DD15/SC-4双合金热等静压扩散连接接头微观组织

Microstructure of DD15/SC-4 dual-alloy hot isostatic pressure diffusion bonding joint

摘要

采用热等静压扩散连接工艺制备DD15/SC-4双合金扩散连接接头，系统研究热等静压温度和镀镍层对扩散连接接头微观组织和元素扩散的影响。结果表明：热等静压扩散连接工艺可以实现DD15与SC-4的可靠连接；连接界面两侧形成成分扩散区和组织影响区，连接界面附近有大块γ'相、碳化物和氧化物析出，DD15合金表面约10~20 μm范围发生再结晶，区域内出现碳化物和大尺寸γ'相，距界面20~140 μm范围内γ'相发生粗化；SC-4合金距界面30 μm范围内发生碳化物回溶，界面附近出现大块γ'相。热等静压温度提高后，组织影响区内DD15组织无明显变化，SC-4中大块γ'相消失，连接界面碳化物与氧化物尺寸增大。镀镍层的作用研究表明，连接界面附近出现不同形状的γ'相（长条状γ'相、大块γ'相（>2 μm）、细小γ'相（200~500 nm）），碳化物与氧化物消失，SC-4组织影响区大块γ'相消失。

Abstract

The hot isostatic pressing （HIP） technique is employed to create a diffusion-bonded joint between DD15 alloy and SC-4 alloy. This study systematically examines the impact of HIP temperature and nickel electrodeposited coating on the microstructure and elemental diffusion characteristics at the diffusion-bonded joint. The results reveal that HIP diffusion bonding effectively achieves a reliable bond between DD15 and SC-4. Both sides of the bonding interface exhibit distinct element diffusion zones and microstructure affected zones， accompanied by the precipitation of large γ' phases， carbides， and oxides in proximity to the interface. In the DD15 alloy， recrystallization occurs in a region approximately 10-20 μm from the surface. Carbides and large-sized γ' phases are present within this region. In the range of 20-140 μm away from the interface， the γ' phases undergo coarsening. For the SC-4 alloy， carbide redissolution occurs within 30 μm from the interface， and large γ' phases are observed in the vicinity of the interface.As the HIP temperature increases， the microstructure of DD15 within the heat-affected zone remains relatively unchanged， whereas the prominent γ' phase in SC-4 diminishes， and the size of carbides and oxides at the bonding interface augments. The influence of nickel plating is evident， with various shapes of γ' phases （long strip-shaped γ' phase， large γ' phase （>2 μm）， fine γ' phase （200-500 nm）） emerging near the connection interface， accompanied by the disappearance of carbides and oxides. Notably， the large γ' phases in SC-4 also vanish under this condition.

Graphical abstract

关键词

DD15 / SC-4 / 热等静压扩散连接 / 微观组织 / 双合金扩散接头

Key words

DD15 / SC-4 / hot isostatic pressure diffusion bonding / microstructure / dual-alloy diffusion joint

双合金整体叶盘将叶片与涡盘设计为一个整体，省去常规连接的榫头和榫槽，使结构简化，有效减轻发动机结构质量，提高燃油效率和推重比，是现代航空发动机发展的一个重要方向^［1-6］。双合金整体叶盘叶片材料主要使用铸造高温合金、定向凝固高温合金和单晶高温合金，盘心材料主要使用粉末高温合金。如何实现异种合金间的可靠冶金结合是双合金整体叶盘制造过程中的一个重要问题。热等静压（hot isostatic pressing，HIP）扩散连接具有加热温度低、连接强度高、焊件变形小等特点，是实现异种合金连接的较好方法^［7-10］。目前对于热等静压扩散连接技术制备单晶/粉末双合金整体叶盘的工艺已有一定研究。阎来成等^［11-12］使用热等静压扩散连接对DD402与FGH95进行连接，获得了冶金结合良好的合金接头，其结合界面区域出现组织过渡区，热处理后合金接头高温拉伸强度高于DD402合金的。董建新等^［13］对DD402和Rene95合金进行了热等静压扩散连接元素互扩散规律的模拟计算，发现大部分元素扩散驱动力为浓度梯度，扩散区宽度与各元素扩散能力有关。姚瑶等^［14-15］对不同温度下热等静压连接的DD407/FGH95合金扩散连接层进行了计算模拟和实验验证，建立了元素扩散及相结构模型。

