热处理工艺对中碳低合金半硬磁钢组织转变与磁性能的影响

Effects of heat treatment processes on microstructural evolution and magnetic properties in medium-carbon low-alloy semi-hard magnetic steels

摘要

为获得具有高剩余磁感应强度B_r的Fe基中碳低合金半硬磁钢，通过完全退火、空淬（AQ）、水淬（WQ）、空淬+回火（AQ＆T）和水淬+回火（WQ＆T）5种不同的热处理工艺，采用SEM、EBSD、XRD和磁性测量技术，研究分析中碳低合金半硬磁钢不同热处理工艺后组织演变及其磁性能的变化规律。结果表明：经奥氏体化保温后快速冷却形成马氏体，再经回火转变为回火托氏体组织将获得最佳的磁性能，其最大的工作磁感应强度B_m=1.819 T，剩余磁感应强度B_r=1.49 T，且具有极高的剩磁比（B_r/B_m）。WQ＆T热处理较完全退火热处理，实验钢的剩余磁感应强度B_r提高65%，剩磁比由0.57提高至0.82，接近多晶材料的理论值。同时结合实验结果，通过热处理工艺调控，分析讨论组织演变因素对磁性能的影响，从而为高剩磁特性的中碳低合金半硬磁钢实际生产热处理制度提供指导。

Abstract

To obtain Fe-based medium-carbon low-alloy semi-hard magnetic steels with high residual magnetic flux density B_r， five distinct heat treatment processes are employed： full annealing， air quenching （AQ）， water quenching （WQ）， air quenching followed by tempering （AQ&T）， and water quenching followed by tempering （WQ&T）. The microstructural evolution and corresponding changes in magnetic properties are systematically investigated by using SEM， EBSD， XRD， and magnetic measurement techniques. The results show that rapid cooling after austenitization forms martensite， and subsequent tempering transforms it into tempered troostite， achieving optimal magnetic properties： a maximum working magnetic induction B_m=1.819 T， residual magnetic flux density B_r=1.49 T， and an exceptionally high remanence ratio（B_r/B_m）. Compared to full annealing， the water quenching and tempering （WQ&T） process increases the residual magnetic flux density B_r of the experimental steel by 65% and enhances the remanence ratio from 0.57 to 0.82， approaching the theoretical limit for polycrystalline materials. Furthermore， combined with the experimental results， the influence of microstructural evolution factors on magnetic properties is analyzed and discussed through heat treatment process regulation. It provides guidance for heat treatment of medium-carbon low-alloy semi-hard magnetic steels with high remanence characteristics.

Graphical abstract

关键词

半硬磁钢 / 马氏体 / 回火托氏体 / 剩磁 / 剩磁比

Key words

semi-hard magnetic steel / martensite / tempered troostite / remanence / remanence ratio

近年来，电磁控制机构因具有机械机构简单、高可靠性、低功耗、快速响应、耐恶劣环境等优点在安全装置和保护装置等自动化领域被广泛应用，吸引了业内专家学者的重点关注^［1-2］。对于电磁控制机构而言，传统的双稳态永磁机构和单稳态永磁机构对驱动系统的要求较为苛刻^［3］，采用半硬磁铁芯的磁控机构可大幅度降低对操作条件的要求，目前已开始在国内电力系统中得到应用^［4］。

国内外对于磁性材料的研究主要集中于软磁和永磁材料领域^［5-7］，主要用作储存、传输和转换电磁能量与信息的元件或器件，磁性材料在电力工业、电子信息、航空航天等领域广泛应用。半硬磁材料是具有一定矫顽力（1~20 kA/m）和较高的剩磁以及高剩磁比（B_r/B_s）的材料。目前我国半硬磁合金研究集中于具有较大矫顽力（H_c=3~20 kA/m）的磁滞合金，常见的半硬磁合金牌号有Fe-Co-V系2J4（H_c≥3.68 kA/m）、Fe-Co-Mo系2J21（H_c=7.84~8.38 kA/m）和Fe-Ni系2J63（H_c≥4.93 kA/m）等。以上半硬磁材料希望磁滞回线所包围的面积越大越好，因此提出了高矫顽力要求。然而，针对磁控机构铁芯用半硬磁材料，设计材料需满足热处理后具有较高剩磁B_r，确保动、静铁芯维持吸合。同时，需精准控制矫顽力范围，矫顽力过低易受外界干扰导致失效，矫顽力过高则会增加励磁、退磁电气元件选配难度及成本。因此，根据磁控机构铁芯用半硬磁材料矫顽力特性，应将其控制在H_c=1~2 kA/m范围内，既可满足器件具有一定抗干扰能力，又确保磁控机构的精准化控制及成本要求。目前，国内外对较低矫顽力、高剩磁特性半硬磁材料的研究鲜有报道。

