激光选区熔化GH3536高温合金的静态再结晶行为及力学性能

Static recrystallization behavior and mechanical properties of GH3536 superalloy by selective laser melting

摘要

为了研究激光增材制造高温合金的静态再结晶行为及其对力学性能的影响。以固溶强化型镍基高温合金GH3536为研究对象，采用激光选区熔化（SLM）制备试块和试棒，对其在1175 ℃进行不同时间的固溶处理，基于EBSD分析研究其在热处理过程中的静态再结晶行为，探讨其对拉伸性能的影响。结果表明：沉积态组织以沿建造方向生长的柱状晶为主，具有〈001〉丝织构。1175 ℃保温1 h的再结晶分数为61.8%，孪晶是再结晶形核的主要方式，再结晶程度随着保温时间的延长逐渐提高。根据Avirami方程拟合得到再结晶动力学曲线，与实验结果匹配良好。静态再结晶可以显著减弱力学性能的各向异性。保温时间超过1 h之后，力学性能变化幅度较小。

Abstract

To study the static recrystallization behavior of laser additive manufacturing superalloys and their effect on mechanical properties， the solid-solution strengthened nickel-based superalloy GH3536 was investigated.The selective laser melting（SLM）method was used to prepare test blocks and bars， which were subjected to solution treatment at 1175 ℃ for different time. The static recrystallization behavior during heat treatment was investigated by EBSD analysis to explore its influence on the tensile properties. The results show that the as-built state organization is dominated by columnar grain growing along the build direction with 〈001〉 fiber texture. The recrystallization fraction after heating at 1175 ℃ for 1 h is 61.8%. Twinning is the main formation of recrystallization nucleation， and the degree of recrystallization gradually increases with the extension of the heating time. The recrystallization kinetic curve was obtained by fitting the Avirami equation， which matched the experimental results well. Static recrystallization significantly suppresses the anisotropy of the mechanical properties. The change magnitude of mechanical properties is small after the heating times more than 1 h.

Graphical abstract

关键词

激光选区熔化 / GH3536 / 固溶处理 / 静态再结晶

Key words

selective laser melting / GH3536 / solution treatment / static recrystallization

GH3536合金（Hastelloy X）是一种以Cr，Mo为主要固溶元素的镍基高温合金，能够在高温条件下（650 ℃以上）长期服役，具有优异的高温强度、抗氧化性、耐腐蚀性以及良好的蠕变性能^［1-2］，被广泛地应用于制造高温部件，例如航天航空发动机、石油和能源化工的热端零部件^［3］。然而，面对当前对轻质化和集成化零部件迫切需求，对传统制备技术（铸造、锻造或机加工）提出巨大挑战。

激光选区熔化（selective laser melting， SLM）技术利用高能量激光源作为热源，通过控制激光束按照规划路径扫描金属粉末以形成熔化轨迹，熔化轨迹接合以形成层，并且逐步逐层堆叠以产生实体结构^［4-5］。与传统制造方法相比，SLM技术灵活性高、表面精度高，适用于小批量复杂构件的生产^［6］。然而，这种新的制造技术面临着一些具体问题，例如SLM成型过程易产生沿沉积方向的显著温度梯度，导致材料微观组织、内应力和力学性能的不均匀性^［7-8］。Huang等^［9］研究发现，与横向试样相比，Hastelloy X合金纵向强度较低，伸长率较高。强度差异被认为是由柱状晶结构的各向异性引起的，纵向更好的延展性是由拉伸过程中Goss取向晶粒的孪晶倾向高以及微裂纹扩展的脆弱性低导致。此外，对于含有大量固溶元素的镍基高温合金，其凝固过程中的微观组织偏析也是不可忽略的^［10-11］。如IN718和IN625中的Nb，Mo以及Hastelloy X中的Mo，Cr，Mn；元素偏析促进晶粒内部出现胞状结构和分布在枝晶间的第二相（碳化物和氧化物）形成。以上因素可能导致更强的力学各向异性^［12-13］。

