第三代单晶高温合金DD9显微组织薄壁效应

Thin-walled effect of microstructure of third-generation single crystal superalloy DD9

摘要

采用光学显微镜、场发射扫描电子显微镜、电子探针仪研究第三代单晶高温合金DD9不同试样（双层壁超冷涡轮叶片、复合气冷涡轮叶片、精铸薄壁试样以及圆柱试棒）的显微组织及其薄壁效应。结果表明：四种试样的显微组织均存在差异。截面尺寸相同时，DD9单晶涡轮叶片的铸态一次枝晶间距、γ′相尺寸及铸态与热处理态试样枝晶偏析均大于精铸薄壁试样；完全热处理后，截面尺寸相同的单晶涡轮叶片与精铸薄壁试样的γ′相尺寸相近。随截面尺寸减小，DD9合金薄壁试样铸态一次枝晶间距、铸态与热处理态γ′相尺寸及枝晶偏析均呈减小趋势。

Abstract

The microstructure and thin-walled effect of different samples （double-wall ultra-cooling turbine blades， combined cooling turbine blades， investment casting thin-walled specimen， and round bar specimen） of the third-generation single crystal superalloy DD9 are investigated by optical microscope， field emission scanning electron microscope， and electron probe apparatus. The results show that there are differences in the microstructures of the four specimens. When the section sizes are the same， the as-cast primary dendrite arm spacing， the sizes of γ′ phases， and the dendrite segregation of the as-cast and heat- treated specimens of DD9 single crystal turbine blades are all larger than those of the investment casting thin-walled specimens. After full heat treatment， the sizes of the γ′ phases of single crystal turbine blades with the same cross-sectional size are similar to those of investment casting thin-walled specimens. The as-cast primary dendrite arm spacing， the sizes of γ′ phases， and the dendrite segregation of the as-cast and heat-treated thin-walled specimens of DD9 alloy all decrease with the decrease of the cross-sectional size.

Graphical abstract

关键词

第三代单晶高温合金 / DD9 / 涡轮叶片 / 截面尺寸 / 薄壁效应

Key words

third-generation single crystal superalloy / DD9 / turbine blade / cross-sectional size / thin-walled effect

镍基单晶高温合金具有优良的综合性能，成为目前高性能航空发动机涡轮叶片的首选材料^［1-2］。航空发动机工作环境十分苛刻，而涡轮工作叶片作为航空发动机的核心热端部件之一，处于高温度、高载荷、高转速、复杂应力、燃气腐蚀等极为恶劣的工作条件下。对于先进航空发动机而言，提高涡轮前燃气温度是提高发动机推力的有效措施。在发动机其他参数不变的情况下，涡轮前燃气温度每提高50 ℃，发动机推力可增加7%~8%^［3］。但是，只有开发能够承受更高温度的涡轮叶片材料以及更高效的冷却技术，才能实现涡轮前燃气温度的提高。因此，随着航空发动机的发展，为获得更高的推/功重比，涡轮前燃气温度需要进一步提高，这对涡轮叶片承温和承载能力提出了越来越高的要求。

随着涡轮前进口温度的提高，单晶涡轮叶片的内腔结构越来越复杂，涡轮叶片已发展为双层壁超冷结构^［4］。一般而言，双层壁超冷涡轮叶片内腔为多层板多孔结构，且有多个壁内冷却通道，叶身壁厚越来越薄。薄壁位置的力学性能直接影响航空发动机单晶涡轮叶片的使用性能和寿命^［5］，发动机设计师十分重视合金的薄壁性能，国外航空发动机结构设计准则中提出：涡轮叶片、机匣等高温薄壁零件设计均应考虑薄壁效应^［6］。因此，开展单晶高温合金的薄壁效应研究是非常必要的。