本工作针对磁控机构铁芯用半硬磁材料的磁特性，选择在中碳钢基础上添加低合金元素，获得兼具合适的矫顽力和较高剩磁的中碳低合金半硬磁钢作为研究对象，以满足磁控机构铁芯的功能性要求。同时，由于中碳低合金半硬磁钢经济性高、力学性能优异，使用其作为磁控铁芯器件具有显著的优势。通过组织调控，分析研究实验钢经不同热处理工艺后的组织演变及其磁性能的变化规律，针对其磁性能与微观组织关联性提出获得最佳磁性能的热处理方法，为该材料在磁控机构中的广泛应用提供理论支持与指导。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

采用真空炉冶炼制备实验钢，随后经锻造成型。实验钢的主要化学成分（质量分数/%）为：C 0.59，Si 0.34，Ni 1.8，Cr 0.6，Mn 0.6，Mo 0.18，Fe为余量。本实验奥氏体化保温温度设定为850 ℃，保温2 h后以随炉冷却、空冷和水冷3种冷却方式冷却至室温。回火热处理保温温度设定为500 ℃，时间1 h，回火保温后水冷至室温。试样编号和具体的热处理制度如表1所示。

1.2 实验方法

将不同热处理工艺下制备得到的实验钢试样进行磨抛后采用质量分数为4%的硝酸酒精侵蚀。采用SEM和配备能谱及背散射电子衍射（EBSD）探头的FEI Quanta 650FEG热场发射扫描电镜进行显微组织的观察。试样打磨抛光后经电解抛光随后进行EBSD实验，观测并分析试样的物相组成。采用Bruker D8 Advance型X射线衍射仪，定量分析残余奥氏体含量。将样品加工成外径40 mm、内径32 mm、高5 mm的标准试样环，试样经过表1中的热处理工艺后使用NIM-2000S磁性测量系统进行性能测试。测试的磁性能参数包括磁感应强度（B）、剩余磁感应强度（B_r）、矫顽力（H_c）和B-H曲线。

2 结果与分析

2.1 不同热处理制度下的实验钢组织形态演变

采用Thermo-Calc和JMatpro热力学、动力学计算软件对实验钢的平衡相图和连续冷却转变（continuous cooling transformation，CCT）曲线进行计算，进而对热处理过程中的组织转变进行预测，计算结果如图1所示。结果表明实验钢的开始奥氏体化温度（A₁）和完全奥氏体化温度（A₃）分别为668 ℃和723 ℃。其中在铁素体相区中的M₂（C，N）相、M₇C₃相、M₂₃C₆相和Fe₃C分别在125、332、682 ℃和721 ℃全部溶解。奥氏体相区中的M₂₃C₆相在温度升高至737 ℃时全部溶解。由CCT曲线可知，在缓慢冷却方式的随炉冷却条件下，过冷奥氏体的主要转变产物为珠光体。当冷却速度达到0.71 ℃/s后，珠光体相变被抑制，过冷奥氏体发生贝氏体相变。当冷却速度超过8.55 ℃/s时，过冷奥氏体转变为马氏体。

实验钢在850 ℃等温2 h完全奥氏体化后，以炉冷、空冷和水冷3种不同的冷却速度为控制变量，得到冷却速度依次增大的完全退火态A试样、空淬B试样和水淬C试样。根据软件计算推测B、C试样由于过冷度较大而形成马氏体转变。因此，对采用空淬、水淬热处理工艺的实验钢通过回火处理得到空淬+回火态D试样和水淬+回火态E试样。A~E试样对应组织与软件预测结果相符，扫描电子显微镜（SEM）形貌如图2所示。

