直接时效对电弧增材制造18Ni350马氏体时效钢组织和性能的影响

Effect of direct aging on microstructure and properties of 18Ni350 maraging steel fabricated by wire arc additive manufacturing

摘要

采用电弧增材工艺制备18Ni350马氏体时效钢（M350）直壁构件，通过直接时效热处理调控其微观组织与力学性能，研究不同时效条件（时效温度，时效时间）对电弧增材制造M350组织和性能的影响。结果表明：电弧增材制造M350钢凝固组织由柱状树枝晶和胞状树枝晶组成，在枝晶间区域发现Ni，Mo和Ti三种元素偏析。直接时效过程中，在Ni，Mo和Ti三种元素偏析的枝晶间区域发生马氏体相向奥氏体相逆转变，且随时效温度升高和时效时间延长，逆转变奥氏体尺寸与数量增加。显微硬度、屈服强度和极限抗拉强度呈现先增大后减小趋势，在530 ℃时效3 h时达到峰值，分别为534HV，1600，1658 MPa，同时断后伸长率保持在13.0%以上。此外，电弧增材制造M350力学性能在水平方向和垂直方向存在各向异性，在峰值时效条件下各向异性差值达到最大，屈服强度差值为360 MPa，极限抗拉强度差值为287 MPa。

Abstract

The 18Ni350 maraging steel（M350） straight-wall component is fabricated using wire arc additive manufacturing（WAAM） process. By employing direct aging heat treatment， the microstructure and mechanical properties of M350 are controlled. The effect of different aging conditions （aging temperature and aging time） on the microstructure and performance of M350 is studied. The results show that the solidification microstructure of M350 fabricated by wire arc additive manufacturing consists of columnar dendrites and cellular dendrites， with segregation of Ni， Mo， and Ti elements observed in the interdendritic regions.During the direct aging process， a reverse transformation occurs in the interdendrite region where Ni， Mo， and Ti elements segregate，leading to the conversion of martensite phase to austenite phase. With the increase of aging temperature and aging time， the size and quantity of reversed austenite increase. The microhardness， yield strength （YS）， and ultimate tensile strength （UTS） first increase and then decrease. The peak microhardness （534HV）， YS （1600 MPa）， and UTS （1658 MPa） are achieved at 530 ℃ aging for 3 h. At the same time， the elongation after fracture remains a value above 13%. In addition， the M350 fabricated by wire arc additive manufacturing demonstrates mechanical anisotropy， with the anisotropy difference peaking under the optimal aging conditions， exhibiting a YS difference of 360 MPa and a UTS difference of 287 MPa.

Graphical abstract

关键词

电弧增材制造 / 马氏体时效钢 / 直接时效 / 奥氏体逆转变 / 各向异性

Key words

wire arc additive manufacturing / maraging steel / direct aging / austenite reverse transformation / anisotropy

马氏体时效钢是一种以Fe-Ni马氏体为基体，通过在基体中析出金属间化合物产生沉淀强化效应的超高强钢^［1-5］，其中具有代表性的是18Ni系列马氏体时效钢，例如18Ni200，18Ni250，18Ni300和18Ni350。与传统钢不同，18Ni马氏体时效钢具有超低碳含量（通常≤0.02%，质量分数，下同），表现出超高强度及良好的断裂韧性^［6］，同时具有较好的焊接工艺性^［7］。此外，18Ni马氏体时效钢在固溶退火条件下具有优异的切削加工性能^［7］，在时效处理期间具有高尺寸稳定性，在时效处理后具有较高屈服强度和极限抗拉强度^{［1-2，4-5，8］}。因此，被广泛应用于武器装备、航空航天等技术要求较高的领域，包括飞机起落架、机翼铰链、飞机机身主承力框梁连接环、装甲等零部件^{［7，9-15］}。近年来，马氏体时效钢增材制造技术得到了广泛关注和研究。研究结果表明，18Ni马氏体时效钢是一种适用于增材制造工艺的超高强钢材料，具体原因如下：（1）18Ni马氏体时效钢在增材制造工艺期间的抗开裂性方面表现出良好的可增材工艺性^［16-17］。由于碳含量较低，18Ni马氏体时效钢中的板条马氏体塑性和韧性高，在增材制造快速凝固过程中具有较高的抗开裂能力。（2）18Ni马氏体时效钢具有独特的强化和增韧机制。马氏体时效钢通过其精细板条马氏体微观组织和大量均匀分布的金属间纳米沉淀物实现良好的力学性能，增材制造过程中的快速凝固可以促进奥氏体向马氏体相变以及细小胞/柱状树枝晶晶粒的形成，从而提高强度^{［16，18-19］}。（3）18Ni马氏体时效钢常以粉末和线材形式作为原料以适应所需的零部件尺寸，这有利于通过不同的增材制造技术制备不同尺寸和外观形状的零部件^{［16，20-22］}。因此，不同的增材制造技术，例如基于激光的粉末床熔合（laser powder bed fusion，L-PBF）^［23-24］、基于激光的定向能量沉积（laser-directed energy deposition，L-DED）^{［19，25］}和电弧增材制造（wire arc additive manufacturing，WAAM）^{［3，5，15，26］}均已用于制造18Ni马氏体时效钢部件。其中，WAAM技术使用电弧作为热源，以实心金属丝作为原料，以分层方式构建3D零部件^［3］。与L-PBF和L-DED技术相比，WAAM技术成本低、材料利用率高、沉积速率快，在制备高致密、高质量、大尺寸复杂结构件方面具有很大的竞争优势^［27-28］。