目前，国内外单晶高温合金薄壁效应的研究主要针对机加薄壁试样。Seetharaman等^［7］研究发现机加薄壁试样的截面尺寸对PWA1484合金高温蠕变1%应变量的时间无明显影响。Hüttner等^［8-9］研究发现机加试样的壁厚由1 mm减小至0.3 mm，René N5合金980 ℃蠕变断裂应变、蠕变寿命降低而蠕变速率增加。有研究表明^［10-12］，DD6合金机加薄壁试样的持久寿命与标准试样基本相当，无明显薄壁效应。余昌奎等^［13］与张泽海等^［14］研究发现DD499合金0.8 mm和1.2 mm厚度机加试样的760 ℃/790 MPa，1040 ℃/165 MPa持久寿命以及760 ℃条件下的拉伸性能差异较大，薄壁效应明显。

此外，也有少量关于单晶高温合金精密铸造薄壁试样与叶片本体取样的研究。李剑锋等^［15］研究发现随截面尺寸由2.5 mm减小至0.8 mm，单晶精铸薄壁试样的一次枝晶间距减小。Yang等^［16］研究发现随着截面尺寸由2.0 mm减小至0.5 mm，DD6合金精铸薄壁试样一次枝晶间距和共晶含量均先减小后增大；他们还采用数值模拟方法研究了几何形状和工艺参数对定向凝固过程的影响，发现提高浇注温度或降低抽拉速率均有助于薄壁板形试样固液界面前沿的液相温度梯度增大、糊状区宽度减小^［17］。Wahl等^［18］研究了取自CMSX-7合金与CMSX-8合金单晶涡轮叶片的Φ1.52 mm圆棒试样和0.51 mm厚度薄板试样的持久性能，发现与Φ4.52 mm标准试样相比，叶片取样的持久性能未见明显下降。Liu等^［19］研究发现单晶涡轮叶片取样的抗拉强度小于标准试样，壁厚等尺寸变化对叶片取样的强度和疲劳寿命具有显著影响，因此，应引入安全系数来评估单晶涡轮叶片的性能。刘维维等^［20］研究发现取自单晶涡轮叶片的1 mm厚度试样的980 ℃/250 MPa，1100 ℃/130 MPa持久性能与取自单晶试棒的1 mm厚度试样的持久性能相当。对于单晶精铸薄壁试样与叶片本体取样而言，不同合金的薄壁效应及其影响规律存在差异，且第三代单晶高温合金的薄壁效应鲜有报道。

为满足先进航空发动机对单晶高温合金的需求，中国航发北京航空材料研究院开发了具有我国自主知识产权的第三代单晶高温合金DD9^［21-22］，该合金持久性能优于或达到国外第三代单晶高温合金CMSX-10，René N6和TMS-75的水平，合金组织稳定，焊接性能、工艺性能及综合性能优异，已用于制造具有复杂结构的薄壁空心涡轮叶片。为促进DD9合金在先进航空发动机上的应用，本工作主要研究了取自两种DD9单晶涡轮叶片的薄壁试样、不同截面尺寸的精铸薄壁试样以及圆柱试棒的显微组织薄壁效应，从而为复杂结构DD9单晶涡轮叶片显微组织控制提供技术支持。

1 实验材料与方法

选用纯净的原材料真空熔炼第三代单晶高温合金DD9母合金^［22］，随后通过螺旋选晶法采用相同的定向凝固工艺制备DD9单晶双层壁超冷涡轮叶片与复合气冷涡轮叶片、精铸薄壁试样以及直径Φ15 mm的试棒。将上述铸件按照以下热处理制度进行同炉真空热处理：固溶处理（预处理+1340 ℃/6 h/气冷）+一级时效（1120 ℃/4 h/气冷）+二次时效（870 ℃/32 h/气冷）。分别从DD9单晶双层壁超冷涡轮叶片与复合气冷涡轮叶片本体取薄壁试样，取样位置为叶背处尾缘中部，取样示意图见图1（a），DD9单晶双层壁超冷涡轮叶片与复合气冷涡轮叶片本体薄壁试样的截面尺寸最薄处分别约为0.5 mm与1.0 mm。精铸薄壁试样的取样示意图见图1（b），其截面尺寸分别为0.5，0.75 mm与1.0 mm。用于组织观察的Φ15 mm试棒取样（标准试样）位置为中部的横截面。