SLM成形工艺参数（激光功率、扫描速度、层厚等）和扫描策略等因素影响激光与粉末的相互作用，共同决定熔池温度分布、晶粒生长行为以及缺陷的产生。通过调整工艺参数和扫描路径等方式，可以减小温度梯度和热应力，在一定程度上控制组织、缺陷以及成形质量^［14-16］。此外，后续热处理可显著改善SLM成形合金组织和成分均匀性，消减内应力、各向异性和缺陷，调控力学性能。Jinoop等^［7］关于激光能量沉积制备Hastelloy X的研究发现，在1175 ℃固溶2 h，柱状晶全部转变为细小等轴晶，合金发生了完全静态再结晶，织构得以弱化。Zhang等^［17］和Zhong等^［18］发现，当热处理温度达到1075~1100 ℃时，激光增材制造Hastelloy X中的碳化物开始在基体中逐渐溶解。在1177 ℃下保温1 h后，仅存在少量细小碳化物颗粒^［19］。固溶处理后可明显观察到合金发生静态再结晶，同时纵向和横向屈服强度降低。位错的消除和无畸变晶粒的形成导致变形储存能的大幅降低是再结晶的驱动力^［6］。Kangazian等^［20］发现，在1175 ℃热处理2 h，SLM制备的Hastelloy X通过孪晶辅助形核机制进行部分再结晶，再结晶晶粒保留初始晶粒的织构，通过产生低迁移率晶界，导致再结晶动力学降低，使其再结晶过程显著慢于传统冷变形后的热处理再结晶过程。

以上研究表明，后续热处理对于SLM成形GH3536的组织和织构有显著影响，而静态再结晶行为受原始组织（包括晶粒特征、晶界分布、位错密度、织构强度等）与热处理制度的共同影响，这导致有关SLM成形合金的静态再结晶行为的研究报道结果不尽相同。此外，目前关于SLM成形GH3536的静态再结晶动力学的研究报道较少。而再结晶动力学研究对于SLM-静态再结晶机制的理解，以及热处理组织与力学性能关系的建立十分重要。基于此，本工作以单一SLM工艺制备的GH3536合金为对象，借助EBSD技术定量表征其沉积态（as-built）组织，研究1175 ℃热处理过程中的组织演变，根据不同保温时间的再结晶分数拟合再结晶动力学方程。研究不同固溶时间横向和纵向试样的室温拉伸性能，探讨热处理、再结晶与力学性能的关系，以期为激光选区熔化GH3536组织和性能的热处理调控提供理论和工艺参考。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

本实验使用近球形的GH3536合金粉末作为SLM沉积原料，其粒径范围为15~53 μm。采用BLT-S210激光选区熔化设备进行块状试样、水平方向（横向）拱门形试棒和垂直方向（纵向）圆柱试棒的打印制备。为了消除横向的各向异性，采用层间旋转67°的条纹扫描方式，具体工艺参数见表1。

1.2 实验方法

对SLM制备完成的试样在1175 ℃进行固溶处理（solution treatment，ST），升温速率为10 ℃/min，保温时间分别为10，30 min，1，2，4，8 h，随后采用空冷的处理方式。使用配备有Nordlys Max3电子背散射衍射仪（EBSD）系统的 Zeiss Sigma 500高分辨率场发射扫描电子显微镜（FEG-SEM）来进行组织表征和晶体取向分析。对立方体试块的垂直截面（平行于成形方向）进行切割，经过砂纸打磨后，使用二氧化硅悬浮液（OPS）进行抛光，并进行EBSD表征。EBSD的采集面积大小为1500 μm×1125 μm，步长为2.5 μm。采用HKL-EBSD Channel 5软件包完成后数据处理。相邻晶粒间的取向差角在2°~15°之间为小角度晶界（low angle grain boundaries，LAGBs），大于15°为大角度晶界（high angle grain boundaries， HAGBs）。用于显微组织表征的试样，使用2.5 μm金刚石悬浮液研磨抛光后，用王水（HCl∶HNO₃=3∶1）溶液进行腐蚀，采用二次电子模式成像。根据ASTM-E8M标准对SLM打印的试棒进行机加工，其几何形状和尺寸如图1所示。在SANS-5705电子万能试验机上进行拉伸测试，使用具有25 mm标距和\pm5 mm行程的Y25/5-N引伸计进行测定，规定塑性屈服强度R_p0.2。材料屈服前，使用引伸计控制应变速率（0.25 mm·min^-1）并尽可能保持恒定；获得R_p0.2之后，屈服后取下引伸计，通过横梁位移提高应变速率，并以2.5 mm·min^-1应变速率控制拉伸，并尽可能保持恒定，直至试样断裂。采用3次测量来计算拉伸性能平均值。

