Ni含量对Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu合金热裂倾向的影响

Influence of Ni content on hot tearing tendency of Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu alloys

摘要

采用数值模拟与实验结合的方法，研究Ni含量对Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-xNi（x=0%，0.1%，0.3%，0.5%，质量分数，下同）合金热裂倾向的影响。用ProCAST软件对合金的热裂倾向进行模拟，并结合OM，SEM，XRD，室温拉伸，析出相，应力场，热裂指数（hot tearing indicator，HTI），有效应力等分析表征方法系统地研究Al-Zn-Mg-Cu系合金的热裂行为和力学性能。结果表明：当Ni含量小于0.5%时，HTI值随Ni含量的增加先增加后降低，当Ni含量为0.5%时，HTI值最低；约束棒下端的有效应力随Ni含量的增加也呈先增加后降低的变化趋势，当Ni含量为0.5%时，有效应力最低。与未添加Ni的合金相比，添加0.5%Ni的合金热裂敏感性明显降低，力学性能大幅度提升，抗拉强度提高了54.79%，屈服强度提高了48.49%，拉伸应变提高了461%。数值模拟结果与实验结果具有很好的一致性。

Abstract

A combination of numerical simulation and experimental methods was used to study the influence of Ni content on the hot tearing tendency of Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-xNi （x=0%，0.1%，0.3%，0.5%，mass fraction， the same below） alloys. The hot tearing tendency of the alloy is systematically simulated using the ProCAST software， combining with optical microscopy （OM），scanning electron microscopy （SEM），X-ray diffraction （XRD）， room temperature tensile tests， precipitation phase， stress field， hot tearing index （HTI），and effective stress analysis methods. The hot tearing behavior and mechanical properties of the Al-Zn-Mg-Cu series alloys are systematically studied. The results show that when the Ni content is less than 0.5%， the HTI value first increases and then decreases with the increase of Ni content， and when the Ni content is 0.5%， the HTI value is the lowest. The effective stress at the bottom of the constraint rod also indicates a trend of first increasing and then decreasing with the increase of Ni content， and when the Ni content is 0.5%， the effective stress is the lowest. Compared to the alloy without Ni addition， the alloy with 0.5%Ni addition shows a significant reduction in hot tearing sensitivity， a substantial improvement in mechanical properties， an increase of 54.79% in tensile strength， an increase of 48.49% in yield strength， and an increase of 461% in tensile strain. The numerical simulation results are in good agreement with the experimental results.

Graphical abstract

关键词

Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu合金 / 热裂倾向 / 数值模拟 / 有效应力

Key words

Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu alloy / hot tearing tendency / numerical simulation / effective stress

Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-xNi合金属于典型的Al-Zn-Mg-Cu系合金。该系合金具有力学性能优异、质轻、比强度高、耐腐蚀性和疲劳韧性好、可通过热处理强化等优点^［1-2］，被广泛应用于汽车工业、轨道交通、航空航天、工程机械、电子产品及轻质太阳能支架等领域^［3-7］。然而，Al-Zn-Mg-Cu系合金属于变形铝合金，热裂倾向大成为该系合金在铸造领域的难点和痛点^［8］。降低合金凝固过程的热裂倾向可以实现“以铸代锻”，降低生产成本。热裂倾向又称热脆性^［9］，在铸造成型中，当熔体凝固收缩及热收缩，收缩部位得不到填充时，热裂就会发生。热裂的存在会导致产品严重的缺陷，引起事故和损失，所以降低铸件热裂和消除热裂纹是一个长期需要研究的课题^［10］。关于热裂形成的机理，国内外的研究者进行了大量报道，比较主流的四种理论主要集中在液膜理论^［11］、强度理论^［12］、晶间搭桥理论^［13］和凝固收缩补偿理论^［14］方面。Sokoluk等^［15］对三种铝合金进行系统研究，发现在凝固过程中，纳米颗粒被推进的凝固前沿携带阻碍了潜热的释放和晶粒的长大，在凝固的最后阶段，增加的液态分数和更细小的晶粒有效地防止了合金的热裂。Liu等^［16］研究了Ni对铸态Al-Zn-Mg-Cu合金热裂的影响，发现Ni元素的添加使Al₃Ni相析出，可以提高抗热裂性。Li 等^［17］认为，改变模具温度和浇铸温度能够改善Al-Cu合金热裂的形成和收缩行为。本工作采用数值模拟与实验结合的方法，用ProCAST软件对合金的热裂倾向进行系统的模拟研究，并结合OM，SEM，XRD，室温拉伸，析出相，应力场，热裂指数（hot tearing indicator，HTI），有效应力等分析表征方法研究Al-Zn-Mg-Cu 系合金的热裂行为和力学性能，旨在降低Al-Zn-Mg-Cu系合金的热裂倾向，提高力学性能，改善综合性能，进一步拓展该系合金的应用范围。