与传统的变形、热处理态相比，电弧增材制造马氏体时效钢合金元素偏析严重、强度和塑性较低，目前主要采用长时高温均匀化退火（甚至淬火）外加时效处理获得调质组织来改善其强塑性^［5-7］。但是，对于大型电弧增材制造马氏体构件，长时高温均匀化退火（甚至淬火）不仅会增加构件高温氧化和冷却开裂的倾向，而且会增加制造工序、周期及相应的时间和成本。电弧增材制造是一个高温加热、快速冷却的过程，其冷速处于淬火和退火冷速之间，微观组织兼具淬火和退火特征。基于此，本工作采用电弧增材制造工艺制备M350直壁构件，通过改变时效温度（430~580 ℃）和时效时间（1~6 h）研究不同直接时效条件对电弧增材制造M350钢微观组织及力学性能（硬度、强度和塑性）的影响规律，进而获得峰值时效条件，为电弧增材制造M350构件强韧化后处理提供工艺及数据支撑。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

图1为电弧增材过程和取样示意图。采用WAAM系统制备M350单道多层直壁墙体样品，如图1（a）所示，该系统主要由YASKAWA六轴机器人、固定在机器人末端的等离子弧焊枪（PWM300）、送丝机（SB-11-P）以及工作台组成。实验材料为直径1.0 mm的M350丝材，其化学成分见表1。增材前，先将丝材在80 ℃的烘箱中保温10 h，以去除丝材表面的水蒸气。底板采用304不锈钢，尺寸为200 mm×150 mm×12 mm，增材前使用砂轮机打磨基板表面，之后用240^#，400^#和600^#金相砂纸进行打磨，采用HNO₃+HF+H₂O溶液（体积比为2∶1∶7）进行酸洗处理，酸洗完成后用夹具将基板固定在工作台上，采用丙酮擦拭基板表面后吹干，以去除氧化物和油污。在WAAM过程中，层间去除先前沉积金属表面的氧化膜，以防止M350样品性能的恶化。电弧增材制造工艺如表2所示，增材路径如图1（a）所示，试样有效尺寸为130 mm×15 mm×60 mm。M350试样制造完成后，在不同温度（430~580 ℃）和时间（1~6 h）下直接进行时效处理。时效处理和冷却均在空气下进行。

1.2 实验方法

按照图1（b）所示位置，采用电火花线切取试样（尺寸为10 mm×10 mm×5 mm）做进一步微观表征。采用OLYMPUS-GX41金相显微镜观察凝固组织及相形貌分布，测试前将加工试样浸泡在丙酮液体中，常温超声清洗10 min，以去除表面油污，随后用酒精清洗样品去除表面残留丙酮；采用240 ^#，400 ^#，600 ^#，800 ^#，1000 ^#，1200 ^#干磨砂纸对试样进行打磨，至表面无明显划痕；采用W1金刚石研磨膏在MP-2A型金相试样抛磨机上抛光处理10~15 min，待试样表面呈镜面且在50倍光镜下无划痕后，用无水乙醇对表面进行清洗并吹干。使用体积分数为10%的硝酸酒精溶液进行腐蚀，腐蚀时间为20~30 s。腐蚀完成后分别用清水和酒精冲洗，吹干后进行金相组织观察并拍照。采用Bruker-AXS D8 Advance X射线衍射仪收集样品表层相信息（样品测试表面为直壁构件横截面），Cu靶Kα射线，波长设置为0.15 nm，电压40 kV，电流40 mA，扫描角度20°~100°。