2 结果与讨论

2.1 沉积态组织

图2为GH3536合金沉积态试样纵截面的组织表征结果。图2（a）SEM照片显示了激光扫描形成典型的鱼鳞状熔池。熔池内分布着细小胞状晶和枝晶组织，以及少量微裂纹和孔隙缺陷。与其他激光成形技术相比，SLM获得的枝晶较小^［21］。这是由激光成形中的温度梯度（G）和凝固速率（R）两个关键凝固参数决定的^［6］。在SLM成形过程中，高能量激光束在沉积表面上快速移动产生微小区域熔池，熔池内产生较高温度梯度和冷却速率，促进了细小胞状和枝晶的生长，并导致沿着成形方向形成较强织构^［22］。图2（b）晶粒取向分布图显示出沿着成型方向跨熔池外延生长的柱状晶组织。对EBSD结果进行处理和统计，得到晶粒尺寸分布和晶界取向差分布，如图2（c），（d）所示。沉积态晶粒的平均等效直径（average grain diameter， AGD）为30.2 μm，平均长径比为3.58，HAGBs占比为52.9%。值得注意的是，取向差为2°~3°的晶界占比最高，达到26%，沉积态组织中存在大量的LAGBs，说明其位错密度较高。

2.2 固溶处理中的组织演化

为了揭示热处理中的组织演化规律，对不同固溶时间的试样进行EBSD表征，其晶粒取向分布图如图3所示。图3（a）表明，固溶处理10 min，组织较沉积态已发生显著变化。柱状晶组织转变为多边形/等轴晶组织，晶粒取向的随机性增大，即发生了显著的静态再结晶。再结晶的驱动力是SLM过程产生的储存能的释放，该储存能主要来自于高密度的位错区。由图3（b）~（d）可以看到较多的平直晶界和孪晶，随着固溶时间的延长，晶粒尺寸显著增大。图4为沉积态与固溶态合金的极图。图4（a）表明沉积态试样具有〈100〉丝织构，其方向大致与建造方向（BD）平行，最大极点密度为3.10。图4（b），（c）反映出随着热处理时间增加，晶粒取向的随机性增大，最大极点密度逐渐降低，即固溶处理降低了组织的各向异性^［13］。

图5给出了不同固溶时间的晶粒尺寸和晶界取向角差分布。可以看到，保温10 min的平均晶粒尺寸为28.2 μm，小于沉积态的30.2 μm，从侧面印证了合金已发生了一定程度的再结晶。随着保温时间的延长，晶粒逐渐长大，保温4 h达到36.9 μm。晶粒平均长径比分别为2.51，2.17，2.46和2.44，显著低于沉积态的3.58。对比图5（b），（d），（f），（h），可以看出HAGBs比例由79.2%逐渐增加至95.5%，较沉积态显著提高。LAGBs的消失意味着大量的亚晶合并形成新的晶粒，合金正在发生再结晶^［23］。通常，晶粒长大与再结晶过程中大角晶界迁移有关，这是一个用新的无畸变晶粒取代原始组织的过程^［24］。因此，随着保温时间延长，晶粒尺寸和大角晶界面积同步增大。值得注意的是，热处理过程中形成了大量的取向差为60 °的Σ3晶界，占比分别为30.4%，33.9%，46.2%和49.7%。实际上，具有高储存能的微观结构有利于在再结晶期间产生退火孪晶^［25］，即退火孪晶的形成与LAGBs有关。此外，镍基高温合金低的层错能也使其在热处理过程易形成孪晶^［26］。一般认为退火孪晶是在晶粒生长过程形成的。当晶粒通过晶界迁移并生长时，晶界处的｛111｝密排面发生了堆垛顺序错排，继而在迁移晶界处形成共格孪晶界，并随之在晶界角处形成退火孪晶。另一方面，孪晶有助于再结晶晶粒的形核^［27-28］。在SLM制备的Hastelloy X^［20］和316L^［27］的再结晶研究中提出了孪晶辅助形核机制，堆垛层错形成于低迁移率晶界（例如小角度晶界）处，发展成孪晶界，即新晶粒形核，随后，新晶粒通过大角度晶界迁移不断消耗相邻的变形晶粒。