将上述试样打磨抛光后进行侵蚀，所用侵蚀剂为100 mL H₂O+80 mL HCl+25 g CuSO₄+5 mL H₂SO₄，侵蚀时间为5~10 s。采用LEICA DM4000M光学显微镜（OM）观察并统计铸态一次枝晶间距，利用SUPRA 55场发射扫描电子显微镜（FESEM）观察γ′相形貌。一次枝晶间距采用单位面积枝晶个数法对OM下50倍视场统计计算，如式（1）所示：

\lambda =\mathrm{1}/N^{\mathrm{1}/\mathrm{2}}（1）

式中：λ为一次枝晶间距，mm；N为测得的每平方毫米上的枝晶个数，每个试样至少采集3个视场，将测量的平均值作为试样的一次枝晶间距。采用Image-Pro plus 6.0软件测量SEM图中γ′相，取平均值作为γ′相平均尺寸，每个试样至少统计3个视场，每个视场中的γ′相个数大于100个。

采用JEOL JXA-8100电子探针仪（EPMA）测定不同试样的枝晶干与枝晶间元素含量，试样经过打磨、抛光后进行检测，所选择的束斑直径为10 μm；每个试样测试5对枝晶干与枝晶间中心位置的元素含量，取各元素的质量分数平均值作为最终含量，利用式（2）计算各元素的偏析比：

S_R=C_DC/C_ID（2）

式中：S_{\mathrm{R}}为元素偏析比；C_DC为枝晶干元素含量平均值；C_ID为枝晶间元素含量平均值。

2 结果与分析

2.1 铸态组织

图2为DD9合金两种单晶涡轮叶片取样、不同截面尺寸的精铸薄壁试样以及Φ15 mm试棒的铸态枝晶形貌。由图2可知，所有试样（001）面上的枝晶排列规则，呈较规则的“十字花样”，而枝晶间区域均存在大量的γ-γ′共晶组织；由于所有铸件均采用螺旋选晶法制备，因此，二次枝晶的生长方向是随机的。按照式（1）计算得到的DD9合金两种单晶涡轮叶片取样、不同截面尺寸的精铸薄壁试样以及Φ15 mm试棒的铸态一次枝晶间距如图3所示。可以看出，DD9单晶双层壁超冷涡轮叶片取样与复合气冷涡轮叶片取样的一次枝晶间距分别为339，349 μm，而截面尺寸0.5，0.75，1.0 mm精铸薄壁试样的一次枝晶间距分别为283，286，295 μm，Φ15 mm试棒的一次枝晶间距为316 μm。一般而言，一次枝晶间距与温度梯度和生长速率成反比^{［16，23］}。本研究中在相同抽拉速率条件下，随截面尺寸减小，定向凝固过程界面前沿可获得更大的温度梯度，从而导致铸态一次枝晶间距减小；对于不同结构但截面尺寸相同的铸件而言，定向凝固过程的散热条件不同，凝固时界面前沿的温度梯度也不同，使得DD9单晶涡轮叶片取样的一次枝晶间距大于精铸薄壁试样。

