Ti₂AlNb粉末合金制备及力学性能影响

Preparation and mechanical properties influencing of Ti₂AlNb powder alloy

摘要

热等静压工艺是常见的粉末Ti₂AlNb合金制备方法，为深入研究制粉工艺等因素对粉末Ti₂AlNb合金组织性能的影响，分别采用等离子旋转电极雾化法和无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备Ti₂AlNb洁净预合金粉末，并对2种工艺制备的预合金粉末以及二者的混合粉末进行表征。通过热等静压工艺制备Ti₂AlNb合金，研究制粉工艺、包套泄漏形成的孔隙缺陷及夹杂物对Ti₂AlNb合金显微组织与力学性能的影响，并采用优化的工艺进行多种Ti₂AlNb粉末合金构件的成形。实验结果表明：制粉工艺会影响粉末合金的持久性能，包套泄漏引起的孔隙缺陷会显著降低粉末Ti₂AlNb合金的力学性能，夹杂物会显著影响粉末合金室温拉伸性能的一致性与稳定性。

Abstract

The hot isostatic pressing process is a usual powder Ti₂AlNb alloy preparation method to deeply study the influence of factors such as the powder-making process on the properties of Ti₂AlNb powder alloy.Ti₂AlNb pre-alloyed powders are prepared by plasma rotating electrode process and electrode induction melting gas atomization， respectively， and their mixed powders are characterized. Ti₂AlNb alloy is prepared using a hot isostatic pressing process.The effects of the powder-preparing process， porosity， and inclusion on the microstructure and mechanical properties of the Ti₂AlNb alloy are investigated. Optimized processes are employed for the forming of various Ti₂AlNb powder metallurgy components. Experimental results show that the powder-making processes affect the durability of the powder alloy， the pore defects caused by slight capsule gas leakage significantly reduce the mechanical properties of the powder Ti₂AlNb alloy， and the inclusions obviously affect the consistency and stability of the room-temperature tensile properties of the powder alloy.

Graphical abstract

关键词

Ti₂AlNb合金 / 粉末冶金 / 热等静压 / 近净成形 / 孔隙缺陷

Key words

Ti₂AlNb alloy / powder metallurgy / hot isostatic pressing / near-net shape manufacturing / porosity

随着航空工业的创新与进步，对先进航空发动机材料的需求日益增长，着重体现在追求更轻的质量和更高的耐热性能。作为典型的轻质高强Ti-Al系金属间化合物，Ti₂AlNb的密度大约为5.3 g/cm³，展现出较高的高温强度、良好的室温延性及断裂韧性，成为制造复杂航空发动机构件的理想候选材料^［1-3］。Ti₂AlNb合金中高熔点的Nb元素质量分数约为40%^［4］，其熔体活性高且易与多种坩埚材料反应。目前生产中常采用的“锻造+加工+焊接”联合成形工艺面临着材料利用率低和内部焊接瘤难以完全清除的问题，这些问题可能影响部件的气动效率并降低其安全系数^［5］。而且，Ti₂AlNb合金的精密铸造也是一个极具挑战性的任务，因为模壳材料的制备、稳定性控制及导热性需求严苛，造成了高成本和低材料利用率^［6］。

粉末冶金近净成形技术自20世纪90年代起在美欧等发达国家得到快速发展，并已在航空航天等领域得到应用^［7-8］。这种技术又称为“粉末铸造”，被视为精密铸造的升级版，能有效解决缩孔、疏松及成分偏析等问题^［9-11］。现阶段，对于Ti₂AlNb合金的粉末冶金技术研究，主要关注的是热等静压及热处理工艺参数的影响，而对制粉工艺、孔隙缺陷以及夹杂物影响的研究则相对较少^［12-14］。

本工作通过PREP法与EIGA法制备Ti₂AlNb预合金粉末，并对其进行表征。通过比较不同制粉工艺对合金性能的影响，并分析热等静压过程中可能出现的问题，如包套泄漏形成的孔隙缺陷以及夹杂物对合金组织性能的影响。这些研究成果不仅丰富粉末冶金和成形技术的理论体系，也为Ti₂AlNb合金的工程化应用提供有力支撑，具有重要的理论价值和实践意义。

