入水温度和时效参数对7075铝合金析出和力学性能的影响

Effect of water entry temperature and aging parameters on precipitation and mechanical properties of 7075 aluminum alloy

摘要

提出一种7075铝合金非等温固溶-锻造一体化热成形工艺。将固溶后铝合金直接放入温模中进行锻造，然后淬火并进行人工时效处理，通过构建温度-时间-性能（temperature-time-property，TTP）曲线，研究本工艺下入水温度和时效参数对7075铝合金微观组织和性能的影响，并结合机器学习对关键工艺参数进行优化匹配。结果表明：TTP曲线鼻端温度为315 ℃，合金时效后力学性能随入水温度的升高而升高，非等温锻时效后会出现双峰现象。在入水温度为380 ℃时，最佳时效参数为115 ℃-26 h，峰值硬度为182.38HV。训练后BP神经网络预测准度为94.9977%，对模型预测的最优工艺参数进行实验验证表明，其预测相似度为96.9%。与传统锻造工艺相比，本工艺能够在减少工序、降低能耗的同时，获得比传统锻造T6态7075铝合金更高的力学性能。

Abstract

This paper proposes a non-isothermal solid solution-forging integrated hot forming process for 7075 aluminum alloy. After solid solution treatment， the aluminum alloy is directly placed into the mold for forging， then quenched and subjected to artificial aging treatment. The influence of water entry temperature and aging parameters on the microstructure and properties of 7075 aluminum alloy is studied under this process， through the construction of a temperature-time-property（TTP） curve. Additionally， machine learning techniques are integrated to optimize and match the key process parameters. The results reveal that the nose temperature of the TTP curve is 315 ℃， and the mechanical properties of the alloy increase with the increase of water temperature after aging， a double-peak phenomenon after non-isothermal forging and aging is observed. When the inlet temperature is 380 ℃， the optimal aging parameters are 115 ℃-26 h and the peak hardness is 182HV. After training， the prediction accuracy of the BP neural network model is 94.9977%. Experimental verification of the optimal process parameters predicted by the model shows that its prediction similarity is 96.9%. Compared with traditional forging processes， this process can achieve high mechanical properties than traditional forged T6-state 7075 aluminum alloy while reducing procedural steps and energy consumption.

Graphical abstract

关键词

7075铝合金 / TTP / 入水温度 / 非等温锻造 / 机器学习

Key words

7075 aluminum alloy / TTP / water entry temperature / non-isothermal forging / machine learning

铝合金是一种轻质合金，其中7系铝合金具有比强度高、耐腐蚀强等优点，被广泛应用于航空、机械等领域。传统的7系铝合金热锻工艺为：首先对挤压棒加热，然后进行热锻，最后对锻后工件进行固溶和人工时效处理。为了降低能源成本和设备投资，国内外学者进行了大量研究工作^［1-4］。Lin等^［1］提出一种热成形冷模具淬火工艺。该工艺将坯料进行固溶处理，然后直接转移至冷模具进行成形，并利用冷模具对成形件进行淬火，后续再进行人工时效处理。与之类似，Zhao等^［2-3］提出一种集成锻造工艺，通过锻后立即淬火来锻造固溶铝合金挤压棒材，旨在保存变形的晶粒结构，消除锻后固溶处理，从而提高生产率并降低成本。同样，Hua等^［4］提出一种固溶后直接成形并淬火的短流程锻造工艺，能有效消除表面粗晶，细化晶粒，并降低能耗，提高生产效率。众所周知，热加工性能在很大程度上受微观组织演变的影响^［5］。其中，温度作为锻造过程中的关键因素，对金属材料的热活化过程起到重要作用。Lin等^［6］发现，变形过程中温度的增加可以加速位错的运动和消失，从而促进7075铝合金动态回复（dynamic recovery，DRV）现象。Sun等^［7］研究表明，在300 ℃以下合金主要发生DRV，没有观察到明显的动态再结晶（dynamic recrystallization，DRX）现象。Dalai等^［8］发现，在300 ℃以上合金发生连续动态再结晶（continuous dynamic recrystallization，CDRX）和几何动态再结晶（geometric dynamic recrystallization，GDRX）的混合机制。Liu^［9］发现在425 ℃时合金中存在大量位错壁，在450 ℃时，位错迁移和重排导致DRV和DRX，在475 ℃时，DRX成为主要的软化机制。温度不仅影响变形过程，同样对淬火过程有着显著影响。高淬敏7075铝合金过饱和固溶体不稳定，容易脱溶析出造成时效后材料性能下降^［10］。