1 数值模拟及实验过程

1.1 数值模拟

1.1.1 数值模拟模型

图1为实验用铸件和铸型示意图。热裂仿真的铸件模型用UG软件创建，采用典型的热裂约束棒作为铸件模型，如图1（a）所示。其主要尺寸参数为：左边直浇道的直径为50 mm，横浇道的直径均为20 mm，从上向下一共5根水平热裂约束棒，每根热裂约束棒的总长度依次为100，150，200，250，300 mm。热裂仿真的铸型采用扣箱模型，如1（b）所示。扣箱模型用于固定铸件，其尺寸分别为420，100，300 mm。在ProCAST仿真模拟过程中，其数值模拟的数学模型满足质量守恒定律、动量守恒定律和能量守恒定律。

1.1.2 数值模拟参数设置

划分面网格、体网格后，材料赋值时对模具均采用国标45H钢，模具的预热温度设置为150 ℃，应力类型设置为Rigid；铸件的材料为Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-xNi （x=0%，0.1%，0.3%，0.5%，质量分数，下同）；应力类型设置为Linear-Elastic。铸件和铸型间界面换热设置为COINC，换热系数h为2000 W∙（m²∙K）^-1。每次模拟时，铸件主要工艺参数均设置3组，分别是直浇道上端面浇注口的浇铸速度为0.5 kg/s，铸型四周、底面及外表面空气对流采用20 ℃下空冷，铸型前后两面设置约束为Z=0方向固定。采用重力充型，温度场、流场、应力场同时耦合进行计算。

1.2 实验过程

1.2.1 试样制备

结合仿真结果，制备Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-xNi（x=0%，0.5%）合金试样，其化学成分及参数如表1所示，其中T_s为固相线温度，T_l为液相线温度，ΔT为固液相线温差。试样制备时，过热度为70 ℃，模具温度为150 ℃。原材料采用99.9%纯铝块、99.8%纯锌块、99.8%纯镁块、99.9%纯铜粉、99.9%镍粒配制而成，配料考虑Zn，Mg的挥发和烧损量均为5%，其余原材料不计挥发和烧损量。

将配制好的金属进行熔炼，制取x为0%，0.5%的铸锭，分别在两铸锭的相同位置取样，用于微观组织表征及力学性能测试，取样位置如图2所示。

1.2.2 微观组织表征

通过砂纸打磨、抛光，使用Keller试剂（190 mL H₂O+2 mL HF+5 mL HNO₃+3 mL HCl）腐蚀后制备金相，用于表征分析材料的微观组织。用X射线衍射仪对合金试样光滑表面进行物相检测。物相检测参数为：Cu靶材，扫描范围10°~110°，扫描测试加速电压40 kV，扫描测试加速电流50 mA，扫描速度0.01 （°）/s。将X射线衍射仪检测所得到的物相结果用MDI-jade9软件进行物相分析。采用扫描电子显微镜观察样品的显微特征及组织形貌，进行SEM面扫描和点扫描时，结合电镜自带EDS能谱检测功能，对物相分布情况以及化学成分进行半定量评估，打印物相的能谱图。

