镍基高温合金GH4065A高温疲劳断裂机制研究

Fatigue fracture mechanism of Ni-base superalloy GH4065A at elevated temperatures

摘要

针对新一代航空发动机涡轮盘用超低C，N含量的变形高温合金GH4065A，系统表征和定量统计了合金的夹杂物组织。对细晶态和粗晶态试样开展了400 ℃和650 ℃不同载荷水平下的疲劳实验。通过对疲劳断裂源组织进行表征分析，研究了合金的疲劳断裂机制。结果表明，合金的夹杂物主要为氮化物。在细晶组织状态下，高温疲劳断裂机制为氮化物（单独和团簇态）起始断裂。高应变幅载荷下（≥0.9%），断裂源主要为试样表面氮化物，极少情况为表面硼化物和氧化物（Al₂O₃和MgSiO₃），且只有Al₂O₃导致合金过早疲劳断裂；低应变幅载荷下（<0.9%），断裂源为氮化物-解理面型，均在试样近表面/内部。两种不同的断裂方式分别导致高应变幅载荷下400 ℃疲劳寿命高于650 ℃疲劳寿命，低应变幅载荷下反之。统计发现，引起疲劳断裂的所有氮化物的尺寸全部达到/超过细晶组织平均晶粒尺寸。在粗晶组织状态下，400 ℃下疲劳断裂机制为准解理起始断裂。晶粒尺寸的增加极大降低了可能诱发疲劳开裂的夹杂物的有效数量，滑移诱发的解理断裂成为主导断裂机制。

Abstract

GH4065A is a newly developed high-performance cast-wrought Ni-base superalloy with ultra-low C and N content used for advanced turbine engine disc. In this study， the alloy’s inclusions of the alloy are characterized and statistically analyzed. To investigate the fatigue fracture mechanism， strain-controlled fatigue tests are conducted at 400 ℃ and 650 ℃ on the fine-grained and coarse-grained samples respectively. The results show that the alloy’s inclusions of the alloy are mainly nitrides. For the fine-grained samples， discrete nitride particles and clustered nitrides both with a critical size larger than the average grain size are responsible for the fatigue crack initiation. When subjected to high-level strains （≥0.9%）， fatigue failure primarily originates from surface nitrides， with rare occurrences of boride and oxide initiation. Surface crack induced by Al₂O₃， rather than boride or MgSiO₃， is found to significantly reduce the fatigue life. Higher fatigue temperature results in reduced life cycles. When under lower levels of strain， however， subsurface/internal nitride-facet initiations dominate and fatigue life is prolonged by the elevated temperature. In the coarse-grained samples， fatigue failures at 400 ℃ are found to be initiated by quasi-cleavage cracking mechanism. Due to the increased grain size， the inclusion-induced crack initiation is suppressed while slip-induced cleavage cracking mechanism becomes predominant.

Graphical abstract

关键词

镍基高温合金 / 疲劳 / 夹杂物 / 氮化物 / 断裂源

Key words

Ni-base superalloy / fatigue / inclusion / nitride / crack initiation

在航空发动机服役过程中，涡轮盘盘件作为核心热端部件，在高温下承受着复杂的循环载荷。疲劳断裂是涡轮盘盘件服役过程中最主要的失效方式之一^［1-3］。为确保发动机长时服役的安全性和稳定性，涡轮盘用镍基高温合金需要具有较高的抗疲劳性能。在高温循环载荷工况下，宏观均质的合金因微观层面的不均匀疲劳响应而局部优先累积疲劳损伤，并最终断裂失效。除了粉末高温合金特有的原始颗粒边界（prior particle boundary，PPB）和孔洞缺陷外，疲劳断裂主要始于合金组织中的夹杂物和滑移带等^［3-5］。研究表明，镍基高温合金中的碳化物、氧化物等非金属夹杂物在疲劳加载初期会因应力集中而发生自身开裂和/或与基体界面分离，进而形成微裂纹，并最终导致疲劳断裂^［6-15］。一些研究认为疲劳源夹杂物面积与疲劳循环数呈反比关系^{［8，10，15］}，而有些研究结果表明夹杂物面积、距表面距离等与循环数无明显关系^{［5，16-17］}。也有研究通过各种应力集中因子模型来考察夹杂物的应力集中因子对疲劳失效的影响^［18-19］。此外，在合金多晶基体组织中，晶粒内部往往以滑移带的形式局部累积塑性变形，当特定择优取向的晶粒的滑移带优先达到最高能量态时，会形成沿解理面开裂的疲劳断裂源^［20-22］。