在实际生产过程中，坯料转移时会不可避免地降温。坯料经加热后转移至模具进行墩粗或者锻造时，模具温度往往低于坯料温度，因此也存在一定的热量损失，导致淬火前的入水温度降低。使用温度-时间-性能（temperature-time-property，TTP）曲线，能够有效地评价7系铝合金的淬火敏感性^［11］。Dai等^［12］发现，7075铝合金的TTP曲线具有一个前端温度（约为330 ℃），淬火敏感区间温度为270~390 ℃。Zheng等^［13］在中间冷却至成形过程中采用等温保温的方式，模拟短流程铝合金成形工艺中工件的转移过程，发现在敏感温度范围内处理后合金强度损失严重，表明在中间冷却过程中进行毛坯转移操作会显著降低7075铝合金的后处理力学性能。进一步而言，7系铝合金的时效析出演化是析出相形核、生长、粗化和组织转变共同作用的结果。在短流程锻造工艺中，由于先进行固溶处理，因此变形过程中的一些组织得以保留。在非等温锻过程中，由于温度降低，相变驱动力升高，促进了形核^［14］。此外，位错在时效前的变形过程中被引入，使得材料处于热力学不稳定状态，为后续的时效析出提供了丰富的形核质点^［15］，促进时效析出^［16］。Sun等^［17］研究发现，析出相在位错上的生长速度比在本体中更快，预变形降低析出相的形核速率，并促进溶质原子的扩散，缩短析出相生长所需要的时间。因此，相较于传统工艺，短流程锻造工艺的最佳时效参数可能会有所不同，需要通过实验进行优化匹配，以确定最佳力学性能。采用计算机辅助模拟计算可以在降低研发成本的同时缩短实验周期，目前在合金研发领域已有所应用^［18-20］。例如，Park等^［21］开发了深度神经网络，利用成分与工艺参数预测铝合金力学性能。Lian等^［22］采用梯度增强回归算法，使用成分和回火参数预测了铝合金疲劳性能。本工作从TTP曲线出发，对比不同入水温度下7075铝合金的力学性能，并采用机器学习建立工艺参数性能关系模型，进行工艺参数优化匹配，将其最佳力学性能与7075-T6合金力学性能进行对比，分析非等温锻造过程中7075铝合金微观组织的演变。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

本工作使用7075铝合金挤压棒材（鄂州镁里镁公司提供），其化学成分如表1所示。在实际生产过程中，非等温锻造中的变温过程导致难以针对变形温度进行研究。因此，本工作从生产角度出发，结合本工艺中高淬敏7075铝合金过饱和固溶体不稳定的特点，通过非等温压缩实验、硬度测量等方法对其力学性能进行测试。

1.2 实验方法

TTP实验主要用于进行淬火敏感性分析，为入水温度的控制提供理论依据。使用线切割机从挤压态7075铝合金棒材中切割出Φ12 mm×4 mm的试样。将试样放入475 ℃的空气炉中进行45 min的固溶处理，然后将试样快速转移到不同温度的箱式电阻炉中进行等温保温，等温保温不同时间后立即淬入冷水中使其快速冷却至室温，最后进行人工时效处理，时效温度120 ℃，时效时间24 h，每个温度两次淬火转移时间间隔不超过3 s^［12］。

用于非等温压缩实验的试样为尺寸Φ8 mm×8 mm的圆棒。非等温压缩实验采用热拉伸/压缩试验机完成，在压缩模具外套一个热电偶式保温炉，将模具加热到200 ℃。首先对试样进行固溶处理，在固溶前将试样包上一层保温棉，以减缓转移过程中的热量散失。根据《YS/T 591—2017》，在475 ℃的空气炉中进行40 min固溶处理，使原始粗相溶解到基体中。然后，将试样迅速转移到压缩模具上进行非等温压缩，转移时间不超过5 s。上下模具需进行石墨润滑，并放置保温棉，降低试样与模具在压缩过程中的摩擦与热传递。采用红外测温仪全程跟踪测量变形过程中试样的温度变化，记录试样的入水温度。压缩完成后当试样温度到达指定入水温度时，快速转移至冷水中淬火，转移时间不超过2 s。非等温压缩流程示意图如图1所示。