1.2.3 力学性能测试

用线切割从每个铸件的底端同一位置裁出待用于拉伸实验的试样，拉伸试样尺寸参考GB/T 228.1—2021。采用万能试验机进行常温力学性能测试，温度为18 ℃，拉伸速率为1 mm/min。拉断后进行线切割制取SEM试样，然后用扫描电子显微镜观察断口形貌。

2 实验结果

2.1 合金热裂的模拟仿真

HTI的值越大，热裂倾向越大。图3为Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-xNi（x=0%，0.1%，0.3%，0.5%）合金的热裂模拟结果。可以看出，随着Ni含量的增加， HTI的最大值随Ni含量的增加呈现先增加后降低的趋势，当x=0.5%时，HTI最大值仅为0.0281，为4组材料中的最小值，当x=0.3%时，HTI最大值为0.0428，当x=0.5%时，合金的热裂倾向最小。

2.2 合金的微观结构

为了进一步研究Ni含量为0.5%时热裂倾向降低的原因，制备Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-xNi（x=0%，0.5%）两种铸态下的试样，并对试样进行扫描电镜测试及物相检测，合金金相组织如图4所示。可以看出，Ni的加入使得合金的晶粒尺寸减小，晶粒明显得到细化。

图5为Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-xNi合金的面扫描测试结果。可以看出，随着Ni的加入，组织发生明显的变化，特别是在析出相的数量、形态和分布方面。当x=0%时，如图5（a）所示，大多数析出相呈连续的网状及块状分布在晶界上。当x=0.5%时，如图5（b）所示，析出相形态各异，数量增加，大多数析出相呈不连续状及带状、点状分布在晶界上或晶界内。对比图5（a），（b）可以发现，合金在Al基体内的分布相对均匀，在晶界处都有网状且相对连续的第二相，晶界内有点状及骨头状的第二相，晶界内的元素分布无明显的偏聚现象。

Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-xNi合金物相检测结果如图6所示。与x=0%的合金相比，在x=0.5%的合金中检测到Al₃Ni相。Al₃Ni相可以细化合金晶粒形成共晶组织，改善合金的流动性^［18］。添加Ni的合金生成Al₃Ni，改善合金的凝固过程，提高合金的流动性，增加凝固末期的补缩，减少凝固末期的收缩应力，从而降低合金凝固末期的热裂倾向。

2.3 合金的力学性能

铸态下Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-xNi（x=0%，0.5%）合金室温下的拉伸力学性能如图7所示。可知，不添加Ni的合金抗拉强度为162.10 MPa，屈服强度为126.49 MPa，弹性模量为75.04 GPa，断裂前的拉伸应变为0.36%；添加0.5%Ni的合金抗拉强度为250.91 MPa，屈服强度为187.82 MPa，弹性模量为73.31 GPa，断裂前的拉伸应变为2.02%。与未添加Ni的合金相比，添加0.5%Ni的合金抗拉强度提高了54.79%，屈服强度提高了48.49%，拉伸应变提高了461%。

3 分析与讨论

3.1 Ni含量对热裂敏感性的影响

在图3的热裂模拟结果中，随着Ni含量的增加， HTI的最大值随Ni含量的增加呈现先增加后降低的趋势，当x=0.5%时，HTI最大值仅为0.0281，为4组模拟材料中的最小值，当x=0%时，HTI最大值为0.0304，是Ni含量为0.5%时的1.082倍。在凝固过程中，“糊状区”越宽，合金越容易产生热裂。“糊状区”^［19-21］是指在合金凝固过程中的固液两相区。“糊状区”宽度是评价热裂的重要指标之一， 其可由式（1）计算^［22］。从表1中可以看出，Ni的加入使得合金的固液区间缩短，这可以降低合金在凝固过程中的“糊状区”宽度，进而降低合金的热裂敏感性。

l\approx \frac{\left(T_{\mathrm{l}}-T_{\mathrm{s}}\right)}{G_{\mathrm{l}}}=\frac{\mathrm{\Delta }T}{G_{\mathrm{l}}}（1）