图2（a）所示A试样为先共析铁素体+珠光体混合组织，电镜下先共析铁素体轮廓清晰。因A试样以冷却速度极小的随炉冷却方式冷却，碳原子扩散充分，铁素体片与渗碳体以交替形式形成和长大，珠光体内部分布着细长的片层状渗碳体。图2（b）所示B试样由于一定过冷度的存在，碳原子扩散不充分，渗碳体长大至一定程度便终止，形成渗碳体片层不连续分布的退化珠光体^［8］。B试样局部过冷度大的区域达到马氏体相变所需的过冷条件发生了马氏体相变^［9-10］。冷却速度进一步增大的C试样组织全部转变为马氏体，其SEM照片如图2（c）所示。电镜下基体为板条马氏体，SEM片状局部为未转变区域由于碳分配导致碳浓度升高，而后形成的高碳片状马氏体^［11］。图2（d），（e）分别为空淬、水淬后经回火热处理的SEM照片，其中空淬后回火的原退化珠光体区域仍保留不连续的片层状大尺寸析出碳化物。回火后原马氏体及退化珠光体区域有大量新的弥散分布的纳米级粒状、短棒状碳化物析出^［12-13］，形成的回火组织为回火托氏体^［14］。

图3为经不同热处理工艺后试样组织的EBSD表征结果。其中图3（a-1），（b-1），（c-1），（d-1），（e-1）为A~E试样的晶界取向分布图，绿色线条表示小角度晶界（2°≤θ<15°），黑色表示大角度晶界（θ≥15°）。图3 （a-2），（b-2），（c-2），（d-2），（e-2）为A~E试样的晶粒取向图（inverse pole figure，IPF），图3（a-3），（b-3），（c-3），（d-3），（e-3）为A~E试样的局部取向差（kernel average misorientation，KAM）图。

图3（a-1），（b-1），（c-1）的EBSD晶界取向分布表明，A试样除原奥氏体晶界为大角度晶界外，完全退火试样接近平衡转变形成的珠光体组织内部以小角度晶界为主。B试样退化珠光体区域的晶界取向与A试样类似，以小角度晶界为主，而马氏体相变区域内有大量的大、小角度晶界形成。C水淬试样因冷却速度进一步增大，组织全部为马氏体，组织中大、小角度晶界数量最多。经回火热处理工艺的D、E试样中的小角度晶界显著减少，如图3（d-1），（e-1）所示。

图3（a-2）表明A试样组织中由数个珠光体域组成了较大的珠光体团，相邻珠光体域之间的取向差较小，而不同珠光体团之间的取向差较大^［15-18］。图3（b-2）表明B试样形成的珠光体团在尺寸上小于随炉冷却的A试样。图3（c-2）显示C试样马氏体组织由许多成群的板条组成。与珠光体不同，马氏体板条细小，取向各异。一个原奥氏体晶粒内可有几个板条群，板条群由若干大致尺寸相同的板条在空间位向大致平行排列而成，一个板条群又分为若干取向各异平行的区域，称为同位向束，同位向束之间界面为大角度晶界^［19-20］。而同位向束中相邻马氏体板条间取向相近，以小角度界面分隔。回火后D、E试样中的马氏体分解形成的铁素体保持马氏体片条位向，如图3（d-2），（e-2）所示。

图3（a-3），（b-3），（c-3），（d-3），（e-3）为A~E试样的KAM结果，B、C试样中马氏体区域的KAM值最高表明试样在淬火时形成马氏体存在相变应力^［21］。相变过程中通过位错滑移的方式来适应马氏体相变产生的形状应变^［22］。位错在小角度晶界处受到阻碍，位错密度增加导致应变集中。D、E试样经回火处理后由于马氏体的分解，晶格畸变减小，位错密度下降，应力集中得到明显改善^［23］。