图4为DD9合金两种单晶涡轮叶片取样、不同截面尺寸精铸薄壁试样以及Φ15 mm试棒的铸态枝晶干γ′相形貌。由图4可知，所有试样枝晶干的γ′相呈现较为规则的立方形，而γ′相尺寸有所差异。在合金凝固过程中，γ′相从过饱和基体γ相中析出；在相同取样方式条件下，随着截面尺寸减小，DD9合金γ′相尺寸呈减小趋势；双层壁超冷涡轮叶片取样（γ′相平均尺寸约为0.31 μm）相比复合气冷涡轮叶片取样（γ′相平均尺寸约为0.38 μm）的铸态γ′相更为细化；截面尺寸0.5，0.75，1.0 mm精铸薄壁试样的γ′相平均尺寸分别约为0.25，0.27，0.29 μm；在相同截面尺寸条件下，DD9合金双层壁超冷涡轮叶片取样与复合气冷涡轮叶片取样的铸态γ′相尺寸均大于相同截面尺寸的精铸薄壁试样。

2.2 热处理态组织

图5为DD9合金两种单晶涡轮叶片取样、不同截面尺寸的精铸薄壁试样以及Φ15 mm试棒热处理态的枝晶形貌。单晶高温合金凝固过程的溶质再分配会导致合金元素在枝晶干和枝晶间的不均匀分布，当枝晶间的液相成分具备γ-γ′共晶成分时，随温度下降会析出γ-γ′共晶。与图2中的铸态枝晶形貌相比，经完全热处理后枝晶花样变得不明显；铸态枝晶间的γ-γ′共晶组织几乎完全消除，仅在个别试样中能发现极少量的残余共晶，经统计分析所有试样中残余共晶含量均低于0.1%；上述结果表明完全热处理后合金均匀化良好。

图6为DD9合金两种单晶涡轮叶片取样、不同截面尺寸的精铸薄壁试样以及Φ15 mm试棒完全热处理后枝晶干γ′相形貌。可以看出，经完全热处理后，枝晶干γ′相立方化程度相对铸态明显提高，γ′相立方化程度良好且尺寸较均匀。图7为不同试样铸态与完全热处理态枝晶干γ′相平均尺寸。由图7可见，与铸态规律一致，在相同取样方式条件下，随着截面尺寸减小，DD9合金完全热处理态γ′相尺寸呈减小趋势；双层壁超冷涡轮叶片取样（γ′相平均尺寸约为0.28 μm）相比复合气冷涡轮叶片取样（γ′相平均尺寸约为0.32 μm）的完全热处理态γ′相更为细化；截面尺寸0.5，0.75，1.0 mm精铸薄壁试样的γ′相平均尺寸分别约为0.29，0.30，0.34 μm；在相同截面尺寸条件下，DD9合金双层壁超冷涡轮叶片取样和复合气冷涡轮叶片取样的完全热处理态γ′相尺寸与精铸薄壁试样接近。

2.3 枝晶偏析

表1为DD9合金两种单晶涡轮叶片取样、精铸薄壁试样和Φ15 mm试棒的铸态枝晶干与枝晶间主要元素的含量与偏析比，图8为不同试样铸态偏析情况对比。可以看出，在所有试样中，Re，W，Co元素明显偏析于枝晶干且偏析程度Re>W>Co，而Al，Ta，Nb元素主要偏析于枝晶间且偏析程度Nb>Ta>Al。对比不同试样可以发现，两种单晶涡轮叶片取样的Re，W元素偏析比显著高于其他试样，而精铸薄壁试样的Re，W元素偏析情况与Φ15 mm试棒接近。

表2为DD9合金两种单晶涡轮叶片取样、精铸薄壁试样和Φ15 mm试棒的热处理态枝晶干与枝晶间主要元素的含量与偏析比，图9为不同试样热处理态偏析情况对比。与铸态相比，热处理后所有元素的偏析比更接近于1；所有试样中只有Re元素仍明显偏析于枝晶干，这主要是由于Re元素具有相对较大的原子半径与最低的扩散系数^［24］。对比不同试样可以发现，除Nb元素外，双层壁超冷涡轮叶片取样与0.5，1.0 mm精铸薄壁试样各元素偏析比相差不大；除Mo，Cr元素外，复合气冷涡轮叶片取样与Φ15 mm试棒的元素偏析比更加接近。