随着高推力航空发动机的发展，对涡盘和叶片材料性能方面的要求逐渐提高。粉末高温合金与单晶高温合金已经历多代发展，合金成分、组织及性能不断变化，对单晶/粉末双合金扩散连接接头微观组织也产生了重大影响^［16-18］。而目前对于单晶/粉末扩散连接的研究主要集中于低代次合金，对于高代次合金扩散连接中的成分扩散与组织演变问题仍需进一步研究。DD15合金是第四代单晶高温合金，具有优秀的拉伸、持久、蠕变性能，SC-4合金是新型镍基粉末高温合金，具有优异的高温强度和蠕变性能。本工作采用热等静压扩散连接工艺制备DD15/SC-4双合金扩散连接接头，研究单晶/粉末双合金扩散连接成分扩散、微观组织及析出相演变规律等，探索HIP温度及合金表面镀镍处理对合金接头组织的影响，为发展高推力航空发动机双合金整体涡轮技术的应用提供技术支撑。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验所用材料为DD15和SC-4合金，其化学成分如表1所示。DD15和SC-4的γ'相完全溶解温度分别为1335、1165 ℃。扩散连接试样为Φ10 mm×10 mm圆柱试样，DD15 ［001］晶向平行于圆柱轴向，合金试样表面进行精车加工处理。将合金试样分为4组，每组试样包含一块DD15试样和一块SC-4试样。将样品清洗至表面洁净，每组试样分别放入不同包套中，使DD15样品与SC-4样品端面相连，抽气至真空压力达到1×10^-3 Pa进行封焊，随后进行热等静压扩散连接。1号样品HIP工艺条件为1160 ℃/140 MPa，2号和4号样品HIP工艺条件为1180 ℃/140 MPa（2号样品表面不镀镍，4号样品表面镀镍，厚度为7 μm），3号样品HIP工艺条件为1200 ℃/140 MPa。

1.2 实验方法

使用200、400、600、800、1000、1200目砂纸对扩散连接试样进行磨制处理，然后使用3 μm和1.5 μm抛光剂进行抛光处理。试样观察前使用15 g CrO₃+170 mL H₃PO₄ + 10 mL H₂SO₄电解液进行电解腐蚀。

使用ZYGONexView三维白光干涉表面形貌仪对合金样品表面形貌进行表征，使用Sigama 300扫描电子显微镜仪（SEM）、C-SWIFT电子背散衍射仪（EBSD）和Talos F200G-X透射电子显微镜（TEM）研究扩散连接接头及母材微观组织，使用C-SWIFT X射线能谱仪（EDS）和JXA-8230电子探针（EPMA）对扩散连接接头元素扩散情况及析出相元素组成进行分析。

2 结果与分析

2.1 不同HIP温度下DD15/SC-4扩散连接界面微观组织

图1为不同HIP温度下扩散连接界面显微组织。可以看出，在不同温度进行热等静压后，连接界面均未出现孔洞等缺陷，实现了良好的冶金结合。在双合金界面两侧出现明显的组织影响区，根据组织特征可以将扩散连接界面分为5个区域：DD15基体（Ⅰ区）、DD15组织影响区（Ⅱ区）、DD15再结晶区（Ⅲ区）、SC-4组织影响区（Ⅳ区）、SC-4基体（Ⅴ区）。在1160 ℃ HIP条件下，Ⅱ区宽度约140 μm，Ⅲ区宽度约10~20 μm，Ⅳ区宽度约30 μm，随HIP温度的提升，各区域宽度无明显变化。

以1180 ℃的HIP样品（2号样品）为例，对双合金连接界面进行EBSD分析，结果如图2所示。可以看出，DD15表面存在5~10 μm的细小晶粒，该区域宽度约10~20 μm。HIP初期，DD15与SC-4表面发生物理接触，并在高温、高压作用下发生微观塑性形变，DD15表层区域形成大量位错，随后在温度与压力的作用下，位错重新排列并逐渐形成亚晶界，发生了动态再结晶现象，形成小尺寸晶粒^［19-21］。

图3为不同HIP温度下扩散连接接头SEM图及元素扩散EPMA线扫描结果，横坐标d为距原始连接界面的距离。可以看出，0 μm处为原始连接界面，-140~0 μm为DD15，0~140 μm为SC-4。连接界面两侧形成元素互扩散区，范围约70 μm（-20~50 μm），不同元素由于扩散速率不同导致扩散距离有一定区别。在DD15合金中，元素的主要扩散形式是体扩散，扩散速率较低，因此在DD15组织影响区（-140~-20 μm）元素含量变化较小，而DD15再结晶区（-20~0 μm）内存在大量位错和晶界，因此元素扩散的主要方式由晶体内的体扩散转变为通过位错及晶界扩散，明显提高了元素扩散速率，元素含量出现较大幅度的变化。SC-4合金中有晶界存在，元素扩散速率较高，SC-4组织影响区（0~30 μm）呈现出较为平缓的过渡，在30~50 μm范围内，合金元素仍有小幅变化，但该区域显微组织与SC-4基体无明显区别。在不同HIP温度下，合金中元素扩散情况无明显变化。