2.2 热处理后磁性能的变化

在介质连续的经典电磁理论中，磁感应强度和磁极化强度的表达式分别如式（1）、（2）所示^［24］。

\mathit{B}={\mu }_{\mathrm{0}}H+{\mu }_{\mathrm{0}}\mathit{M}（1）

J={\mu }_{\mathrm{0}}\mathit{M}（2）

式中： B 是材料的磁感应强度矢量；μ₀是真空磁导率，μ₀=4π×10^-7 H/m；H是磁场强度； M 是磁化强度矢量；J是磁极化强度。

本研究选用实验钢因μ₀M 远远大于μ₀H，即磁感应强度与磁极化强度相差很小，因此，本实验测试最大工作磁感应强度B₈₀₀₀反映了材料的磁化强度及饱和磁感应强度B_s。

表2为实验钢经不同热处理后试样的磁性能测试结果。由表2可知，随着外加磁场由2000 A/m逐步增加至8000 A/m时，磁化达到趋于饱和状态，此后材料获得的磁感应强度和剩余磁感应强度几乎不再随外加磁场的增大而提高。热处理后发生了马氏体相变的B、C试样因存在相变应力使得矫顽力（H_c）显著提高。其中，采用奥氏体化等温后快速冷却（水淬）形成全部的马氏体组织，再经回火热处理得到的回火托氏体组织具有最大的工作磁感应强度（B_m=1.819 T）、剩余磁感应强度（B_r=1.490 T）和最高剩磁比（B_r/B_m=0.82）。

2.2.1 回火热处理前磁性能的变化

未经回火热处理的A~C试样的B-H曲线（外加磁场强度H与所感应的磁感应强度B之间的关系）测试结果如图4（a）所示，由于组织转变的影响，奥氏体化保温后经3种冷却速度得到的A~C试样的B-H曲线随着奥氏体化保温后冷却速度的加快，其B_s、B_r先降后升，H_c则随着冷却速度的加快先显著提高，后小幅度上升。

组织为退化珠光体+马氏体的B试样与组织为珠光体的A试样的B-H曲线对比如图4（b）所示。B试样随着冷却速度的加快导致组织的变化，使其B-H曲线纵向被压缩，退火态A试样的B_s、B_r 从1.578、0.900 T降低至1.187、0.771 T。同时，B试样的B-H曲线横向被拉长，退火态A试样的H_c由1227 A/m升高至2720 A/m。图4（c）显示，相比于仅发生部分马氏体转变的B试样，因冷却速度进一步加快而实现完全马氏体转变的C试样，其B-H曲线显示在纵向没有被进一步压缩，反而较B试样有一定的升高。此时B_s升高至1.387 T，B_r提升至A~C试样中的最大值0.962 T。C试样的H_c（2943 A/m）较B试样（2720 A/m）提高8%。

2.2.2 回火热处理后磁性能的变化

对于发生了马氏体转变的B、C试样，本实验采用回火热处理进一步探究其回火后磁性能的变化情况。图5显示了经回火热处理后的试样的B-H曲线及相较于未经回火热处理A、B、C试样的变化情况。回火后D、E试样B-H曲线纵向显著拉长、横向显著收缩。AQ＆T工艺的D试样的B_s、B_r和H_c分别为1.812、1.442 T和1279 A/m，WQ＆T工艺的E试样的B_s、B_r和H_c分别为1.819、1.490 T和1260 A/m，均远超未经回火热处理的B、C试样。回火后D、E试样的H_c与完全退火A试样的H_c水平基本一致。WQ＆T工艺的E试样较WQ工艺的C试样B_s提高31%，B_r升高55%。

2.3 获得高剩磁组织的磁化过程分析

磁化和反磁化过程包含磁畴转动和畴壁位移两种机制。磁化过程中总磁化强度包括由畴壁变形导致的可逆磁化部分以及在钉扎作用下畴壁位移导致的不可逆磁化部分^［25］。其中，饱和磁感应强度是经不可逆过程畴壁位移和磁畴转动后达到饱和状态时所能获得的最大磁感应强度值，外场方向和易磁化轴不平行时，紧靠畴壁位移不能实现磁化饱和，通过磁矩转动实现磁化强度平行于外场。剩余磁感应强度是从饱和磁化后外加磁场减小至零时所具有的磁化强度，该过程主要发生可逆过程，而从剩磁状态退回到磁化强度为零状态的反磁化过程则主要发生不可逆过程。