1 实验材料与方法

采用的Ti₂AlNb合金的名义成分为Ti-22Al-24Nb-0.5Mo（原子分数/%）。Ti₂AlNb合金的制备涉及多道工序：首先，需要将海绵钛（包含Ti箔）、Al-Nb、Ti-Nb和Al-Mo中间合金以特定比例混合均匀，随后在液压机械中压制，形成质量约4.5 kg的电极。经组装焊接和多次真空自耗电弧熔炼后，得到Ti₂AlNb合金的铸锭。铸锭在B2相区开坯后，在（α₂+B2）相区进行锻造；经过精细的机械加工得到制粉电极。分别采用等离子旋转电极雾化法（PREP）和无坩埚感应熔炼超声气体雾化法（EIGA）制备Ti₂AlNb预合金粉末，采用ONH 836型氧氮氢分析仪测试Ti₂AlNb制粉电极和预合金粉末中的H，O和N含量，见表1，预合金粉末的杂质元素含量如O，N，H元素均控制在较低的水平，属于洁净制粉，且可以看出PREP法制备Ti₂AlNb预合金粉末过程的氧增量更低。

在实验室进行2种粉末的混合，将PREP法与EIGA法制备的Ti₂AlNb预合金粉末按照相同速度同时缓慢倒入洁净容器，并充分搅拌均匀，由此得到Ti₂AlNb预合金的混合粉末。采用Partica LA-960V2激光散射粒径分布分析仪测试3种粉末的粒度分布；采用S-3400N型扫描电镜（SEM）观察2种方法制备的预合金粉末的表面形貌。为了表征Ti₂AlNb粉末的氧化膜厚度，采用Escalab Xi+型多功能表面分析系统通过X射线电子能谱分析（XPS）对Ti₂AlNb预合金粉末表面以及内部的元素分布进行检测，溅射速率设定为0.1 nm/s，溅射深度设定为30 nm。包套在热等静压过程中可能泄漏氩气， 因此利用PMA-2000型脉冲熔融-飞行时间质谱气体元素分析仪测量粉末合金中的氩含量，并采用Olympus OLS4000型激光共聚焦显微镜对漏氩样品与正常样品的显微组织进行表征。

Ti₂AlNb粉末合金的制备过程涉及多个关键步骤^［4］，具体为：首先，选取的Ti₂AlNb预合金粉末粒度需小于250 μm，以保证其在大气条件下能够顺利进行填充。然后，将这些粉末装入特制的圆柱形低碳钢包套内。接下来，进行振实处理以确保粉末的紧密堆积，之后通过焊接对包套进行初步固定。为确保合金的纯净度，需进行真空脱气处理，去除其中的气体杂质。完成脱气后，对包套进行封焊，最后，通过热等静压技术，制得所需的热等静压坯料。整个制备流程严格按照规范操作，以确保Ti₂AlNb粉末合金的质量。采用的热等静压设备为RD（Z）-1-850型热等静压炉，热等静压制度为：随炉升至1030 ℃，压力大于140 MPa，保温时间2~4 h，炉冷。固溶热处理条件为980^{℃保温2 h，保温结束后随炉冷却。时效热处理条件为890℃保温4 h，保温结束后随炉冷却。热等静压成形后，通过机加工和化学铣的方式去除外包套和型芯，可以得到Ti₂AlNb合金构件。}

采用CMT5305型电子万能试验机进行650 ℃拉伸性能测试，按照国标要求设定的拉伸速率为：屈服前0.00007·s^-1，屈服后3 mm/min；采用RD-100微控电子式蠕变持久试验机进行650 ℃/360 MPa持久寿命检测，实验标准为GB/T 2039—2012《金属材料单轴拉伸蠕变试验方法》，拉伸及持久试样尺寸规格均为直径5 mm，标距长度25 mm。试样形状及尺寸如图1所示，平行试样数量不小于2支。Ti₂AlNb粉末合金的样品经过镶样、磨抛后，通过Kroll试剂（3%HF+6%HNO₃+91%H₂O，体积分数）腐蚀，SEM图片的获取使用TESCAN MIRA4型场发射扫描电子显微镜。在装有电子背散射衍射（EBSD）探头的Thermo Quattro S型SEM上进行EBSD分析，数据处理软件为HKL Channel 5。采用Ver-saXRM-500型X射线三维成像系统（X-ray micro computed tomography， micro-CT）通过断层扫描技术对2种Ti₂AlNb预合金粉末的截面进行表征，并对热等静压后的3种粉末制备的Ti₂AlNb合金进行内部显微孔隙的表征。