2.1.1 DD15再结晶区

图4为HIP连接后DD15再结晶区（Ⅲ区）显微组织SEM图。两合金的连接界面处发现圆形颗粒状析出相，其沿连接界面均匀分布。随着HIP温度的提高，相尺寸逐渐增大。DD15再结晶区中存在大量大尺寸γ'相，部分γ'相内部靠近DD15一侧存在白色析出相，形状多为块状和圆棒状。

在HIP过程中，一方面，DD15表面发生塑性形变产生大量位错，促进相间元素扩散的发生，Al、Ti、Nb等γ'相形成元素通过位错通道发生扩散^［22］，导致γ'相粗化并连接在一起，形成大块γ'相；另一方面，由于SC-4中γ'相形成元素含量低于DD15中的，γ'相形成元素向SC-4中扩散，形成浓度梯度，导致由DD15一侧向扩散连接界面γ'相尺寸逐渐减小。

对白色块状析出相、白色圆形颗粒状析出相进行EDS和TEM分析，1180 ℃的HIP样品（2号样品）DD15再结晶区域元素分布结果如图5所示。图6为图5中A、B、C、D各析出相形貌及其电子衍射斑点，表2为析出相的化学成分。可知，白色块状析出相（A相）处存在Hf、Re、Ta、W元素富集，晶格结构为面心立方结构，是一种碳化物。在HIP过程中，C元素由SC-4一侧向DD15一侧扩散，W和Re元素由DD15一侧向SC-4一侧扩散。在DD15再结晶区域靠近DD15基体处，C元素与碳化物形成元素达到一定原子分数范围，在该区域塑性形变过程中所产生的位错等高能量位置析出形成碳化物，在后续过程中，由于γ'相粗化并相互连接在一起，会将碳化物包裹在其中，形成碳化物分布于γ'相内部的情况。

连接界面处白色圆形颗粒状析出相由三种不同相组成。尺寸稍大的相（B相）主要成分为Hf、Ta、Zr、O元素，晶格结构为体心立方结构，是一种氧化物。该氧化物形成是由于DD15和SC-4在连接前表面与空气接触，合金表面生成细小氧化物并存在氧的吸附，在HIP过程中，吸附的氧与合金中的Hf、Ta、Zr元素在细小氧化物处聚集析出，导致氧化物长大。尺寸较小的相（C相）主要成分为Ti、Hf、Ta、C元素，晶格结构为面心立方结构，是一种碳化物。该相主要依附于B相表面，是在HIP过程中碳化物形成元素以双合金界面上的氧化物作为形核质点析出形成。当HIP温度升高时，碳化物和氧化物长大速率加快，可以观察到原始界面圆形颗粒状析出相尺寸增加。在原始界面处还出现一种Re、W元素富集的块状相（D相），晶格结构为体心立方结构，根据成分及结构推断其可能是一种TCP相。

2.1.2 DD15组织影响区

图7为不同HIP温度下DD15组织影响区（Ⅱ区）显微组织。可知，在靠近扩散连接界面位置，γ'相为不规则块状，随着与扩散连接界面距离的增加，γ'相发生筏化，开始出现长条状和L形γ'相，在距扩散连接界面约70 μm处，γ'相全部为长条状，在距扩散连接界面约140 μm处，逐渐转变为规整的立方状γ'相。DD15受到应力影响，组织内部产生位错，元素通过位错进行定向的“管道扩散”，进而导致γ'相的粗化^［22］。距离界面不同位置的γ'相形貌的演变，可能是由于不同位置所受的应力不同而导致。不同HIP温度下，该区域宽度基本相同，区域内组织无明显变化。

2.1.3 SC-4组织影响区

图8为不同HIP温度下SC-4组织影响区（Ⅳ区）显微组织。在HIP过程中，DD15与SC-4合金间发生元素互扩散，由于DD15合金中γ'相形成元素含量较高，随着互扩散的发生，SC-4组织影响区γ'相形成元素含量升高，提高了该区域中γ'相的固溶温度，靠近界面位置γ'相完全固溶温度超过1180 ℃。当HIP温度为1160 ℃和1180 ℃时，该位置有γ'相残留，在后续冷却过程中，已有的γ'相长大，形成大块γ'相，其余部分γ'相形核析出，形成小尺寸γ'相，最终形成大尺寸γ'相与小尺寸γ'相混杂结构。当HIP温度提高至1200 ℃时，此温度超过SC-4组织影响区γ'相完全固溶温度，γ'相完全溶解，γ'相形成元素扩散进入该区域后均匀分布，并在冷却过程中重新形核析出，所以γ'相均为小尺寸相。此外，在不同HIP温度下，SC-4组织影响区均发生碳化物回溶现象。这是由于元素扩散影响，SC-4组织影响区C元素含量降低，低于碳化物相平衡浓度，该区域碳化物溶解。

