氢致固态相变对AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金力学性能的影响

Effect of hydrogen-induced solid-state phase transformation on mechanical properties of AlCoCrFeNi_2.1 eutectic high entropy alloy

摘要

AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金具有优异的力学性能，在氢储存和运输等领域有着较好的应用前景。采用电化学充氢的方法对合金表面进行充氢，对充氢（H-charged）和未充氢（H-free）试样进行拉伸实验，对比两者的断口形貌特征，研究氢致析出相演变对合金力学性能的影响。结果表明：与H-free试样相比，硫酸浓度为0.5 mol/L和1.0 mol/L充氢溶液试样的屈服强度分别降低14.60%和20.22%，抗拉强度分别降低15.50%和25.15%，且随着充氢溶液中氢离子浓度的增加力学性能进一步降低，断口近表层区域表现出更明显的脆性断裂特征。充氢后发生相变的析出相在断裂过程中留在BCC相表面，形成更高、更密的凸起结构，且相界处也发现区别于两相的结构。氢致纳米析出相演变导致合金整体力学性能降低。

Abstract

AlCoCrFeNi_2.1 eutectic high entropy alloy has excellent mechanical properties and promising applications in fields such as hydrogen storage and transportation. The surface of the alloy is hydrogenated by electrochemical hydrogenation， and tensile tests are carried out on H-charged and H-free specimens to compare and analyze the fracture morphology characteristics， and the effect of hydrogen-induced precipitated phase evolution on the mechanical properties of the alloy is studied. The results show that compared with the samples without hydrogen charging， the yield strength of the hydrogen charging solution samples with sulfuric acid concentrations of 0.5 mol/L and 1.0 mol/L decreases by 14.60% and 20.22%， respectively， and the tensile strength decreases by 15.50% and 25.15%， respectively. Additionally， the mechanical properties of the alloy further decrease with the increase of the hydrogen ion concentration in the hydrogen-charged solution， and the fracture region near the surface shows more obvious brittle fracture characteristics. The precipitated phase， which undergoes a phase transition after hydrogen charging， remains on the surface of the BCC phase during fracture to form a higher and denser raised structure， and a structure distinct from the two phases is also found at the phase boundary. The evolution of hydrogen-induced nanoprecipitated phases leads to a decrease in the overall mechanical properties of the alloy.

Graphical abstract

关键词

共晶高熵合金 / 电化学充氢 / 力学性能 / 析出相演变

Key words

eutectic high entropy alloy / electrochemical hydrogen charging / mechanical property / precipitate evolution

在“双碳双控”的背景下，尽管氢能作为一种清洁能源备受关注，但氢的储存和运输却面临巨大挑战。在氢气的环境下，金属材料会受到严苛条件的影响。氢原子进入金属材料会恶化其综合性能，通常表现为材料强度的降低，并引起一定程度的损失^［1］。氢脆是金属材料在临氢环境下的主要问题，目前存在4种主流机制来解释合金的氢脆现象，包括氢致局部塑型（hydrogen-enhanced localized plasticity，HELP）^［2］、氢致原子间聚合力下降（hydrogen-enhanced decohesion， HEDE）^［3］、氢增强应变诱导空位（hydrogen-enhanced strain-induced vacancy，HESIV）^［4］和氢吸附诱导位错发射（adsorption-induced dislocation emission，AIDE）^［5］。结果表明，单一机制往往不能清晰地解释氢脆机理。因此，研究人员都倾向于从多个机制协同作用的角度来解释合金氢脆的发生机理。不同尺度的力学性能测试常用于评估合金的抗氢脆性能，其中，采用低应变速率拉伸实验可以测试合金的力学性能，纳米压痕法则用于研究氢致硬化或软化效应，以及通过各种电镜技术分析断口形貌和微观组织^［6］。此外，电化学充氢和高压气态加氢是研究金属氢脆的两种常用方法^［7-8］。