2 结果与分析

2.1 预合金粉末的表征

在探讨粉末冶金Ti₂AlNb合金构件的综合性能时，粉末的冶金质量，特别是形貌、粒度以及气体化学成分，扮演着举足轻重的角色。尽管传统的制备方法，如元素粉末法和水雾化法，因其较低的成本而广受欢迎，但这些方法制备的粉末往往存在显著的不足。具体而言，这些粉末的球形度不够理想，流动性相对较差，这些问题在相关研究中已有所揭示^［15］。当涉及到热等静压工艺时，粉末的流动性变得尤为重要。因为在这一工艺中，粉末的流动性不仅直接关系到粉末在模具中的填充均匀性，还影响后续的热等静压致密化过程。填充不均匀或流动性差的粉末可能导致合金内部结构的非均匀性，从而进一步削弱合金的综合力学性能。

鉴于上述分析，传统制备方法所制备的粉末，并不适宜直接作为热等静压工艺中的合金粉末使用。为了提升Ti₂AlNb合金构件的综合性能，需要寻找或开发新的粉末制备技术，以确保粉末具有更好的形貌、粒度以及气体化学成分。为了提高粉末的冶金质量，特别是粉末的球形度和流动性，需要采用更为先进的粉末制备技术。这些技术应能够确保粉末具有优异的球形度和流动性，从而满足热等静压工艺对粉末质量的高要求，并最终提高粉末冶金Ti₂AlNb合金构件的综合性能^［16］。制备钛合金预合金粉末的方法主要包括等离子旋转电极雾化法（PREP）和无坩埚感应熔炼超声气体雾化法（EIGA）。

在热等静压加工过程中，粉末的流动性扮演着至关重要的角色。它直接影响到粉末在模具中的填充均匀性，进而对后续的热等静压致密化过程产生深远影响。这种影响不仅仅局限于加工阶段，更是会进一步左右合金的综合力学性能。具体来说，粉末的流动性决定了粉末在模具中的分布状态。如果粉末流动性好，那么粉末就能更均匀地填充到模具的各个部位，形成均匀的初始结构。反之，如果粉末流动性差，就可能导致填充不均匀，出现局部疏松或堆积过密的情况。这种填充均匀性的差异将直接影响热等静压致密化过程。在致密化过程中，粉末颗粒之间会发生相互挤压和融合，从而形成致密的合金结构。如果初始填充不均匀，就可能导致致密化过程中局部区域受到的压力和温度分布不均，进而影响合金的结构和性能。最终，这种由粉末流动性引起的差异会反映在合金的综合力学性能上。流动性好的粉末制备出的合金往往具有更均匀的结构和更优异的力学性能，如更高的强度、更好的韧性和更低的脆性等。因此，在热等静压加工中，优化粉末的流动性是提高合金综合性能的重要途径之一，因此对合金粉末进行了表征。

图2为采用PREP法及EIGA法制备Ti₂AlNb粉末的典型形貌。PREP法制备的粉末颗粒接近球形，表面卫星球极少，主要由胞状晶和树枝晶组成，这反映了快速凝固的典型特征。相较之下，EIGA法制备的粉末以球形为主，不规则形状较少，表面组织以发达的胞晶结构为主。但EIGA粉末的一个显著特点是存在卫星球，尤其在大颗粒上更为明显。小金属熔滴与大金属熔滴在雾化过程中相撞，之后，小的会优先凝固并依附到大的金属熔滴上，这样就逐渐形成了卫星球^［17-18］。

为了表征粉末的微观孔隙，采用X-ray micro CT通过断层扫描技术对2种Ti₂AlNb预合金粉末进行表征。图3为2种Ti₂AlNb球形粉末micro-CT分布情况，通过断层扫描技术的结果可以观测到EIGA法制备的粉末有一定数量的空心粉，而PREP法制备的预合金粉末在保证良好球形度的同时基本没有空心粉的出现。并且通过随机视场观察发现EIGA粉末的粒度分布较为宽泛，相比之下PREP粉末的粒度则较为集中。