2.2 镀镍层对DD15/SC-4扩散连接界面显微组织的影响

将待连接DD15与SC-4试样表面镀镍，镀层厚度约7 μm，在1180℃条件下进行热等静压连接，获得连接界面。镀镍样品（4号样品）接头组织如图9所示，与未镀镍样品（2号样品）不同的是，在DD15表面未发现再结晶晶粒。

对镀镍前后的合金样品进行白光干涉实验，结果如图10所示，图中S_a为合金表面算数平均高度，S_q为合金表面均方根高度，S_z为合金表面最大高度，h为与表面平均面的高度差。可知在添加镀镍层后，S_a明显降低，由未镀镍样品的1.004 μm降低至0.443 μm。由于镀镍后合金表面相对较为平整，在HIP过程中合金表面发生的塑性形变相对较小。此外，由于镀镍层强度远低于DD15，在表面接触的过程中，塑性形变主要由镀镍层承担，进一步减少了DD15的塑性变形。因此，在镀镍样品中，DD15一侧未出现明显再结晶现象。

图11为不同镀镍工艺样品扩散连接接头SEM图及元素扩散情况。可以看到，镀镍样品中扩散连接界面位置Al、Ti、Ta、Ni元素富集，Co、Cr、Mo元素出现贫化，镀镍层靠近DD15合金一侧出现Al、Ti、Ta元素贫化区域，而Co、Cr、Mo元素富集，其余元素扩散情况与未镀镍样品（图3）相似。

图12为镀镍样品扩散连接界面显微组织SEM图。可以看到，DD15组织影响区（图12（a））形貌与未镀镍样品相似，出现γ'相筏化和块状γ'相两个区域。扩散连接界面（图12（b））处出现长条状γ'相-细小γ'相-大块γ'相的分布，宽度在20 μm左右，略大于镀镍层宽度。扩散连接界面附近未发现碳化物和氧化物。从图12（c）中可以看到，SC-4组织影响区未出现大块γ'相。

在HIP过程中，单晶高温合金和粉末高温合金基体中的合金元素向镀镍层中扩散，Al、Ta、Ti等γ'相形成元素在界面等能量较高位置发生偏聚，优先析出γ'相，并随着γ'相形成元素含量提高不断长大，最终形成大尺寸γ'相。由于Al元素扩散速率较高，会优先占据能量较高位置析出γ'相，后续Re和W等碳化物形成元素扩散进入后缺少形核位点，因此镀镍样品中没有碳化物析出。

由于DD15中元素扩散主要通过体扩散方式进行，扩散速率较低，Al、Ti、Ta等γ'相形成元素扩散进入镀镍层中的数量较少且富集在界面等位置，因此在扩散连接界面和DD15表面之间形成一些γ'相形成元素贫化区域，这些区域中γ'相形成元素含量不足以在HIP温度下析出γ'相，因此没有大块γ'相生成，而是在冷却过程中析出细小γ'相。DD15与镀镍层交界位置受到应力影响发生轻微形变，促使γ'相相互连接形成长条状γ'相，最终在DD15镀镍层区域中呈现出长条状γ'相-细小γ'相-大尺寸γ'相的结构。

SC-4中元素扩散主要通过晶界扩散方式进行，扩散速率较高，在元素扩散初期，合金元素由SC-4向镀镍层中扩散，SC-4组织影响区合金元素含量降低，γ'相发生回溶。随着元素扩散进程的推进，镀镍层中元素含量逐渐升高至与SC-4组织影响区中元素含量相同，这时合金元素不再由SC-4进入镀镍层，而是由合金基体向组织影响区扩散，同时Al、Re等DD15中含量较高的元素也会通过镀镍层向SC-4中扩散，但由于扩散时间较短，SC-4组织影响区中γ'相形成元素含量仍然相对较低，γ'相在HIP温度下无法析出，因此该区域中没有大块γ'相形成。

3 结论

（1）HIP扩散连接实现DD15与SC-4的冶金结合，扩散连接界面两侧形成成分扩散区和组织影响区。扩散连接界面出现碳化物、氧化物等析出相；DD15合金发生再结晶，宽度约10~20 μm，再结晶区域内出现碳化物和大尺寸γ'相，DD15合金距界面20~140 μm范围内γ'相发生粗化；SC-4合金距界面30 μm范围内发生碳化物回溶，界面附近出现大块γ'相。

（2）HIP温度提高，扩散连接接头各区域宽度无明显变化，原始界面碳化物和氧化物尺寸增大；HIP温度达到1200 ℃时，SC-4组织影响区没有大块γ'相析出。

（3）添加镀镍层后，DD15未发生明显再结晶现象，连接界面附近无碳化物和氧化物析出；连接界面附近出现长条状γ'相-细小γ'相-大块γ'相的结构；SC-4组织影响区没有大块γ'相析出。

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