式中：l为“糊状区”宽度，mm；G_l为流体的温度梯度，mm/℃，在相同的凝固工艺条件下，G_l为常数。

“糊状区”的凝固收缩也是评价合金热裂的一个重要指标。通过对“糊状区”凝固收缩力进行研究，可以更好地预测和控制合金在高温环境下的凝固行为，从而为工业生产中材料的设计、选择和应用提供科学依据。为了取点精确，本工作采取精确拾点的方法在靠下的长约束棒与直浇道交汇正中心位置（本试样热裂最大处），通过坐标输入法精确取点，然后进行有效应力和固相分数计算，应力计算位置如图8所示，并将计算结果用绘图软件进行对比分析。

Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-xNi（x=0%，0.1%，0.3%，0.5%）合金的等效应力计算结果如图9所示。可知，合金的等效应力在相同工艺条件下的变化基本一致，均呈现出随固相率f_s的增加而增大的趋势，即在固相率为0.5~0.7时，有效应力随固相率的增加而缓慢增加，当固相率为0.7~0.85时，有效应力随固相率的增加而急剧增加，当固相率大于0.85后，除x=0.3%的合金外，其余合金有效应力随固相率的增加而急剧降低。随着凝固的进行，枝晶不断搭接，固相率和收缩量增加，故等效应力也在不断增大。当固相率达到0.85时，大部分枝晶完成搭接，晶间的补缩导致应力开始大幅度增加。一般认为，由于补缩的存在，这时的“软枝晶”不易产生热裂，但当固相率在（0.9<f_s<0.99）期间时，由于大部分枝晶已经搭接完成，凝固收缩得不到补充，真正的裂纹会开始产生，这个阶段的等效应力大小直接影响合金凝固的热裂敏感性。凝固后期（即0.9<f_s<0.99），x=0.5%的合金凝固的等效收缩应力最小，这和前文中HTI显示的热裂倾向完全一致。人们常用枝晶桥接理论来分析凝固后期（0.9<f_s<0.99）凝固收缩应力对枝晶搭接的影响。这是因为在凝固后期，多数枝晶已经搭接完成，形成了相对连续的骨架，随着凝固不断向前推移，这些已经搭接好的“软骨架”会受到凝固后期收缩应力的干扰，一旦合金的凝固收缩应力大于枝晶的结合力时，热裂就会产生。Ni的加入导致合金的“成分过冷”，收缩应力及热裂增加，所以当x=0.3%时，热裂最大。通过微观组织分析可知，当x=0.5%时，出现共晶组织，改善合金的流动性，收缩应力降低。相同工艺条件下，不同合金的流动性不同，由于0.5%Ni的合金流动性比0%Ni，0.1%Ni，0.3%Ni的好^［8］，故其凝固后期的补缩较充分，导致其收缩应力和热裂最小。

3.2 Ni含量对微观组织的影响

在图4的金相观察中，当x=0.5%时，铸态合金晶粒明显得到细化，且析出相的数量及种类也增加，这些析出相分布更加均匀。图6的XRD结果显示，在x=0.5%的合金中检测到Al₃Ni相，说明Al₃Ni也是一种第二相。为了进一步探明第二相的成分，对点状、网状、骨头状的第二相进行点扫描，如图10所示，并对元素含量进行统计，如表2所示。根据点扫描的元素含量及前文的XRD谱图发现，点1主要元素为Al，Mg，Zn，可推断为Al-MgZn₂共晶相；点2主要元素为Al，Mg，Zn，Cu，可推断为Al-AlCuMgZn共晶组织；点3主要元素为Al，可推断为Al；点4，5主要元素为Al，Mg，Zn，Cu，可推断为Al-AlCuMgZn共晶组织；点6主要元素为Al，Mg，Zn，可推断为Al-MgZn₂共晶相；点7主要元素为Al，Mg，Zn，Cu，可推断为Al-AlCuMgZn共晶组织；点8主要元素为Al，Ni，可推断为Al-Al₃Ni共晶相；点9主要元素为Al，Ni，可推断为Al-Al₃Ni共晶相。Al₃Ni细化了合金的晶粒，推迟了枝晶搭接的时间，且Al-Al₃Ni共晶组织具有良好的流动性，说明合金凝固过程中产生的Al₃Ni相是改善合金流动性、从而降低热裂倾向的主要原因。