采用Partica LA-960V2激光散射粒径分布分析仪测试3种粉末的粒度分布，实验结果见图4所示。可以看出，2种方法制备的Ti₂AlNb粉末均呈近似正态分布，PREP粉末粒度主要集中在50~200 μm；EIGA粉末粒度主要集中在20~300 μm，与PREP法相比，EIGA法制备的粉末粒度分布更为宽泛，有更多小尺寸粉末颗粒分布，细小的粉末颗粒可以充分分布在大尺寸颗粒之间，更有利于后续的粉末填充。2种粉末的粒度中位数（D₅₀）分别为73.7，77.7 μm，混合粉末的D₅₀为73.4 μm，D₅₀是一个常用的粒度参数，它表示在测试的粉末中，有50%的颗粒粒径小于该值，同时也有50%的颗粒粒径大于该值。该参数常被用来近似描述粉末的平均粒度或中间粒径。3种粉末的平均粒度接近，但是可以发现混合粉末的D₁₀与D₉₀数值位于EIGA与PREP两种粉末之间，制粉工艺会影响Ti₂AlNb粉末合金的力学性能。

在利用EIGA和PREP 2种方法制备预合金粉末时，不可避免地，粉末表面会因物理吸附或化学反应而吸附氧元素，形成一层氧化层。该氧化层对粉末颗粒间的结合强度及合金的整体性能具有显著影响。为了精确测量氧化层的厚度，采用了XPS进行测量。该技术以其高灵敏度和高分辨率，能够深入解析粉末表面及其深度方向的元素分布。EIGA和PREP两种预合金粉末表面Ti3p的XPS深度分析结果如图5所示。图5中，黑色虚线明确标识了Ti3p的金属态峰位置，而红色虚线则代表Ti3p的氧化态峰位置。随着溅射时间的延长，可以观察到Ti3p的氧化态峰强度逐渐减弱，与此同时，金属态峰强度则逐渐增强。当溅射时间达到某一特定点时，氧化态峰几乎完全消失，而曲线则呈现出明显的金属态峰特征，这标志着溅射深度已经成功穿透并超越氧化层的厚度。

具体到EIGA法制备的预合金粉末，经过120 s的溅射后，检测到了显著的金属钛峰，这一结果明确表明该粉末的氧化层厚度大约为12 nm。该数据的获得为进一步优化粉末制备工艺、控制氧化层厚度，进而提升合金性能提供宝贵的参考。类似地，从图5（b）中可以观察到，PREP法制备的预合金粉末在溅射后，其氧化层厚度约为6 nm，显示出PREP法制备的预合金粉末具有相对较薄的氧化层。

2.2 制粉工艺对粉末Ti₂AlNb合金组织性能的影响

1030 ℃，140 MPa，3 h条件下采用EBSD表征的不同制粉工艺制备的粉末Ti₂AlNb合金显微组织如图6所示，表3揭示了各相的比例，其中α₂相主要位于晶界，而O和B2相则以交错的板条状结构出现。从表3可以看出三种粉末对应的Ti₂AlNb合金相组成较为接近， PREP粉末对应合金的α₂相含量最高。相对于PREP粉末，EIGA粉末合金晶粒尺寸分布更均匀，各相也均匀分布。EIGA粉末对应的Ti₂AlNb粉末合金晶粒细小、显微组织均匀，往往具有更为优异的力学性能。

在粉末冶金成形过程中，孔隙显著影响Ti₂AlNb合金组织及性能，进而影响实际构件的使役性能，这些孔隙的尺寸通常以微米来衡量，传统的金属材料探伤方法由于其局限性无法探测微米级的缺陷^{［19- 20］}，金相显微镜或者扫描电镜等表征技术只能对构件的截面进行初步的分析，无法对材料内部的孔隙进行全方位的数量、三维形貌以及位置等信息的表征，于是，运用micro-CT技术来详细描述Ti₂AlNb合金的微米级孔隙特征^［21］。粉末表面吸附和内部残留的气体难以通过真空除气完全去除，同时包套的屏蔽效应影响粉末致密化^［16］，彻底清除合金中的孔隙缺陷颇具挑战性。因此，探究孔隙对合金冶金质量的影响显得尤为重要。