非等温压缩完成后，在T6态时效温度120 ℃下对不同入水温度的7075铝合金进行18，21，24 h的时效处理。通过将不同入水温度下时效后合金的强度与T6标准强度进行比较，可以直接评价入水温度对铝合金强化的影响^［13］。人工时效完成后进行硬度测量，比较不同入水温度对性能的影响。从结果中优选入水温度，选取不同的时效条件（温度分别为98，110，115，120 ℃，时间为180~30 h）进行正交实验，最后采用机器学习的方法进行工艺参数优化匹配。

采用维氏硬度对经过磨抛处理后7075铝合金试样的力学性能进行量化。试样依次在800，1200，2000目砂纸上进行打磨，然后使用金刚石抛光剂进行抛光。使用HV-1000A维氏硬度计进行硬度测试，设置压力为1.96 kN，保压时间为10 s，每个压缩试样直径截面上打8个压痕，去掉最高值和最低值后计算其平均值。

2 结果与分析

2.1 7075铝合金的TTP曲线

由TTP曲线可以确定合金的临界温度范围、临界温度及相应的相变时间^［23］，其中保温过程与坯料转移过程相似^［13］。不同等温保温时长下7075铝合金的硬度变化如图2所示。可以看出，合金硬度随时间的增加而下降。保温0 s对应于零转变，此时析出相主要为η′相^［14］。在250~330 ℃区间内硬度下降幅度最大，说明固溶体转变速度较快。Godard等^［24］证实7系铝合金在250~350 ℃区间析出的大粒子主要为η相，且晶界上也有η相断续析出。

通过测量获得本工作所用合金的峰值硬度为177.37HV，最小硬度为81.78HV。用插值法求出合金硬度下降5%时所对应的等温保温温度和时间。将插值法计算数据导入Origin，采用式（1）进行非线性拟合，得到硬度下降5%时对应的k₂，k₃，k₄和k₅值。

C\left(T\right)=-k_{\mathrm{1}}{k}_{\mathrm{2}}\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}\left(\frac{k_{\mathrm{3}}{k}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}}}{RT{\left(k_{\mathrm{4}}-T\right)}^{\mathrm{2}}}\right)\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}\left(\frac{k_{\mathrm{5}}}{RT}\right)（1）

\xi =\frac{H_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}-H_T}{H_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}-H_{\mathrm{m}\mathrm{i}\mathrm{n}}}（2）

式中：C（T）为析出等量溶质所需要的临界时间；ξ为转变分数；k₁为淬火时未转化分数的自然对数，即k₁＝ln（1-ξ）；k₂为与成核位置数的倒数相关的常数；k₃为与成核所需的能量相关的常数；k₄为与溶剂温度、固溶体温度和空位浓度相关的常数；k₅为与扩散活化能相关的常数；R为气体常数；H_max为实验最大硬度；H_min为实验最小硬度；H_T 为温度T时不同等温保温下的硬度。7075铝合金TTP曲线拟合结果如表2所示。

由于转变量为0.5%的C曲线难以通过实验准确测出，因此通过改变k₁的值来构造最大硬度（177HV）99.5%的TTP曲线。7075铝合金的TTP曲线如图3所示。可以看出，TTP曲线鼻端温度为315 ℃。在鼻端温度附近，过饱和固溶体最容易分解，η （MgZn₂）相析出加快，导致溶质损失，削弱后续时效强化效果，从而降低合金的强度。7075铝合金的淬火敏感区间为202~380 ℃。在此范围内，合金的过饱和固溶体易分解，试样的淬火灵敏度较高，相变速率高于其他温度。7075铝合金的TTP曲线呈现“C”形的原因为，Zn和Mg等溶质原子的溶解度随铝基体的温度升高而增大，在高温区时，虽然溶质原子具有较高的扩散速率，但仍小于铝基体的溶解速率，导致基体的过饱和度较小，形核率较低，析出驱动力不足，大幅降低第二相的析出，从而导致相变速率下降；而在低温区淬火时，铝基体的溶解度低，但过饱和度高，降低铝基体中Zn，Mg等溶质原子的浓度。此时沉淀析出驱动力充足，但由于溶质原子的扩散速率较低，第二相的析出速率变慢，导致铝合金的相变速率降低^［25］。最佳淬火条件是在202~380 ℃内快速冷却，在高温或低温范围内缓慢冷却，可获得较高的力学性能和较低的残余应力。