图6为在不同时间固溶处理后GH3536合金的再结晶图。其中晶界以黑线显示，红色表示变形晶粒，黄色表示亚晶粒，蓝色表示再结晶晶粒。由图6（a）可以看到，保温10 min，再结晶体积分数为36.8%，占比为13.3%的红色晶粒内部仍然有较多的小角晶界，即高密度的位错，这些畸变晶粒的晶界由于受到某种钉扎作用，而未能发生迁移。延长保温时间至30 min，大部分变形晶粒得以发生回复和再结晶。表2列出了三种晶粒的体积分数。随着保温时间延长，再结晶体积分数分别为36.8%、45.2%、61.8%和82.5%，即再结晶程度逐渐增大。保温4 h时，仍然有17.5%的晶粒未发生再结晶。

2.3 静态再结晶动力学分析

为进一步研究SLM制备GH3536的静态再结晶行为，对其再结晶动力学曲线进行了分析。图7（a）为实验得到的不同保温时间对应的再结晶体积分数。可以看出，再结晶体积分数在1 h内快速增加，随后增速逐渐降低。这是由随着固溶时间的延长，再结晶驱动力逐渐降低，再结晶形核位置减少导致的。静态再结晶动力学过程可采用Avrami方程表示为：

\mathrm{l}\mathrm{n}\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{1}-X_t}=B{t}^K（1）

式中：t为时间；X_t为再结晶体积分数；B为随温度升高增大的系数；K为Avrami指数。对式（1）两边取对数得：

\mathrm{l}\mathrm{n}(\mathrm{l}\mathrm{n}\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{1}-X_t})=K\mathrm{l}\mathrm{n}t+\mathrm{l}\mathrm{n}B（2）

根据式（2），取\mathrm{l}\mathrm{n}(\mathrm{l}\mathrm{n}\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{1}-X_t})-\mathrm{l}\mathrm{n}t作图，通过对实验数据点进行最小二乘法线性拟合，如图7（b）所示，得出拟合直线斜率K=0.45±0.02，截距\mathrm{l}\mathrm{n}B=-1.90±0.11。将斜率K和截距\mathrm{l}\mathrm{n}B代入式（2）中，即拟合的再结晶动力学方程为：

\mathrm{l}\mathrm{n}(\mathrm{l}\mathrm{n}\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{1}-X_t})=\mathrm{0.45}\mathrm{l}\mathrm{n}t-\mathrm{1.90}（3）

根据式（3），得到静态再结晶动力学曲线，如图7（c）所示。可以看出，拟合动力学曲线与实验结果匹配良好。根据文献报道，经过2.5%~10%冷轧处理Hastelloy X，在1163 ℃退火30 min后，合金发生了完全再结晶^［29］。Cui等^［30］研究发现，经过33%~55%冷轧处理GH3536合金，在1150 ℃下退火20 min后，合金发生部分再结晶。采用1175 ℃固溶处理10 min后，GH3536合金的再结晶分数为36.8%。与冷轧态对比，SLM制备的GH3536的静态再结晶动力学过程相对较慢。可能的原因是SLM成型过程的储存能较低^［31］。此外，一些研究发现，SLM制备的Hastelloy X热处理再结晶过程缓慢，推测是Al，Ti，O等纳米颗粒在晶界处产生钉扎作用，阻碍了晶界迁移，减缓了再结晶进程^［24］。Deirmina等^［15］研究发现，激光能量密度显著影响Hastelloy X合金的再结晶过程，较大的能量密度会导致以位错形式储存的能量增加，从而加速再结晶。Hu等^［32］研究表明，在1200 ℃热处理90 min后，IN625合金的再结晶分数高达80%，伸长率由沉积态的29.4%提高到60%。部分研究表明^{［24，33］}，晶界内碳化物减缓或阻碍Hastelloy X合金的静态再结晶，然而，由于晶粒粗化和位错密度降低，同样使屈服强度显著降低。以上研究表明，再结晶可显著降低性能各向异性，激光选区熔化制备高温合金的静态再结晶行为受原始组织和析出相的显著影响。