图7为不同制粉工艺下制备的固溶时效态粉末Ti₂AlNb合金内部孔隙大小及分布。可以看出：Ti₂AlNb合金内部存在很少的显微孔隙，孔隙的等效直径分布范围可以从几微米到几十微米，最大尺寸为70 μm的孔隙极少，单位体积的孔隙数量低于10 mm^-3，表明合金已达到较高的致密化程度。随机取样范围内PREP合金孔隙数量约为6个，而EIGA合金孔隙数量可达约50个，EIGA与PREP的混合粉末对应的合金在观察范围内约有22个孔隙，可以推断PREP合金的致密程度优于EIGA合金。

比较了不同制粉工艺制备的Ti₂AlNb合金的拉伸性能，测试温度为Ti₂AlNb合金长期服役的工程应用温度650 ℃，测试结果如表3所示。可以看出在650 ℃的实验条件下， PREP粉末在强度方面略优于EIGA粉末。持久性能测试结果如图8所示，测试条件为650 ℃，360 MPa。从图8中可见PREP法制备的Ti₂AlNb合金持久性能略优于EIGA法。结合表3与图7可以看出，不同制粉工艺制备的Ti₂AlNb合金的相体积分数接近，但EIGA粉末制备的合金组织更均匀；而相较于PREP粉末，EIGA粉末制备合金的孔隙数量略多，推测较多的孔隙数量为EIGA粉末制备Ti₂AlNb合金持久性能相对较差的原因。

2.3 孔隙缺陷对组织性能的影响

与铸造和锻造相比，粉末冶金工艺步骤相对复杂，且每个步骤都需要严格把控。如果控制不当，包套在热等静压过程中发生泄漏，就可能会对粉末构件的成形造成极大的影响。在热等静压过程中，包套的主要功能是传输气体压力，并且允许粉末体发生形变。但是，封套焊接处在温度和压力提高时，有可能因为氩气漏出而不能正常工作；此外，粉末包套体结构差异导致的振实密度不均，也可能造成局部变形不均匀，进而引发包套撕裂，成为泄漏的主要原因^［22］。

氩气雾化粉末中常含有少量空心粉，空心粉颗粒内部还残存微量的氩气。在彻底致密化的粉末合金里，氩气的含量非常微小，一般情况下不会超过5 μg/g。粉末合金中的氩气含量在受包套泄漏程度影响的同时，也与样品状态密切相关^［22］。具体来说，发生泄漏的粉末压坯在长时间放置或热处理后，内部的氩气会逐步向空气散逸并被释放出去。由于氩元素不溶于粉末合金，因此它会以单质形式存在于合金中^［22-23］。图9为完全致密化和包套发生漏氩的固溶态Ti₂AlNb粉末合金室温与450，650 °C拉伸性能对比，其中完全致密化的样品氩含量为0.5 μg/g，发生泄漏样品氩含量为278.2 μg/g。从图9可以看出，包套发生漏氩的Ti₂AlNb粉末合金，在各个温度下的拉伸强度及伸长率均显著低于完全致密化的Ti₂AlNb粉末合金。

图10为2种粉末Ti₂AlNb合金在激光共聚焦显微镜下随机视场观察到的显微组织，可以观察到漏氩样品的基体组织有大量的随机分布的孔隙，而正常样品的基体组织比较均匀。图11为完全致密化和包套发生微泄漏的粉末压坯micro-CT扫描图，样品尺寸为Φ2.3 mm×2.5 mm。据观察，完全致密化的粉末合金显现微小的孔隙，相比之下，有微泄漏的粉末显示出内部孔隙数量更多，这些孔隙缺陷分布均匀且尺寸非常小。

2.4 夹杂物对组织性能的影响

随着粉末合金复杂构件考核验证要求的提高，对合金粉末的质量提出了更严格的要求。夹杂物是影响Ti₂AlNb粉末合金发展和应用的重要因素，然而目前关于夹杂物对Ti₂AlNb粉末合金金属间化合物材料组织性能的研究鲜有报道。在实际雾化制粉过程中电极纯净度、制粉设备洁净程度、粉末生产、转运、筛分及封装过程中引入的夹杂都会对材料性能造成影响。