2.2 入水温度对力学性能的影响

由TTP曲线可知，7075铝合金的鼻端温度为315 ℃，为了获得较高的力学性能，应避免在鼻端温度处淬火，且在淬火敏感区间内快速冷却。因此选取入水温度分别为320，350，380 ℃，在120 ℃下分别人工时效18，21，24 h进行研究。图4为不同入水温度下7075铝合金的硬度曲线。可知随着入水温度的提高，3种不同时效时长试样的硬度均有所提升，此与TTP曲线的结论相符。入水温度影响形核速率和溶质原子的扩散能力，二者的竞争结果决定η相的析出效率。入水温度提高，合金的过冷度较低，相变驱动力小，第二相不容易析出^［25］。320 ℃的入水温度与7075铝合金的鼻端温度接近，此时过饱和固溶体最容易分解，η相析出加快，导致溶质损失，减少后续人工时效阶段析出细小强化相的溶质原子浓度。而后续人工时效热处理温度为120 ℃，低于η相的析出温度，因此人工时效主要析出细小的η′相。之前析出的粗大η相在时效过程中继续长大，进一步削弱时效强化效果。

W态和非等温变形后320（C），350（B），380 ℃（A）三种不同入水温度下7075铝合金的DSC曲线，如图5所示。可以看出，各试样的DSC曲线均存在吸热峰1，2，3。由7系铝合金时效析出序列可知，吸热峰分别对应着GP区、η'相和η相的析出^［26］。为了进一步分析7075铝合金不同析出相的析出行为，对非等温变形后不同入水温度下7075铝合金的DSC热流曲线进行分峰处理，得到的η'析出相修正DSC曲线如图6所示。可以看到，W2态、A2、B2和C2下对应的峰值温度分别为238，239，240 ℃和243 ℃，波峰面积分别为0.06，0.53，0.55和0.58，即随着入水温度的降低，吸热峰右移，峰面积增大。将W2态与A2的DSC组织转变热流曲线进行对比，可以看出，变形对η'析出的促进作用是显著的。这是因为引入变形会促进相的转变，从而增加转变速率^［27］。而对比A2，B2，C2的DSC曲线发现，入水温度降低导致η'析出相析出延后，析出更少。这是因为在变形过程中已有析出相析出，且随着入水温度的降低，过饱和度升高，变形时析出相析出的更多，这会损耗溶质原子，与后续时效过程中的析出行为进行竞争，降低时效强化效果。且在时效过程中，先变形时产生的析出相容易粗大，导致性能进一步下降。

2.3 时效参数对力学性能的影响

由于380 ℃入水温度时的硬度相较其他低入水温度更高，因此在研究时效参数对力学性能的影响时，控制入水温度为380 ℃，选取不同的时效参数进行实验。不同时效参数下7075铝合金的硬度变化如图7所示。从图7中可以观察到明显的双峰现象，第一个峰出现在115 ℃-21 h，第二个峰出现在115 ℃-26 h，在第二个峰时获得最高硬度182.38HV。对比传统工艺，本工艺能够在缩短工艺流程的同时获得高于T6的力学性能。