GH4065A作为新一代航空发动机涡轮盘用镍基高温合金，其强化相γ′相体积分数达到42%，晶粒尺寸在ASTM 10至11级左右，具有较高的高温强度以抵抗疲劳载荷带来的塑性变形^［23-24］。为避免大尺寸高合金化合金铸锭夹杂物问题（例如聚集碳化物条带组织等）对疲劳性能的影响，GH4065A合金采用高纯净度三联冶炼工艺和超低碳、氮含量控制，特别是碳元素的成分上限被控制在0.01%（质量分数，下同）以内^［23-24］。并且，合金超细晶组织存在更多的晶界可限制疲劳过程中高能滑移带的形成。目前，对于这种具有超低碳成分和超细晶组织特征的镍基高温合金，鲜有其疲劳断裂失效方面的研究报道。因此，本工作对GH4065A合金进行不同温度和载荷条件下的疲劳测试，通过对疲劳断口组织的显微分析，来研究合金在不同疲劳条件下的断裂行为。这为保障合金盘件长寿命安全服役，避免过早断裂失效，提供了重要理论参考和数据支撑。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

材料取自GH4065A合金低压涡轮盘盘件，主要化学成分为Cr 16.06，Co 12.96，W 3.99，Mo 3.99，Al 2.14，Ti 3.62，Nb 0.66，Fe 0.078，B 0.017，Zr 0.046，C 0.009，N 0.0017，O 0.0005，余量为Ni。合金采用标准三联熔铸工艺（真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔）获得低偏析直径为508 mm大尺寸自耗重熔锭， 经多段均匀化处理后，在快锻机上利用反复镦拔工艺开坯制得细晶棒材，最终在热模锻造条件下实现盘锻件的成型，并分别通过两种亚固溶热处理1065 ℃/1090 ℃，1.5 h，油冷+时效热处理760 ℃，8 h空冷获得细晶和相对粗晶的两种调控组织。

1.2 实验方法

合金显微组织和断口组织分析采用多种电镜手段，包括配备Oxford X-Max能谱成分分析仪（EDS）和Nordlys电子背散射衍射仪（EBSD）的JSM 7200F型场发射扫描电子显微镜（SEM），SEM观察包括二次电子（SE）和背散射（BSE）模式。EBSD试样采用20% H₂SO₄+80% CH₃OH（体积分数）溶液，在20 V电压下电解抛光5 s。γ′相组织观察腐蚀方法为：170 mL H₃PO₄+10 mL HNO₃+15 g CrO₃ 溶液，以3.5 V电压电腐蚀3 s。断口组织在观察前经丙酮溶液超声波清洗10 min。通过SEM-EDS自动检测系统对合金夹杂物的组成、尺寸分布等进行大规模检测表征，扫描总面积约17 cm²。

合金的高温疲劳测试在MTS 370.10电液伺服疲劳试验机上参照GB/T 26077—2010进行，测试温度为400 ℃和650 ℃。疲劳加载为三角波应变控制，最大应变幅值为0.6%~1.2%，应力比为0，频率为0.5 Hz，测试试样尺寸如图1所示。

2 结果与分析

2.1 初始组织及夹杂物

图2为GH4065A合金经锻造热处理后的γ-γ′双相细晶组织，尺寸约2~10 μm的一次γ′相颗粒弥散分布在γ相晶粒间（图2（a）），γ相晶粒内部均匀分布着尺寸约90 nm的二次γ′相颗粒和尺寸小于40 nm的三次γ′相颗粒（图2（b））。通过EBSD扫描分析可知（图2（c），（d）），经1065 ℃和1090 ℃亚固溶获得的细晶和粗晶组织试样，其平均晶粒尺寸分别为8 μm和16 μm。