2.4 保温时间对力学性能的影响

通过对沉积态和不同时间固溶处理的试棒进行室温拉伸实验，研究保温时间对力学性能的影响。图8（a），（b）分别为GH3536合金横向和纵向的拉伸性能。由图8（a）可知，沉积态横向屈服强度（YS）为616.8 MPa，抗拉强度（TS）为821.7 MPa，伸长率（EL）为30.7%。经过30 min的固溶处理，YS和TS分别降低至333.7和732.1 MPa，而EL提高至52.9%。图8（b）显示出沉积态纵向YS和TS分别为503，729.4 MPa，EL为41.6%；经过30min的固溶处理，YS和TS分别下降至326.9和711.3 MPa，而EL提高至56.6%。随着保温时间延长，横向和纵向试棒均呈现出YS小幅降低而EL小幅增加。沉积态合金较高的屈服强度主要源于其中高密度的位错提供的高变形抗力。如2.1和2.2所述，热处理过程中发生的回复和再结晶，大幅降低了位错密度，使合金的屈服强度显著降低，屈强比（YS/TS）显著减小，应变硬化能力增强，意味着GH3536的塑性和抗脆断能力得到提高。值得注意的是，当再结晶达到一定程度时（如1 h再结晶分数61.8%），继续延长固溶时间，虽然使再结晶体积分数不断提高，但合金的力学性能变化幅度很小。这表明再结晶程度并不是决定力学性能的主要因素，其与位错密度的不断降低、晶粒的粗化、晶粒长径比的变化以及碳化物析出行为等共同决定了热处理态的力学性能^［34-35］。

图8（c）给出了沉积态与30 min固溶的横/纵向性能对比。可以看出，沉积态横/纵向之间具有显著的性能各向异性，横向强度高而伸长率低，其中YS，TS，EL差值分别为113.8，92.3 MPa和10.9%。这主要是由沉积态柱状晶组织的各向异性导致的^［36］。而热处理通过形成大量无畸变的多边形/等轴状再结晶晶粒，大大减弱了强度和塑性的各向异性，YS，TS，EL差值分别降低至6.8，20.8 MPa和3.7%，但仍然保留了横向强度高塑性低的特点。

3 结论

（1）沉积态组织以跨熔池沿建造方向外延生长的柱状晶为主，具有〈100〉丝织构，晶粒平均长径比为3.58，LAGBs占比47.1%，说明合金内部位错密度高。

（2）经过1175 ℃/10 min固溶处理，晶粒形态转变为多边形/等轴晶。随着保温时间延长，合金的晶粒尺寸、大角度晶界分数、再结晶体积分数均逐渐增大。再结晶使晶粒平均长径比较沉积态显著降低。保温1 h的再结晶体积分数为61.8%。静态再结晶过程主要以孪晶辅助形核方式进行。

（3）拟合得到了SLM制备GH3536的静态再结晶动力学方程，动力学曲线与实验结果匹配良好。相较于传统的冷变形-再结晶，SLM制备GH3536的再结晶动力学过程较为缓慢。

（4）高的位错密度和晶粒长径比使沉积态合金具有高的屈服强度和显著的性能各向异性，横向强度高而伸长率低，其中YS，TS，EL差值分别为113.8，92.3 MPa和10.9%。固溶处理可大幅降低合金的屈服强度和屈强比，提高塑性，再结晶的发生也使得各向异性得以大幅减弱。保温时间超过1 h后，力学性能的变化幅度较小。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52103281)

常州市领军型创新人才引进培育项目(CQ20210088)

国家重点研发计划(2022YFB4600800)