在非等温锻过程中，由于温度降低，相变驱动力升高，且在时效前变形引入位错，促进了时效析出。在这个过程中，一些平衡相首先在位错上析出。在后续时效过程中，析出相会在这些预先形成的相上继续生长^［28］。第一个峰的时效强化效果往往是由细小且密集的GP区所引起^［29］。这些GP区在变形过程中就已经产生，在后续时效过程中继续长大。由于GP区尺寸微小，且为亚稳态，表现出相对较低的强度，并与基体完全共格，因此位错可以切断GP区，从而提高合金强度^［30］。第二峰值时效强化效果是由时效过程中η'相大量析出导致的。位错无法切断η'相，而是需要绕过η'相形成位错环，阻碍位错运动^［30］，此时合金的硬度达到最高值。因此，双峰现象的形成机理主要源于晶内析出相的演变过程，第一个峰主要由GP区主导强化，第二个峰则主要由η'相主导强化。

3 基于机器学习的工艺参数优化

在实验过程中，往往只能在控制部分参数不变的情况下进行正交实验。若要找到最优实验参数，需要对所有条件进行组合，这将耗费大量资源。而通过采用机器学习方法，可以在不进行全面正交实验的前提下，利用一定的实验数据预测出最佳结果，实现新工艺参数的完全匹配优化。此外，还能分析出各特征对结果的影响效果。本工作首先进行反向（back propagation，BP）神经网络的训练，以预测不同参数下的实验结果，然后与智能优化算法相结合，实现各工艺参数的匹配优化。

3.1 数据处理与模型建立

将7075铝合金在不同工艺参数下的非等温锻造及时效后的实验结果整理成数据集，并对数据进行归一化处理。选取90%作为训练集，10%作为测试集。该数据集包含四个特征输入和一个输出，因此输入层的节点数设置为4，输出层的节点数设置为1。隐含层节点数范围为3~12，在训练过程中逐一尝试以确定最佳隐含层配置。训练过程设定为1000次迭代，学习速率0.01，训练目标为最小误差0.000001。随后，构建最佳隐含层配置的BP神经网络，并进行网络训练和网格测试。BP神经网络结构图如图8所示，图中W为权重矩阵，b为偏置项。

在模型完成训练后，结合先验知识，采用遗传优化算法对最优工艺参数进行预测。其中种群大小设置为200，最大代数为100，变异率为0.05，交叉率为0.6。同时采用精英选择策略，保留适应度最高的个体，并将精英个体放到新种群中。此外，还采用排名选择和单点交叉方法进行优化选择。

3.2 模型评价与实验验证

57组数据训练后的实际值与预测值对比图如图9所示，模型回归训练图如图10所示，其中训练集、验证集、测试集和全部的相关系数R分别为0.9877，0.8339，0.8822和0.9311。运算结果表明，该模型的准确度达到94.9977%，平均百分比误差为5.0023%，验证了所提出方法的有效性。经过智能优化算法选择后，模型预测的最佳工艺参数组合为：固溶时间45.1 min，入水温度372.0 ℃，时效温度112.9 ℃，时效时间26.2 h，此时预测硬度为186.3HV，此与前文的实验规律与结论基本一致。此外，进行显著性分析并绘制p值热图，如图11所示。可知固溶时间、时效时间和入水温度的p值都小于0.05，对硬度都具有显著性。

通过实验对上述模型预测的最优工艺参数进行直接验证。结果表明，实验硬度为180.6HV，与预测硬度的相似度为96.9%。证明该模型在训练后具有良好的预测与优化能力。由此可见，将机器学习运用到工艺参数优化过程中，能够显著提高工艺开发效率，降低实验量，节约材料与时间成本。

4 结论

（1）随着入水温度的提高，时效后7075铝合金硬度提升。在实际生产过程中，应尽量提高毛坯转移操作速度和工件锻后入水温度。

（2）在入水温度为380 ℃时，非等温固溶-锻造一体化工艺的最佳时效参数为115 ℃-26 h，硬度为182.38HV。对比传统工艺，该工艺能够在减少生产工序、降低能耗的同时，获得高于T6处理的性能。

（3）采用机器学习的方式，可以帮助分析工艺参数对性能的影响，并通过建立工艺参数性能关系模型得到全局最优解。本工作中模型预测准度为94.9977%，通过实验对模型预测的最优工艺参数组合进行验证，其预测相似度为96.9%，证明该方法在工艺参数优化过程中的可行性。

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基金资助

国家重点研发计划(2023YFB3307600)

国家自然科学基金(52075400)

湖北省重点研发计划(2023BAB194)

湖北省自然科学基金(2023AFA069)