按照图1（b）加工准静态拉伸样品用于力学性能测试，样品为狗骨状，尺寸为50 mm×15 mm×2 mm，标距段15 mm。采用UTM6000电子万能试验机在室温下进行准静态拉伸实验。在拉伸实验前，依次用240^#，400^#，600^#干磨砂纸去除拉伸试样表面的线切割痕迹，以避免应力集中。按照图1（b）位置切取M350直壁体贯穿样，采用HVS-1000Z维氏显微硬度计表征样品显微硬度，测试前参照金相和XRD测试样品处理方法对试样表面进行打磨、抛光。显微硬度仪加载载荷为5 N，保荷时间为10 s，沿垂直方向每隔0.5 mm取一个硬度检测点。

2 结果与分析

2.1 微观组织

图2为增材态M350的微观组织。图2（a）为增材态M350样品横截面的金相显微组织，图中未发现明显气孔、夹渣、裂纹或其他凝固缺陷。在WAAM过程中，熔池内的冷却速率不均匀，最大冷却速率位于熔池边界处，该处的凝固速度比熔池内部区域的快得多^［29］，导致元素偏析发生，腐蚀后熔池（层间）边界清晰可见，如图2（a）中虚线所示^［30］。从金相显微组织中发现，在此工艺下增材态M350样品凝固组织以柱状树枝晶为主、胞状树枝晶为辅，同时发现柱状树枝晶垂直于边界线向直壁体上部生长。在直壁构件中观察到的凝固组织与先前沉积层的部分重熔以及后续沉积过程引起的循环再加热（本征热处理）密切相关。在直壁构件沉积过程中，电弧不断加热送进的丝材和先前沉积的金属，丝材端部熔化形成熔滴，液态熔滴与先前沉积层上部分的熔化金属形成熔池，熔池凝固后形成新的层。凝固组织与固液界面的温度梯度（G）、晶粒生长速率（R）以及散热方向密切相关^［31-32］。根据文献可知^［33-34］，电弧增材制造过程G为10⁴~10⁵ K/m、R为10^-3~10^-2 m/s，结合凝固组织选择图，确定电弧增材的凝固组织为柱状枝晶与胞状枝晶，与图2（a）观察一致。

图2（b）为电弧增材制造M350样品横截面SEM图（腐蚀后）。可知，M350凝固组织以柱状树枝晶形式存在，枝晶干直径在20 μm左右，在枝晶干区域观察到精细板条马氏体。相比传统钢制铸件，凝固晶粒相对精细，这是由于熔池极高的温度梯度和冷却速率所致。如图2（b）所示，所有柱状树枝晶的取向均为〈001〉∥BD。这种柱状树枝晶是WAAM钢的典型显微组织，与传统制造钢相比，其可以提高WAAM钢的硬度和强度^［35］，同时也增加各向异性^［36］。图3为不同时效条件下M350样品XRD谱图。在电弧增材制造M350中检测到少量残余奥氏体（谱图中（200）_γ峰），这是由于，凝固过程中柱/胞状树枝晶间溶质元素（特别是Ni，Mo）发生偏析，Ni和Mo的富集导致残余奥氏体的产生^{［25，29］}。

不同时效工艺下M350样品横截面的金相组织和SEM图，如图4，5所示。从图4（a）~（d）可以看出，时效温度和时效时间显著影响M350的显微组织。最低时效温度430 ℃下的微观组织（图4（a））表现出与增材态部件相似的胞状/柱状树枝晶混合结构（图2），且未发现逆转变奥氏体，这在图5（a）中得到进一步证实，说明M350中马氏体相向奥氏体相转变的起始温度高于430 ℃。当时效温度达到530 ℃时，在枝晶间区域观察到逆转变奥氏体，如图4（b）中亮白色区域所示（由于奥氏体的高耐腐蚀性，该区域未被腐蚀），表明马氏体相向奥氏体相转变的起始温度介于430~530 ℃之间。当时效温度进一步升高至580 ℃时，亮白色区域面积及数量显著增加，如图4（c）所示，表明逆转变奥氏体尺寸与数量随时效温度进一步增加。对比图4（b）和4（d）发现，在530 ℃温度下，当时效时间由3 h增至6 h，逆转变奥氏体发生长大，数量也随之增加。同时，随着时效温度和时效时间的改变，增材制造M350凝固组织特征依然保留在基体中，且奥氏体逆转变位置全部集中在枝晶间区域。根据图3的XRD谱图，发现增材态样品中以（110）_α马氏体相为主，仅在（200）_γ处出现微弱峰，说明样品中存在少量残余奥氏体，这是增材过程非平衡凝固产生的。另外，随着时效温度和时效时间的增加，（111）_γ和（200）_γ两个奥氏体峰强逐渐增加，进一步证实奥氏体在基体中的含量增加。图5的SEM图给出更多逆转变奥氏体微观组织形貌，发现逆转变奥氏体位于枝晶间区域，与图4金相组织图结果一致，周围被精细板条马氏体包围，位于柱状树枝晶间的逆转变奥氏体呈现条带状，位于胞状树枝晶间的呈块状，平均宽度在5 μm左右。