对于合金中的夹杂物，采用SEM-EDS自动扫描系统对试样二维平面上的夹杂物颗粒进行扫描成像和EDS元素成分分析。结果表明，除极其少量的氧化物外，合金夹杂物主要分为两类氮化物。图3（a）中BSE模式照片所展示的为第一类氮化物颗粒，EDS分析显示，其主要成分为TiN，以富含Mg，Al的氧化物颗粒为非均质形核核心^［25］。虽然该氮化物颗粒本身的C含量极低（具体成分见表1），但周围包裹着一层富Ti，Nb，C但贫N的薄膜组织，即MC碳化物组织。这一类占合金夹杂物颗粒的绝大多数。图3（b）和表1的EDS分析结果表明，不同于第一类TiN氮化物，第二类夹杂物除富含Ti，N外同时也有明显更高含量的Nb和C，为（Ti，Nb）CN型碳氮化物颗粒，周围无富Ti，Nb，C的碳化物包裹。在所有扫描分析的7000多个夹杂物颗粒中，除依附于TiN的碳化物膜外，未发现单独存在且不含N的MC碳化物颗粒。

在变形高温合金冶炼凝固过程中，更高熔点的氮化物通常以氧化物颗粒为非均质形核核心优先析出，富Ti，Nb碳化物随后以氮化物或者氧化物为核心附着析出。对于绝大多数变形高温合金，碳含量通常在0.04%~0.15%，因此其夹杂物主要为碳化物和被称为carbonitride的复合结构碳氮化物^［26-27］。不同的是，为避免大尺寸钢锭中出现碳化物条带组织，GH4065A合金的C含量被控制降至0.01%。从对合金夹杂物组织的大量检测统计结果来看，该成分控制措施使得GH4065A合金的夹杂物与其他变形高温合金相比，转变为TiN和少量的（Ti，Nb）CN。并且，碳化物仅在合金中以厚度不足1 μm的薄膜状依附于TiN颗粒表面而存在（图3（a）），而非以大尺寸块状的形式形成复合结构碳氮化物。（Ti，Nb）CN的出现也是降C导致合金N/C比升高所带来的产物。类似情况也在718合金的钨极惰性气体保护焊中出现。由于保护气中氮气含量增加，合金熔液N/C比提升，使得合金焊接组织出现了（Ti，Nb）CN和更多的TiN^［28］。

2.2 疲劳断裂源种类

对所有细晶和粗晶疲劳试样断口进行SEM-EDS表征分析。统计结果表明，疲劳断裂起始位置分为表面、近表面（裂纹源距圆周表面最短距离小于200 μm）和内部三类。如图4所示，细晶疲劳试样表面疲劳裂纹源组织主要包括氮化物、硼化物、Al₂O₃（EDS质量分数：50.8% Al，49.2% O）和MgSiO₃氧化物（EDS质量分数：19.3% Si，25.2% Mg，55.5% O），并且源区均呈现穿晶断裂扩展特征。其中，氮化物作为裂纹源占绝大多数，总数达到所有统计的表面裂纹源的95%左右（图4（a））。其余为恰好处在表面的富含Mo，W，Nb的硼化物（图4（b））和氧化物（图4（c），（d））。两种氧化物断裂源里，Al₂O₃氧化物尺寸约20 μm，而MgSiO₃氧化物长度跨度达到1~2 mm。对于从近表面和内部开裂的细晶疲劳试样，其裂纹源全部呈现为氮化物-解理面组织特征。图5为近表面和内部裂纹源组织的SE像和EDS元素分布图。可以看出，裂纹源起始于单个（图5（a））或团簇（图5（b））的氮化物，并在周围形成解理面断裂，呈放射状扩展。这种解理面断裂组织与表面开裂的裂纹源区呈现的穿晶开裂特征明显不同。由图5（b）所示的EDS分析表明，裂纹源处的团簇氮化物组织不仅有块状的TiN颗粒，也存在低N的（Ti，Nb）CN颗粒和许多小尺寸的富Mg，Al氧化物（MgO∙Al₂O₃）颗粒。显然，聚集的MgO∙Al₂O₃颗粒导致氮化物颗粒的团簇析出。不论是在合金本身还是在疲劳断口组织上，几乎所有观察到的TiN氮化物（即使是疲劳断口上破碎的）周围都有完整存在的富Nb碳化物薄膜组织。这意味着这些TiN氮化物组织（包括单独存在的和团簇存在的）从凝固形成后一直保留着初始的完整性，并且团簇组织也维持着团簇形态，这说明这些氮化物颗粒并没有因为后续开坯锻造的多道次热变形而发生完全破碎并分散开。与上述细晶组织试样不同，经1090 ℃亚固溶处理获得的粗晶组织试样在400 ℃下疲劳断裂的裂纹源全部处在表面，且均为准解理面断裂，如图6所示。