高熵合金（high entropy alloys， HEAs）是由等摩尔或接近等摩尔比的元素组成。由于高构型熵的影响，它们形成固溶体而不是金属化合物。高熵合金以优异的性能而引起关注，包括高强度、良好的延展性和耐磨性以及在各种环境中的高耐蚀性，其在恶劣的环境中有着广泛的应用潜力^［9-11］。AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金是由强度较高的体心立方相（body-centered cubic，BCC）和塑韧性较好的面心立方相（face-centered cubic，FCC）交替排布的层片状组织构成。相较于单相的FCC或BCC高熵合金，共晶高熵合金通过强度-延展性的协同作用展现出极佳的力学性能^［12］。Xiong等^［13］对AlCoCrFeNi_2.1合金的研究表明，分层的微观组织结构和析出相的协同效应显著提高合金强度，同时不损失延展性。因此，AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金有望在氢能储存和运输等严苛环境中得到应用。而关于AlCoCrFeNi_2.1高熵合金氢脆的问题，Wan等^［14］进行了相关研究，结果显示，氢原子入侵导致的裂纹优先在相界形成，相间的取向关系和晶粒间的取向差对氢致裂纹产生显著影响。裂纹的扩展路径被HELP和HEDE机制共同主导，随着氢含量的增加，合金局部产生严重变形，导致局部原子键合力下降。关于氢原子和析出相的交互作用，Feng等^［15-16］观察到，AlCoCrFeNi_2.1高熵合金电子束焊接接头在充氢后发生两种析出相的演变现象，一方面，在BCC相中富含Cr的纳米相呈现两种形式的一维生长，另一方面，在基体FCC和BCC相的相界处出现Cr偏析，形成新的析出相。这一现象的根本原因是氢原子、位错、空位和溶质原子的协同作用。目前关于高熵合金氢脆的研究大部分从氢致裂纹的角度来解释性能变化，而氢诱导AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金纳米析出相演变对力学性能影响的机理尚不明确。因此，本工作通过电化学充氢、机械拉伸、扫描电子显微镜（SEM）等手段，针对氢致合金近表层析出相演变的现象，研究氢侵入合金后对AlCoCrFeNi_2.1高熵合金断裂行为的影响，分析氢致析出相演变与力学性能变化及端口形貌特征之间的对应关系，以期深入理解其在氢环境下的力学性能变化机理，为共晶高熵合金的抗氢脆设计提供参考思路和数据基础。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验所用AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金涉及的5种纯金属原料和熔炼合金棒材均由浙江亚通新材料股份有限公司提供，具体化学成分如表1所示。熔炼原料初始状态为：纯度大于99.9%（质量分数）的Al（块）、Co（块）、Cr（块）、Fe（块）和Ni（块），按照设计成分配比称重。将称量好的纯金属块放入中频感应炉中，并将感应炉抽真空至5×10^-3 Pa，采用惰性气体作为保护气进行冲刷，熔炼功率为65 kW，反复熔炼5次，辅以电磁搅拌使合金棒材浇注后成分更加均匀。待合金块熔化均匀后浇铸到直径为75 mm铸铁模具中，水冷之后凝固成型取出。熔炼完毕的合金棒材直径为75 mm，长度为500 mm。去除表层以及两端熔炼不均匀部位，获得待取样的合金棒材直径为70 mm，长度为300 mm。本工作中使用的所有样品均采用电火花切割进行加工，并用400^#~2000^#砂纸对样品进行研磨，然后用酒精和丙酮洗涤以保证试样表面质量。通过Gemini 500扫描电子显微镜观察合金的显微组织和断口形貌，利用其背散射模式和附带的Nano XFlash Detector 5010能谱仪对两相进行区域成分分析。

1.2 电化学充氢和拉伸实验

电化学充氢实验使用的仪器为CS2350H电化学工作站（武汉科思特公司），所用充氢溶液由浓硫酸和硫脲配置而成，溶度分别为0.5 mol/L H₂SO₄+2.0 g/L LN₂H₄CS和1.0 mol/L H₂SO₄+2.0 g/L LN₂H₄CS，其中LN₂H₄CS有助于氢原子更容易进入样品，电流密度为10 mA/cm²，充氢时间为120 h，实验采用二电极体系，工作站工作电极为试样作为阴极，对电极为纯铂片作为阳极。充氢实验结束后，用蒸馏水清洗拉伸试样，然后用3369系列拉伸试验机进行拉伸实验，拉伸速率为0.05 mm/min，拉伸试样尺寸示意图如图1所示。