为进一步解释奥氏体逆转变产生原因，对样品不同区域进行EDS点扫，如图6所示，其中点1为奥氏体区域，点2为马氏体区域。对比发现Ni，Mo，Ti三种元素在奥氏体区域富集，这些元素均为奥氏体化稳定元素^［37-38］。铁基合金中Ni，Mo，Ti等元素的平衡分配系数均<1，先凝固部分含溶质少，后凝固部分含溶质多。在电弧增材制造M350过程中，液固界面（熔池尾部）前沿的液体中存在成分过冷（由溶质再分配所致），界面呈现树枝状，凝固组织为胞状树枝晶和柱状树枝晶（如图2，4所示），这会改变偏析形式。随着电弧向前推动，树枝状的界面快速向液相延伸，溶质沿着界面析出，在后凝固的枝晶间区域富集，产生元素微观偏析，导致树枝晶间区域产生奥氏体化倾向。当电弧增材制造M350样品在奥氏体相变起始温度A_s以上时效时，这些奥氏体稳定元素富集的树枝晶间区域发生马氏体相向奥氏体相逆转变，冷却至室温后，逆转变奥氏体相依然保留在基体中。为进一步观察元素偏析情况，对时效温度530 ℃保温6 h的M350样品进行EDS面扫，结果如图7所示，发现Mo和Ti两种元素在逆转变奥氏体区域富集，而Ni元素偏析不明显。结合点扫与面扫结果，可得出由于电弧增材制造的非平衡凝固过程，导致Ni，Mo，Ti等奥氏体化稳定元素在后凝固的枝晶间区域偏析，当样品在奥氏体化温度时效时，后凝固的枝晶间区域发生马氏体相向奥氏体相逆转变，由于奥氏体化稳定元素的富集，导致该区域冷却至室温时依然保留奥氏体，未发生马氏体相变，这些逆转变奥氏体会对M350样品的力学性能产生较大影响。

2.2 力学性能

进行硬度测量以评估电弧增材制造M350钢的时效硬化响应，如图8所示。M350钢在430~580 ℃下时效至3 h的硬度演变如图8（a）所示，观察到沿直壁体高度方向的不均匀硬度分布，靠近基板底部硬度最高，顶部最低，与高度呈负相关。硬度随高度先增大后减小，至高度15 mm处趋于稳定，直到高度50 mm处（顶部）硬度开始下降（本工作主要研究15~50 mm硬度分布较均匀的中部区域）。主要是由于电弧增材制造M350钢过程中，在高度方向上熔池冷却条件以及已沉积的M350材料所经历的热循环不同所致，此与Xu等^［5］观察一致。时效条件（包括时效温度和时效时间）对电弧增材制造M350钢的硬度具有显著影响^［39-41］，与增材态相比，时效后硬度均增加。在相同的时效时间下，随着时效温度从430 ℃增加到530 ℃，硬度也随之增加，时效温度增加至580 ℃时，硬度降低。在一定时效温度下（530 ℃），随着时效时间增加至3 h，电弧增材制造M350钢的硬度由410HV升至534HV，达到峰值硬度。然而，随着时效时间的进一步增加，硬度逐渐下降至511HV，如图8（b）所示。硬度的最初增加是由于板条马氏体相中形成大量金属间纳米沉淀物，产生沉淀强化作用^［7，42］。然而，超过峰值时效时间后，Ni，Mo和Ti元素富集的胞/柱状树枝晶间不稳定马氏体发生奥氏体逆转变以及金属间化合物析出粗化和分解，导致硬度下降^{［7，39-40，42］}，这与在激光粉末床熔融制造的马氏体时效钢中发现的规律类似^［42-43］。表3为不同时效条件下M350的硬度。