2.3.1 热处理工艺对饱和磁感应强度的影响

中碳低合金半硬磁钢的饱和磁化强度主要由Fe原子决定。本研究旨在获得选定实验成分体系下最佳剩磁（B_r）特性的热处理工艺及其影响因素。饱和磁感应强度的大小是获得高剩磁特性的基础。铁磁物质经过外磁场的磁化达到饱和，饱和磁化状态下，多晶体自发磁化都集中在外磁场的方向。饱和磁化强度的变化归因于总磁矩的变化。

图6显示了具有最佳剩磁性能的E试样中，各类型碳化物弥散分布在基体中的EBSD结果，不同类型的碳化物用不同的相颜色加以区分。不考虑其他合金元素的影响，只考虑析出第二相粒子为铁碳二元碳化物的情况。热力学计算软件结果显示，奥氏体化保温后冷却过程伴随着Fe₂₃C₆、Fe₃C、Fe₇C₃和Fe₂C等不同类型碳化物析出。完全退火过程中在相对高温条件下优先形成Fe₂₃C₆、Fe₃C。随着冷却速度的加快，形成了在相对低温条件下热力学稳定的Fe₇C₃、Fe₂C等碳化物。Fe原子在Fe₂₃C₆、Fe₃C、Fe₇C₃和Fe₂C等不同类型碳化物中的磁矩逐步降低^［26-28］。不同类型第二相粒子中Fe原子的磁矩均小于α-Fe主相中Fe原子的磁矩（2.21 μ_B^［29］），因此不同类型和体积分数的第二相析出，导致Fe原子总磁矩降低从而使得饱和磁化强度减小。

其中，未经回火热处理的A、B试样由于奥氏体化保温后冷却速度不同，A试样在冷却过程中利于形成高温区Fe₃C碳化物，而B试样热处理过程中的热力学条件更利于形成低磁矩碳化物导致总磁矩的下降，即B_s下降，从而发生图4（b）中最大工作磁感应强度的变化。通过水淬的方式进一步加快冷却速度的C试样发生马氏体相变，原奥氏体以无扩散相变的形式形成马氏体从而减少第二相碳化物的形成，此时最大工作磁感应强度较B试样有所提高。

图7（a）EBSD物相分析结果显示了A试样中未发生马氏体相变的区域存在极少量的残余奥氏体，而图7（b）显示B试样中因部分区域达到马氏体转变条件后，发生马氏体转变的同时伴随着残余奥氏体的形成。已有研究表明，奥氏体（fcc-Fe）的基态是双反铁磁结构，其磁矩几乎完全抵消，故磁化率接近为0^［30］，因此，残余奥氏体的产生将导致该部分的Fe原子对材料总磁矩贡献降低，使材料的B_s下降。由实验钢中残余奥氏体的体积分数XRD测试结果可知，A、B、C、D、E试样残余奥氏体的体积分数（f_RA）分别为0.44%、1.61%、2.39%、0.40%、0.41%。结果表明，B、C试样由于发生了马氏体相变产生了体积分数为1.61%、2.39%的残余奥氏体，A、D、E试样几乎不含残余奥氏体。因此，C试样因马氏体相变抑制碳化物形成使其B_m较B试样虽有提高，但由于残余奥氏体的形成使得其B_m仍小于无残余奥氏体的A试样，如图4（c）所示。

同时，XRD测试结果还表明通过回火热处理马氏体分解转变为回火托氏体的过程中残余奥氏体发生了分解。经回火热处理的D、E试样因回火过程中马氏体的分解、低温区碳化物的减少、残余奥氏体的分解共同决定了组织内部Fe原子的总磁矩升高，这是获得高剩磁特性的必要条件。