2 结果与分析

2.1 微观组织及成分

图2为铸造AlCoCrFeNi_2.1高熵合金的微观组织。可知其由深灰色的BCC相和浅灰色的FCC相组成^［17］，并发现铸造材料存在少许微小的冶金缺陷，这些随机分布的缺陷区域局部组织和成分也是不均匀的。合金形貌主要由层状结构、枝晶结构和一些粗相结构组成，这些层状结构与非层状结构都是Kurdjumov-Sachs界面关系的半共格相界结构^［18］，在凝固过程中，富集在FCC相附近液态金属中的Al，Ni元素横向扩散至两侧的BCC相，促进BCC相层片生长。与此同时，BCC相凝固结束剔除的Co，Cr，Fe元素扩散至FCC相的附近液态金属中，从而促进其生长^［19-20］。然而，由于局部的元素成分偏析，FCC相的生长速度远大于BCC相，最终导致合金中形成层状和非层状的复杂结构。图3为铸造AlCoCrFeNi_2.1高熵合金微观结构对应的化学元素分布，其中FCC相富集Fe，Co元素和Cr元素，而BCC相富集Al和Ni两种元素。

图4为电化学充氢前后BCC中的纳米相形貌。图4（a）为电化学充氢前AlCoCrFeNi_2.1合金BCC相中的纳米析出相。纳米级析出相已经被证明是增强Cantor系列高熵合金有效的方法之一，这是因为，高熵合金多主元的特性和元素的缓慢扩散效应提供了形成细小弥散且稳定的纳米相的机会^［21］。通过对合金中的析出相进行调控，析出相进一步提高了其综合力学性能^{［13，22］}。电化学充氢后虽然一部分纳米析出相仍然以颗粒态存在，但是相当一部分呈现了一维生长的趋势^［15］，如图4（b）所示。

2.2 力学性能

试样充氢前后的拉伸力学性能测试结果如表2所示，工程应力-应变曲线如图5所示。可以看出，充氢后试样的屈服强度和抗拉强度均下降，这与Wang等^［23］研究结果相一致。充氢溶液硫酸浓度为0.5 mol/L的试样和未充氢试样相比，屈服强度降低14.60%，抗拉强度降低15.50%；硫酸浓度为1.0 mol/L的试样和未充氢试样相比，屈服强度降低20.22%，抗拉强度降低25.15%；两个充氢试样相比，硫酸浓度从0.5 mol/L增加到1.0 mol/L，屈服强度降低6.50%，抗拉强度降低11.40%。从应力-应变曲线也可以观察到，硫酸浓度为0.5 mol/L的充氢试样和未充氢的试样出现应变硬化，然后突然失效^{［14，20］}，而硫酸溶度为1.0 mol/L的试样，在应变0.5%~0.6%处断裂，说明溶液中氢离子浓度的增加一定程度上促进了氢原子进入合金内部，从而导致合金力学性能进一步降低。

2.3 断口形貌

铸造AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金通过强度-延展性的协同作用展现出卓越的力学性能，这种独特的共晶结构导致试样断口呈现撕裂脊特征，具体表现为四周凸起而中心区域下凹的微观结构。图6为未充氢试样断裂形貌。可知，这一现象的产生源于AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金的组成（包含较硬的BCC相和较软的FCC相）。在拉伸变形的过程中，由于FCC相具有较好的塑性和较大的变形能力，其逐渐变薄并升高，而BCC相几乎不发生变形，留在底部形成撕裂脊特征^{［20，24］}。

对试样断口进行观察，发现充氢和未充氢的试样断口近表层和中心区域微观形貌表现出典型的FCC和BCC相断裂特征，如图7所示。其中BCC相呈现以解理面和放射状河流花样为主的扇形解理断口形貌，该形貌与AlCoCrFeNi由BCC相引起的脆性断裂断口报道类似^［25］，而FCC相处存在较多的韧窝，呈现韧性断裂特征。与未充氢试样断口形貌进行对比发现，硫酸浓度为1.0 mol/L充氢试样在近表层边缘区域存在更多、更大的解理台阶，脆性断裂特征更为明显，如图7（c-1）所示，表明电化学充氢导致试样的塑性降低^［26］。因此可以确定，铸造AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金试样断口呈现脆性断裂和韧性断裂的混合断裂模式^［27］，并且充氢试样断口近表层区域表现出更明显的脆性断裂特征。