通过单轴拉伸实验分析不同时效条件下电弧增材制造M350钢的力学性能，如图9所示。图9（a-1）为水平方向M350样品在不同时效温度下（保持时效3 h）的工程应力-应变曲线。不同时效条件下M350的屈服强度（yield strength，YS）、抗拉强度（ultimate tensile strength，UTS）及断裂伸长率（elongation to failure，EL）如表4所示。与增材态相比，时效态试样具有更高的抗拉强度和屈服强度，同时断后伸长率相差不大。此外，随着时效温度的增加，YS和UTS呈现先增大后减小趋势，在530 ℃，3 h达到峰值YS（1600 MPa）和UTS（1658 MPa），这是由于在相同时效时间下，时效温度升高，马氏体中析出物数量增加，产生沉淀强化效果更加显著。当时效温度进一步升高至580 ℃，YS降至1326 MPa，UTS降至1403 MPa，但EL由13.0%升至18.2%，这是由于较高温度时效在M350钢中发生马氏体相向奥氏体相逆转变，基体中奥氏体相（软相）含量增加，导致样品强度减小，断后伸长率增加。时效时间对M350样品的拉伸力学性能有类似影响，如图9（b-1）所示，随着时效时间增加，YS和UTS呈现先增大后减小趋势，在时效时间3 h处达到峰值，这是由于马氏体中析出物数量随时效时间增加，对基体强化效应增加。当时效时间进一步延长至6 h，由于逆转变奥氏体数量增加以及析出物粗化，导致样品强度降低。

值得注意的是，在电弧增材制造M350样品中存在各向异性^{［36，44］}。由图9可知，水平方向样品与垂直方向样品相比具有更优异的力学性能，同时发现这种各向异性随着时效条件变化而改变，在峰值时效条件下各向异性差值达到最大，水平方向和垂直方向屈服强度的差值为360 MPa（增材态81 MPa）、抗拉强度的差值为287 MPa（增材态85 MPa），此与Suryawanshi等^［44］观察到的现象一致。

图10为电弧增材制造M350样品在增材态和不同时效条件下水平方向和垂直方向拉伸断口形貌。由图10（a-1），（ a-2）所示，增材态M350样品断口由等轴状深韧窝和脊线组成，表明样品为微孔聚集型韧性断裂，同时在脊线周围观察到超细尺寸韧窝，说明样品内部受力不均匀，韧窝形成位置与速度不一致。这是由于凝固组织分布、成分分布以及相分布不均匀所致。同时，在图10（a-2）中观察到抛物线形状韧窝，表明样品局部区域受到剪切力作用。由图10（b-1），（b-2）可知，530 ℃时效3 h样品依然保留了韧性断裂特征，但相比增材态样品，韧窝变浅，超细尺寸韧窝数量增加，微裂纹等缺陷出现，表明时效强化处理后样品的塑性变差，这也导致EL由15.2%降至13.0%。对比图10（b-1），（b-2） 和10（c-1），（c-2） ，发现随着时效时间的增加，断口韧窝变深，表明样品塑性提升（对应EL回升至17.7%），这是由于时效时间增加，M350样品中逆转变奥氏体含量增加，有利于提升其塑性。而对比图10（b-1），（b-2） 和10（d-1），（d-2） ，发现随着时效温度的升高，深韧窝数量增加，浅韧窝数量减少，这是由于时效温度升高，导致M350样品中逆转变奥氏体含量增加，有利于其塑性提升（对应EL回升至18.2%）。

3 结论

（1）电弧增材制造M350钢凝固组织由柱状树枝晶和胞状树枝晶组成，在枝晶间区域发现Ni，Mo和Ti三种元素偏析，这是由于WAAM过程非平衡凝固所致；通过时效处理后，在Ni，Mo和Ti三种元素偏析的枝晶间区域发生马氏体相向奥氏体相逆转变，且随时效温度升高和时效时间延长，逆转变奥氏体尺寸与数量增加。

（2）随时效温度升高和时效时间延长，电弧增材制造M350样品显微硬度、YS和UTS呈现先增大后减小趋势，在530 ℃时效3 h时达到峰值，分别为534HV，1600，1658 MPa，同时断后伸长率保持在13.0%以上。

（3）增材态和时效处理后M350样品均表现出微孔聚集型韧性断裂模式，断口由韧窝、脊线以及沿脊线分布的超细尺寸韧窝组成，表明断口区域受力不均匀，这是由于凝固组织分布、成分分布以及相分布不均匀所致，随时效温度升高和时效时间延长，断口韧窝变深，塑性获得提升。

（4）电弧增材制造M350力学性能在水平方向和垂直方向存在各向异性，时效处理后各向异性增加，在峰值时效条件下各向异性差值达到最大，屈服强度差值为360 MPa，极限抗拉强度差值为287 MPa。

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基金资助

江苏省自然科学基金(BK20232038)

国家自然科学基金(52105367)

国家自然科学基金(52305380)