2.3.2 抑制反磁化核长大提高剩余磁感应强度

多晶体磁化至饱和后，当外加磁场减小至零时，发生磁矩向易轴可逆转动和反磁化核形成及长大，造成磁感应强度的降低。对于本研究选用Fe基低合金钢（K₁>0，Fe的室温磁晶各向异性常数K₁=4.8×10⁴ J/m³），以自发磁化方向为固定轴，将外磁场视作空间变化，进而求自发磁化强度在各个外磁场方向的投影，从而得到剩磁。根据多晶材料的自发磁化方向在剩磁状态下的分布，可以计算多晶体的剩余磁化强度。对于三轴晶系的多晶体，剩余磁化强度M_r表达式如式（3）所示^［25］：

M_{\mathrm{r}}=\mathrm{0.832}{M}_{\mathrm{s}}（3）

式中M_s为饱和磁化强度。式（3）为理想条件下多晶材料的剩余磁化强度表达式，本研究通过WQ＆T工艺得到E试样剩磁比达到0.82，与理论计算值十分接近。由于材料结构的不均匀性，例如晶粒界面、第二相粒子和晶体缺陷上均可能出现反磁化核。偏离理论计算值的B_r降低程度认为是由反磁化核的形核长大引起。当磁化状态由饱和（H=8000）至外加磁场降至零（H=0）的过程中，反磁化核的形核长大均影响自发磁化的分布，导致剩磁比低于理论值，因此需避免反磁化核的形核长大。

从抑制反磁化核的不可逆畴壁位移提高B_r的角度探究E试样较其他试样具有更高剩磁比可以发现，剩磁比与大角度晶界数量和大角度晶界占比有良好的吻合关系。马氏体相变中产生的大角度晶界作为结构缺陷对反磁化核的不可逆畴壁位移起到钉扎作用。根据EBSD结果，绘制了图8所示A~E试样对应的晶界取向分布图。A试样大角度晶界（θ>15°）占比仅为18.8%。B、C试样随着奥氏体化保温后冷却速度的加快发生马氏体相变，45°~62°大角度晶界明显升高，大角度晶界（θ>15°）占比分别提升至64.9%、77.9%^［31］。需要指出的是经回火处理后，D、E试样中大角度晶界占比进一步升高（76.7%、78.3%）是由于回火过程中不发生大角度晶界的迁移，而马氏体板条间小角度界面由于在回复过程中发生移动合并，使得小角度晶界占比下降^［32-33］。

未发生马氏体相变的A试样因组织中缺少该大角度晶界对反磁化过程反磁化核长大的不可逆畴壁位移的钉扎作用，因此剩磁比最低，仅为0.57。B试样中部分区域马氏体转变和C试样中马氏体转变使得大角度晶界数量和占比相应升高，从而使剩磁比分别提升至0.65和0.69。经回火热处理后，随着大角度晶界占比进一步升高，D、E试样剩磁比均超过0.8。WQ＆T热处理后E试样的大角度晶界占比最高，所对应的剩磁比也最高，达到0.82。

第二相粒子与小角度界面对剩磁比的作用机制尚需深入探究，即它们是促进反磁化核的形核，为反磁化核形核提供有利位置，还是对反磁化核形核长大产生钉扎效应仍需进一步开展研究。

3 结论

（1）本实验获得的剩余磁感应强度（B_r）按照由高至低的热处理工艺及其对应的组织类型排序为：WQ&T，回火托氏体（1.490 T）>AQ＆T，回火托氏体（1.442 T）>WQ，马氏体（0.962 T）>完全退火，先共析铁素体+珠光体（0.900 T）>AQ，退化珠光体+马氏体（0.771 T）。

（2）对于中碳低合金半硬磁钢，不同热处理工艺后的实验钢具备高饱和磁感应强度B_s是获得高剩余磁感应强度B_r的基础。固态相变、第二相碳化物析出类型和数量、残余奥氏体含量共同决定实验钢的B_s。而当实验钢经WQ＆T工艺处理后形成的回火托氏体组织能够使其获得最大工作磁感应强度（B_m=1.819 T）。

（3）大角度晶界数量及其占比与剩磁比呈现较为显著的正相关性。大角度晶界能够有效抑制反磁化核的长大，这一特性可作为提升中碳低合金钢剩余磁感应强度的有效策略。经过WQ&T热处理工艺后，材料中大角度晶界占比达到最高值，此时的剩磁比为0.82，已十分接近理论计算值。

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