3.3 Ni含量对力学性能的影响

本工作在模拟热裂倾向的基础上，通过拉伸实验对热裂行为进行间接验证。通过图7可知，与未添加Ni的合金相比，添加0.5%Ni的合金抗拉强度提高了54.79%，屈服强度提高了48.49%，拉伸应变提高了461%，说明微合金化后不但降低了热裂敏感性，而且还提高了其力学性能。改善拉伸性能的原因是，Ni元素的加入提高合金的流动性，细化合金的晶粒^［23］，使得铸造缺陷降低。有些第二相细小粒子分布在基体中，这些第二相细小粒子具有产生钉扎位错效应的能力^［24-26］，可以有效地阻碍合金中的位错运动，从而显著提高合金的强度，当然也不排除固溶强化所起的作用。

使用扫描电镜观察x=0%，x=0.5%两种铸态合金拉伸后的断口形貌，如图11所示。在未添加Ni的合金中，低倍扫描电镜下能够看到明显的缺陷，高倍扫描电镜下断口中能够看到明显的裂痕。在添加Ni的合金中，不论在低倍还是高倍扫描电镜下，都观察不到明显的裂纹和缺陷。对比两种合金的断口，未发现明显的韧窝，说明两种合金均为典型的脆性断裂。从断口析出相的数量和分布来看，x=0.5%合金断口的数量更多、分布更均匀，进一步说明添加Ni后可以促进第二相的析出和均匀分布，这是提高拉伸性能的重要原因之一。

在高倍扫描电子显微镜下进行观察，x=0%合金的断口基本没有发现液膜，而x=0.5%合金的断口处出现少量的液膜凸起。液膜理论认为^［11］，在合金凝固的最后阶段，低熔点液相会凝固形成液膜，随着凝固的进行，“软枝晶”进一步收缩固化，如果凝固收缩应力大于枝晶液膜间的结合力，就会在应力的作用下撕开液膜，破坏搭接好的枝晶，进而容易形成热裂；反之，当凝固最后阶段枝晶收缩应力小于枝晶液膜间的结合力时，不会破坏液膜，也不容易形成热裂。在液膜厚度保持不变的情况下，均匀分布的细小晶粒可以抵抗热裂，这是由于细小晶粒数量增加，接触面积增大，从而使总体的液膜用于晶界结合的力得到加强，因此，合金的热裂敏感性降低，同时力学性能也得到提高。

在x=0.5%合金的断口处出现的少量凸起液膜，是由于Ni的加入细化了晶粒。结合XRD等分析可知，液膜成分主要为Al₃Ni相，这使得凝固收缩最后阶段的收缩应力不能完全破坏液膜在枝晶间的结合力，从而把部分低熔点相形成的液膜保存了下来，这是Ni的加入降低合金热裂敏感性和提高抗拉强度的另一重要原因。

4 结论

（1）Ni含量小于0.5%时，HTI值随Ni含量的增加先增加后降低，当Ni含量为0.5%时，HTI的值最低。Ni的加入可以使合金与基体生成Al₃Ni等化合物，这些化合物会与Al基体形成共晶组织，提高合金的流动性，增加凝固后期的补缩，从而降低合金的热裂倾向。

（2）有效应力随Ni含量的增加呈先增加后降低的变化趋势，当Ni含量为0.5%时，有效应力最低。Ni的加入降低了合金在凝固后期的收缩应力，从而降低合金的热裂敏感性。

（3）由于Al₃Ni钉扎位错现象，与未添加Ni的合金相比，添加0.5%Ni的合金抗拉强度提高了54.79%，屈服强度提高了48.49%，拉伸应变提高了461%。

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基金资助

云南省重大专项计划(202202AG050011)

国家自然科学基金(51864026)