2.3 疲劳寿命与断裂方式

随着温度和加载应变的改变，疲劳试样的断裂方式和循环寿命发生相应的变化，见图7。图7（a）表明，对于细晶组织试样，当加载应变幅高于0.9%时，温度越低，断裂循环数越高；当加载应变幅等于0.9%时，合金在两种温度下的断裂循环数呈现出一定程度的分散性（特别在650 ℃下），并且处在相近循环数范围波动；当加载应变幅降到0.75%及以下时，400 ℃下的循环寿命明显低于650 ℃的。随着应变幅降低，疲劳断裂源的位置从表面过渡到近表面/内部。这种变化规律与之前报道的一些多晶高温合金的疲劳规律相似^{［5，10，22，29］}。

由图7（b）可知，细晶组织试样承受高应变载荷（达到或高于0.9%）时的断裂源主要是氮化物，极个别为氧化物和硼化物。在高载荷下，由于表面的晶粒相比晶粒内部受周围晶粒的制约较少，更容易累积塑性损伤，当氮化物、氧化物或硼化物等硬质颗粒处在表面时，表面的应力集中情况加剧而容易进一步变成起始断裂源。在650 ℃下，表面的氮化物和硼化物还会被氧化产生氧化物^［30］，再加上颗粒本身与基体的热膨胀系数差异，局部应力集中情况相比400 ℃时会显著增加，导致高应变载荷下650 ℃时的循环寿命更低。此外，这几种非金属化合物各自特性不同，从而引起疲劳断裂的情况有所差异。氮化物相比硼化物硬度更高，塑性更差，更容易发生自身破裂及引起微裂纹的产生，所以绝大多数裂纹源为氮化物。合金中极为罕见的Al₂O₃和MgSiO₃两者虽然都为氧化物，但对于合金疲劳性能的影响却截然不同。Al₂O₃颗粒尺寸约20 μm（图4（c）），远小于长度跨度1~2 mm的MgSiO₃，但其导致表面断裂所需的循环数明显小于同条件下氮化物或MgSiO₃引起的疲劳失效的循环数（图7（b））。这种差异可以归因于颗粒相弹性模量和硬度的差异。Al₂O₃，TiN和MgSiO₃的弹性模量和维氏硬度依次为：380 GPa，2700HV；250 GPa，1900HV；105 GPa，540HV （5.5HM）^［31-32］。较高的弹性模量和硬度使得Al₂O₃在疲劳载荷下与基体产生较大的局部变形不匹配，产生高应力集中，促使过早断裂失效；而较低的弹性模量和维氏硬度使得大尺寸的MgSiO₃在合金组织中不会产生明显的应力集中，对疲劳失效行为影响很小。