2.4 断裂行为

氢原子侵入合金对合金力学性能影响较大。在以往的研究中，科研人员对合金断裂机理特别是氢致裂纹和力学性能的关系进行了探讨，对氢浓度较高的近表层区域进行了分析，发现相界处存在氢致裂纹，而在未充氢试样中没有观察到明显裂纹，氢致裂纹的产生主要由HEDE和HELP机制引起^{［2，10，23，25，28］}。

为了进一步探究AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金氢致断裂机理，对充氢和未充氢的试样断口形貌进行微观表征。在硫酸浓度为1.0 mol/L的试样近表层边缘区域观察到更多、更大的解理断裂形貌，表明溶液中氢离子溶度的增加造成力学性能进一步降低。图6（b）展示了其更高倍数下的解理形貌特征，可以清楚地观察到近表层边缘区域解理形貌由取向不同的界面交叉形成，交叉的界面为不同晶粒取向的晶界（图6（b）中绿色箭头所示）。晶界由于原子排序不规则，界面能较高会成为氢缺陷，在充氢过程中，氢原子更容易被晶界捕获，降低系统整体的能量。随着充氢的进行，更多的氢原子积累在晶界处从而形成氢气，造成局部位错产生应力、应变，并且氢气体积扩大约400倍^［29］，因此在晶界处萌生裂纹（图6（b）中蓝色箭头所示），在拉伸过程中形成解理断裂形貌进而影响力学性能变化。

此外，还观察到充氢后试样的断口边缘区域中BCC和FCC相微观结构发生变化。BCC相表面的凸起结构越靠近边缘区域其高度越高，且和未充氢试样对比，凸起结构的密度和数量也有所增多，如图8所示。BCC相表面凸起结构的变化可以归因于氢诱导的纳米析出相一维生长机理。具体而言，试样充氢后，氢原子进入BCC相并被纳米相界面捕获，加剧界面的晶格畸变和应力场，大量位错和空位被激发产生。由于氢原子的弱化作用，位错携带着Cr原子与空位结合，并在应力作用下移动。同时位错堆积在纳米相颗粒附近，最终可能会被抵消或分解，释放出Cr原子。利用相界易于形成核心的位置，溶质原子会附着在已有的纳米相颗粒上，并促进其结晶生长^［15］。氢诱导一维生长的纳米相与附近基体组织有所不同，如图4（b）所示，其在断裂过程中留在BCC表面形成更高的凸起结构。随着纳米相的生长，更多的氢原子聚集，产生更大的内应力，导致AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金在充氢后力学性能下降。

在FCC相表面出现条纹状结构。研究发现^［30-33］，条纹状结构的形成是由于FCC相中滑移系较多，在局部载荷下发生平面滑移引起的塑性变形堆积。图9为充氢试样近表层区域取样成分分析位置图。在BCC和FCC相的相界处发现区别于两相的结构，如图9中位置3所示。对图9中基体相和相界处不同位置进行成分分析，如表3所示。结果表明，位置1和位置2的结构为BCC相，位置4的结构为FCC相，而位置3的结构与其他3个位置的结构均不相同。相界处不同于两相的结构形成机理和上述析出相生长类似，均为氢原子作用下位错、空位和溶质原子的协同作用。位错是溶质原子扩散的快速通道，在应力梯度和溶质原子浓度差的驱动下输送大量的溶质原子^［16］。因此，除了氢致裂纹对力学性能的影响外，氢诱导析出相演变也会使AlCoCrFeNi_2.1共晶高熵合金的力学性能下降。

3 结论

（1）与未充氢试样相比，硫酸浓度为0.5 mol/L及1.0 mol/L的电化学充氢溶液试样屈服强度分别降低14.60%和20.22%，抗拉强度分别降低15.50%和25.15%；试样断口呈现脆性断裂和韧性断裂的混合断裂模式，充氢试样断口近表层区域表现出更明显的脆性断裂特征。

（2）由于充氢后合金中纳米析出相的长大，拉伸试样断口形貌呈现出近表层区域BCC相表面凸起结构高度更高，密度和数量有所增加的特征。此外，基体两相界面处出现异于两相的组织，析出相演变加剧试样组织各向异性，导致合金整体力学性能分配进一步失衡。

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基金资助

国家自然科学基金(52375391)

浙江省博士后科研项目择优基金(ZJ2023055)

浙江省“尖兵”“领雁”研发攻关计划项目(2023C01244)