ℃时效热处理来优化合金的组织和性能。图8为Inconel 617合金不同时效时间热处理后的组织SEM图，经统计不同时效热处理后合金的晶粒尺寸无明显差异，晶界及晶内碳化物尺寸与数量也未见明显差异，原因在于数量众多的γ′相通过限制Cr和Mo等碳化物形成元素的扩散，从而抑制了碳化物形成元素的聚集，γ′相在M₂₃C₆碳化物周围形成阻隔层，抑制了M₂₃C₆等碳化物的粗化^［11］。为了研究时效热处理后组织中析出相类型，对760 ℃/5 h时效热处理后的组织进行EDS能谱分析，如图9所示，能谱结果显示图9（a）中黑色析出相主要富集Ti元素，该位置Ti元素质量分数为41.6%，经分析其为基体中存在的TiC颗粒。图9（a）中其他颗粒状碳化物，经EDS分析初步确定为富Cr的M₂₃C₆（Cr₂₃C₆）型碳化物。

为了进一步确定不同时效时间对Inconel 617合金析出相的影响，采用透射电镜对760 ℃不同时效时间下的组织形貌进行表征，如图10所示。通过760 ℃析出相电子衍射斑标定（图10（d）），确定时效后组织中球状颗粒为面心立方有序结构的γ′-Ni₃（Al，Ti），其与基体存在共格关系。图10中γ′相呈球状与基体晶格错配度有直接关系，错配度<0.2%时，γ′相呈现图中的球状^［17］。图10（d）中除基体斑及γ′相的衍射斑外还存在其他斑，经标定计算确定其为面心立方结构的M₂₃C₆（Cr₂₃C₆）型碳化物的衍射斑。如图10（a）所示，当时效时间为5 h时，γ′相在合金组织中呈球状均匀分布，尺寸较小。从图10（b），（c）可以看出，当时效时间延长至30，60 h时，γ′相尺寸显著增大，数量较时效5 h时减少。随着时效时间的延长，γ′相呈现尺寸增大、数量减少的趋势，这种γ′相粗化的过程主要受基体元素扩散影响，李力敏等^［18］在长时效对镍铁基高温合金组织的影响研究中也发现γ′相粗化现象。

2.4 不同时效时间对合金力学性能的影响

图11为Inconel 617合金经不同时效时间热处理后的750 ℃高温拉伸性能。由图11可知，随着时效时间的延长，Inconel 617合金在750 ℃拉伸条件下抗拉强度和屈服强度逐渐增大。当时效时间由5 h延长至60 h时，抗拉强度由589 MPa增大至597 MPa，屈服强度由384 MPa增大至394 MPa。合金在时效过程中析出和长大的γ′相是导致其750 ℃拉伸强度提高的重要因素。γ′相是Inconel 617合金的重要强化相，时效过程中析出的γ′相与γ基体共格。在时效时间为5 h时，γ′相细小且均匀分布，随着时效时间的延长，γ′相尺寸明显增大，对应图11中的抗拉强度和屈服强度随着γ′相的长大而逐渐增大。γ′强化相的尺寸是高温合金强化中的一个重要参数，He等^［19］研究表明随着γ′相尺寸的增大，其晶格错配度随之增大。虽然γ′相与γ基体均为面心立方结构，但晶格常数不同，会产生共格应变，从而在γ′相周围产生较高的弹性应变场，阻碍位错运动。而γ′相与γ基体晶格错配度越大，γ′相周围应力场越强，其造成的强化效果越明显，此时共格应变强化为主要强化机制^［16］。

2.5 拉伸断口分析

图12为Inconel 617合金在不同固溶温度与时效时间热处理后的750 ℃拉伸断口形貌。当固溶温度为1000 ℃时，断口由大量的韧窝组成，为典型的韧性穿晶断裂模式，如图12（a）所示。当固溶温度为1100 ℃时，拉伸断口宏观形貌中出现撕裂棱，伴随着微孔的形成，这是准解理断裂断口特征^［20］，断口仍有大量的韧窝，表明此时断口仍以穿晶塑性断裂为主，如图12（b）所示。撕裂棱的出现往往发生在脆性转变温度附近，750 ℃拉伸结果显示：当固溶温度为1000 ℃时，伸长率为84.5%，而固溶温度为1100 ℃时，伸长率降低至79.5%，材料塑性的下降证明断口由塑性断裂向脆性转变。如图12（c）所示，当固溶温度为1200 ℃时，断口呈现韧窝与冰糖状花样共存的形貌特征，表明此时为穿晶断裂和沿晶断裂复合模式，穿晶和沿晶断裂共存表明断口进一步向脆性转变，此时伸长率进一步降低至52.5%，低于未经热处理母材伸长率（60%）。

图12（d）~（f）为Inconel 617合金经不同时效时间热处理后的750 ℃拉伸断口形貌，由图可知，其断口仍由韧窝组成，为韧性穿晶断裂特征。不同时效时间处理后的宏观断口均无明显颈缩，3个拉伸断口中除图12（f）所示出现瞬断区外，其他无明显差异。不同时效时间热处理后的试样伸长率无较大波动，在760 ℃热处理5，30，60 h后伸长率分别为66.5%，63%，58%。

3 结论

（1）Inconel 617合金经1000~1100 ℃固溶2 h处理后，碳化物优先在晶界处形核长大，由连续的链状碳化物向不连续的大颗粒状碳化物转变，随着固溶温度提高到1200 ℃，晶界及晶内碳化物回溶于基体。固溶态组织中的碳化物类型为面心立方结构的M₂₃C₆（Cr₂₃C₆）型碳化物。

（2）随着固溶温度的升高，Inconel 617合金平均晶粒尺寸从缓慢增大到迅速增大，在1000~1100 ℃固溶热处理后，晶粒尺寸由25.36 μm缓慢增大至27.94 μm，在1200 ℃固溶热处理后，晶粒尺寸迅速增大至210.18 μm。其原因为固溶温度≤1100 ℃时大量存在于晶界处的碳化物起到钉扎晶界的作用，阻碍了晶界迁移，而晶内碳化物的存在通过阻碍位错运动而限制动态回复。当固溶温度达到1200 ℃时，碳化物完全回溶，晶粒尺寸长大速率提高。

（3）Inconel 617合金在750 ℃拉伸条件下抗拉强度和屈服强度随固溶温度的升高而减小，在900 ℃拉伸条件下抗拉强度和屈服强度随固溶温度的升高而增大。Inconel 617合金在≤750 ℃条件下晶界强度高于晶内强度，符合细晶强化理论。Inconel 617合金在900 ℃拉伸条件下晶内强度高于晶界强度，高温下晶界处存在较多的缺陷（空穴、杂质原子、位错等），易使相邻晶粒产生相对滑动，高温下晶界为薄弱项。

（4）时效时间对合金组织与性能具有重要影响，经760 ℃/5 h时效后γ′相细小且均匀弥散分布于组织中，随着时效时间的延长，γ′相呈现数量减少、尺寸增大的趋势，Inconel 617合金750 ℃抗拉强度和屈服强度逐渐提高。随着γ′相尺寸增大，其晶格错配度随之增大，γ′相周围的弹性应变场增强，造成的强化效果更加明显。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52173305)

国家自然科学基金项目(52101061)

国家自然科学基金项目(52233017)

国家自然科学基金项目(52203384)

中核集团领创科研项目(E241L809)

中核集团领创科研项目(E341L808)

中核集团青年英才项目(E241L807)