为进一步分析不同试样在铸态与热处理态的元素偏析情况，引入元素偏析系数P，P值越小，表示偏析程度越低，其表达式如下^［16］：

P={\sum }_{i=\mathrm{1}}^n|\mathrm{1}-S_{Ri}|（3）

式中：n为元素个数；S_{\mathrm{R}i}为元素在枝晶干与枝晶间的偏析比。

在本研究中，式（3）中n=8，因此，可由式（3）计算出DD9合金两种单晶涡轮叶片取样、精铸薄壁试样以及Φ15 mm试棒铸态与热处理态元素偏析系数P，计算结果如表3所示。可以看出，铸态下单晶涡轮叶片取样的元素偏析系数明显大于精铸薄壁试样与Φ15 mm试棒；经热处理后，Φ15 mm试棒的元素偏析系数最大，精铸薄壁试样的元素偏析系数相对最小，而单晶涡轮叶片取样的元素偏析系数居中。单晶高温合金凝固过程的溶质再分配导致合金元素在枝晶干和枝晶间发生偏析，在后续的热处理过程中元素发生扩散，减小枝晶偏析，因此，合金热处理后的枝晶偏析程度明显减轻；而枝晶偏析很大程度上取决于合金元素的扩散效果，对于薄壁试样而言，由于DD9单晶涡轮叶片取样的一次枝晶间距相对精铸薄壁试样更大，增加了元素的扩散距离，因此，单晶涡轮叶片取样的枝晶偏析程度相对精铸薄壁试样更大。

2.4 取样方式与截面尺寸对薄壁组织的影响

单晶高温合金试样的截面尺寸、形状等都会对定向凝固过程中温度场、温度梯度场等产生影响，并且也会影响试样在真空热处理过程中冷却速率与均匀化处理效果，从而影响试样的显微组织^{［15，25］}。随截面尺寸减小，DD9合金的铸态一次枝晶间距、铸态与完全热处理态γ′相尺寸及枝晶偏析程度均呈下降趋势。上述组织发生变化的主要原因：一方面，截面尺寸的减小使得薄壁试样的比表面积增大，有利于定向凝固过程中散热，从而使铸态组织细化；另一方面，较小的截面尺寸有利于固溶处理冷却阶段获得更高的冷却速率，从而使热处理态组织细化。第二代单晶高温合金DD6研究表明^［16］，当精铸薄壁试样截面尺寸由2.0 mm减小为0.5 mm，试样的一次枝晶间距、枝晶偏析程度及完全热处理态γ′相尺寸大致呈现降低趋势，这与本研究结果的规律一致。本研究结果还表明，完全热处理态试样的枝晶偏析相对铸态明显减轻，且相同厚度的叶片取样与精铸薄壁试样的γ′相尺寸接近，热处理过程并未改变不同厚度薄壁试样元素偏析与γ′相尺寸遗传规律。单晶涡轮叶片实际结构复杂，并存在陶瓷型芯，这使得定向凝固过程中叶片的局部散热条件比简单结构的精铸薄壁试样要差，且叶片定向凝固过程中的冷却速率相对更低^［26-27］，从而导致单晶涡轮叶片取样组织与精铸薄壁试样组织的差异。

3 结论

（1）DD9合金单晶双层壁超冷涡轮叶片、复合气冷涡轮叶片、精铸薄壁试样以及圆柱试棒的显微组织存在差异。

（2）当取样方式相同时，随截面尺寸减小，铸态一次枝晶间距、铸态与完全热处理态γ′相尺寸及枝晶偏析均呈减小趋势。

（3）当截面尺寸相同时，DD9合金单晶涡轮叶片的铸态一次枝晶间距、γ′相尺寸及铸态与完全热处理态枝晶偏析均大于精铸薄壁试样；完全热处理后，截面尺寸相同的单晶涡轮叶片与精铸薄壁试样的γ′相尺寸相近。

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