为了对比研究制备了有夹杂与无夹杂两种条件下的粉末，无夹杂的粉末制备过程如下：EIGA制粉炉经过清炉和洗炉后开始制备洁净Ti₂AlNb粉末。有夹杂的粉末制备过程如下：EIGA制粉炉在雾化含Ni的制粉电极后，未进行清炉和洗炉就制备了Ti₂AlNb粉末。通过包套热等静压工艺制备了Ti₂AlNb粉末合金，采用数据统计的方法进行粉末合金性能稳定性研究。本实验选用的Ti₂AlNb粉末合金试棒状态为典型固溶时效态，对比了两组各15只拉伸试样的拉伸结果，并引入了标准差（S）作为分析指标^［20］，表示数据的波动状况与数据的稳定性。将数据统计结果绘制成表4，可以发现，有夹杂与无夹杂2种条件下的粉末合金高温拉伸性能无明显差别；无夹杂的粉末合金室温屈服强度、抗拉强度、伸长率平均值均高于含夹杂的粉末合金。进一步统计了含夹杂及无夹杂条件下Ti₂AlNb粉末合金室温伸长率分布频数，将数据统计结果绘制成图12，统计结果表明：含夹杂的粉末合金伸长率在5%以下的占比56%，伸长率在5%~10%的占比44%，伸长率在10%以上的为0%；无夹杂的粉末合金伸长率在5%以下的占比17%，伸长率在5%~10%的占比61%，伸长率在10%以上的为22%；数据统计分析表明，夹杂对Ti₂AlNb粉末合金的室温拉伸性能一致性与稳定性有显著影响。

为了进一步解释有夹杂的Ti₂AlNb粉末合金室温拉伸性能存在散差的原因，观察了上述样品的室温拉伸断口形貌，样品的断口基本都垂直于拉伸轴方向，如图13所示。由图13（a）可以看出，室温拉伸断口表面未见孔隙，裂纹源位于图13（a）中红色箭头“E”处，为了进一步分析夹杂物的化学成分，将图13（a）中红色箭头“E”处进行放大，并进行了SEM-EDS分析，EDS测试位置见图13（b）所示，EDS结果如表5所示。从表5可以看出，粉末合金中存在着“Ni”夹杂，“Ni”夹杂不影响Ti₂AlNb粉末合金650 ℃拉伸性能，但是显著影响室温拉伸性能的一致性与稳定性。这是因为Ti₂AlNb等金属间化合物室温性能较差，而在高温条件下由于位错及滑移系的开动从而具有优异的力学性能，因此夹杂物主要影响Ti₂AlNb合金的室温力学性能。

2.5 Ti₂AlNb粉末冶金合金复杂构件的成形

包套结构设计在制造粉末冶金构件的过程中起着至关重要的作用。合理的包套设计需兼顾粉末压坯的全面致密化和近净成形^［24］。不均匀性会导致构件的致密度和收缩变形产生差异，从而对其力学性能产生影响。特别是在制造大尺寸、结构复杂的构件时，包套/模具的复杂性使得从粉末坯体表面到内部的致密化进程差异显著，有时甚至出现“不均匀致密化”的现象^［16］。不均匀性会造成构件致密程度和收缩变形的不一致，进而影响其力学性能^［25］。本研究选用EIGA粉末，在前文优化后的热等静压制度下，指导了多种类型的Ti₂AlNb粉末冶金部件的成形，如图14所示。经检测，各构件关键部件尺寸偏差低于2%，表面粗糙度优于铸造合金。

3 结论

（1）与PREP法相比，采用EIGA法制备的Ti₂AlNb粉末粒度分布更为广泛，但粉末周围有少量卫星球，且包含较多的空心粉；PREP法制备合金持久性能较为优异。

（2）Ti₂AlNb粉末合金在热等静压致密化过程中可能会出现包套泄漏氩气的现象，包套泄漏引起的孔隙缺陷对粉末合金性能危害极大。

（3）夹杂物对Ti₂AlNb粉末合金650 ℃拉伸性能影响不显著，但是对室温拉伸性能的一致性与稳定性影响显著。

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基金资助

国家科技重大专项项目（J2019-Ⅶ-0005-0145）

中国科学院战略性先导科技专项项目(XDA22010102)

稳定支持基础研究领域青年团队计划项目(YSBR-025)