当应变幅小于0.9%时，细晶组织试样的疲劳断裂源全部为氮化物-解理面型，位置均在近表面/内部（图7），且这种解理面组织与表面开裂的源区呈现的穿晶开裂特征明显不同。随着疲劳载荷降低，表面氮化物的存在所带来的应力集中已不再显著，微观组织更多以形成滑移带和解理面开裂的方式承载疲劳损伤，而近表面/内部氮化物颗粒或者团簇氮化物组织的出现会加速周围基体的疲劳损伤累积，从而导致氮化物-解理面型裂纹源的产生。当加载温度为650 ℃时，微塑性变形的累积开始不再局限于｛111｝滑移面上的滑移带，位错对消、交滑移等位错活动的增多使得组织中的局部微塑性损伤的累积变得更加缓慢，断裂循环数相比400 ℃下的循环数显著增加。

通过统计细晶疲劳试样中所有氮化物裂纹源的等效尺寸可以发现，导致疲劳断裂的氮化物存在一个临界下限尺寸，且恰好为细晶试样的平均晶粒尺寸8 μm，见图8（a）。这表明只有尺寸达到或超过合金整体平均晶粒尺寸的单个氮化物/团簇氮化物组织，才是潜在断裂源（占总数约50%），能导致最终疲劳断裂。在疲劳加载下，夹杂物颗粒变形受其周围多个晶粒的约束，从而产生应力集中。对于小于晶粒尺寸的夹杂物颗粒，其周围晶粒较少，甚至处在单个晶粒内部，变形不协调约束程度低，产生应力程度低。当夹杂物颗粒尺寸大于晶粒尺寸时，周围晶粒较多，变形不协调产生的应力程度较高，夹杂物颗粒成为断裂源概率较高。此外，图8（b）表明，在低应变载荷下，促成近表面/内部断裂失效的氮化物（包括单个和团簇）的尺寸，明显整体大于在表面引起失效的氮化物，即氮化物引起近表面/内部断裂失效，比在表面需要更高的尺寸阈值。

相比细晶疲劳试样，粗晶疲劳试样在400 ℃各应变水平下疲劳寿命整体偏低（图7（a））。并且，所测试的粗晶疲劳试样的断裂源全部为处在样品表面的准解理面（图7（b））。对于粗晶试样，由图8（a）可以看出，合金中只有约不到4%的单个氮化物颗粒的尺寸超过了平均晶粒尺寸（16 μm），远低于细晶试样中50%左右的占比。这使得氮化物诱发疲劳断裂的概率急剧降低，粗晶疲劳试样转变为准解理起始断裂。这两种疲劳断裂行为的差异表明，内生夹杂物诱发的断裂机制和滑移诱发的解理断裂机制两者间的竞争主导地位，与夹杂物和晶粒间的尺寸大小相对关系密切相关。

3 结论

（1）具有超低C，N成分设计的GH4065A合金经高纯净度三联冶炼后的夹杂物主要为小尺寸的氮化物（TiN和（Ti， Nb）CN）（单个最大尺寸低于20 μm）。一次富Nb碳化物只以薄膜形态依附于块状TiN存在，并且结构保留完整。开坯锻造的多道次热变形工序无法破碎氮化物颗粒。

（2）在细晶组织状态下（平均晶粒尺寸8 μm），高温疲劳断裂起始于氮化物（单独和团簇态）。当应变幅大于0.9%时，断裂源主要为表面氮化物，极少情况为表面硼化物和氧化物（Al₂O₃和MgSiO₃）。其中，Al₂O₃显著降低合金疲劳寿命，而硼化物和MgSiO₃无明显负面影响；当应变幅小于0.9%时，断裂源为氮化物-解理面型，位置均在近表面/内部。

（3）400 ℃与650 ℃的温度差别不改变同疲劳应变水平下的断裂方式，但显著影响疲劳寿命：当应变幅大于0.9%时，温度升高寿命降低，当应变幅小于0.9%时，温度升高寿命增加。这种影响变化可归因于高应变水平下表面氮化物开裂和低应变水平下近表面/内部氮化物-解理面断裂两种断裂机制的差异。

（4）在粗晶组织状态下（平均晶粒尺寸16 μm），400 ℃各应变水平下的疲劳断裂为始于表面的准解理断裂。晶粒尺寸的增加抑制了内生夹杂物诱发疲劳断裂的倾向，滑移诱发的解理断裂成为主导断裂机制。

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