三明治型密度分层多孔聚酰亚胺材料的制备与性能研究

Preparation and properties of sandwich type density layered porous polyimide materials

摘要

多孔聚酰亚胺材料（PPI）具备相互贯通的孔隙结构，能够有效储存润滑油。然而，这些孔隙的存在会降低PPI的强度和耐磨性，导致其含油率与耐磨性相互制约，难以兼顾。因此，采用分层冷压定容烧结的方法，制备了三明治型密度分层多孔聚酰亚胺材料。该材料外层与内层可具有不同孔隙率，外层采用大孔隙率增加含油量，内层采用小孔隙率提高材料强度和抗磨性，以克服含油率与耐磨性难以兼顾的问题。基于不同密度均一PPI性能的研究，设计了密度分层PPI的孔隙结构，制备出两种分层PPI，并研究了其力学性能、含油性能和摩擦磨损性能。结果表明：与均一PPI相比，密度分层PPI由于内外层不同孔隙率的协同作用，具有较高的含油率（>15%）和优异的含油保持率（94.06%），并保持了优异的力学性能和摩擦学性能。1.0-1.1-1.0分层材料的拉伸强度和压缩强度分别为41.7 MPa和374 MPa，其摩擦因数（0.078）接近1.1 g/cm³密度均一PPI的摩擦因数（0.07），但分层材料的含油率（15.5%）远高于均一材料的含油率（11.1%）。这种三明治型密度分层PPI可以兼顾含油率和耐磨性，为多孔材料的设计提供了一种新思路。

Abstract

Porous polyimide materials （PPI） have interconnected pore structures that can effectively store lubricating oil. However，the presence of these pores will reduce the strength and wear resistance of PPI，resulting in a mutual constraint between its oil content and wear resistance，making it difficult to balance. Therefore，a sandwich type density layered porous polyimide material is prepared using the method of layered cold pressing and constant volume sintering. The outer and inner layers of the material can have different porosities. The outer layer uses a high porosity to increase oil content，while the inner layer uses a low porosity to improve material strength and wear resistance，in order to overcome the problem of difficult balance between oil content and wear resistance. Based on the study of uniform PPI performance with different densities，the pore structure of density layered PPI is designed，and two types of layered PPI are prepared. Their mechanical properties，oil content properties，and friction and wear properties are studied. The results show that compared with uniform PPI，density stratified PPI has a higher oil content （>15%） and excellent oil retention rate （94.06%） due to the synergistic effect of different porosity in the inner and outer layers，and maintains excellent mechanical and tribological properties. The tensile strength and compressive strength of the 1.0-1.1-1.0 layered material are 41.7 MPa and 374 MPa，respectively. Its friction coefficient （0.078） is close to that of a uniform PPI density of 1.1 g/cm³ （0.07），but the oil content of the layered material （15.5%） is much higher than that of the uniform material （11.1%）. This sandwich type density layered PPI can balance oil content and wear resistance，providing a new approach for the design of porous materials.

Graphical abstract

关键词

密度分层材料 / 多孔聚酰亚胺 / 含油材料 / 摩擦磨损 / 轴承保持架

Key words

density-layered materials / porous polyimide / oil-impregnated material / friction and wear / bearing retainer

航天器控制力矩陀螺（CMG）中的轴承保持架对其性能和寿命具有重要的影响^［1-2］。为了实现CMG的长寿命免维护运行^［3］，常采用多孔含油材料作为轴承保持架，以微油润滑的方式润滑高速轴系^［4-6］。多孔聚酰亚胺（PPI）材料由于其出色的储油性能和独特的固液联合润滑方式，在CMG中得到了广泛应用^［7］。

聚酰亚胺（PI）具有出色的力学性能和摩擦学性能，通过冷压定容等烧结方法可将其制备成多孔材料。材料内部均匀分布的孔隙结构能够作为润滑油的理想载体，提供微量润滑油，降低摩擦和磨损。当受到压力或温度升高时，PPI材料能持续稳定地向摩擦表面提供润滑油；而在停止工作时，它能将润滑油重新吸入孔隙中，防止润滑油流失^［8-9］。因此，含油PPI材料能够实现空间高速活动部件的长寿命润滑。

目前，PPI材料的成型方法主要包括冷压烧结法、模板-滤取法和等静压成型法。冷压烧结法操作简便，制备的多孔材料性能主要受工艺参数和原料特性影响^［10-11］。模板-滤取法通过向聚酰亚胺中加入易溶或易分解的造孔剂来控制孔径，但造孔剂的残留会造成污染^［12］。大多数PPI材料具有单一尺寸的孔隙结构，研究者通过冷、热等静压成型成功制备了双尺寸孔隙的PPI^［13-16］。当轴承低速运行时，优先抛出储存在大孔径中的润滑油；在高速运行时，小孔隙润滑油被抛出参与润滑界面。然而，制备过程中温度对孔隙率的影响并不显著。尽管现有的制备方法能够调控孔隙率和孔径，但在优化这些参数时，仍难以平衡含油性能、力学性能和耐磨性^［17-20］。胡旭东等^［21］通过添加介孔碳、石墨烯和稀土等改性剂来提升PPI的含油性能及摩擦学性能，旨在解决含油率与耐磨性难以兼顾的问题。然而，改性剂虽然改善了摩擦磨损性能，但也破坏了PPI的孔结构，并降低了其强度。

同一密度的聚酰亚胺难以兼顾耐磨性和含油率，高密度的聚酰亚胺材料孔隙率小，强度高，耐磨性好，但含油率低；低密度的聚酰亚胺材料孔隙率高，含油率高，但强度低，耐磨性差。受孔隙率与耐磨性相互制约的限制，PPI的含油量和摩擦磨损特性难以同时提高，针对此问题，本工作提出了一种三明治型密度分层多孔聚酰亚胺保持架材料，并研究了制备方法和性能。所提出的材料中间层与外层的孔隙率可单独调控，外层可设置大孔隙率、中间层可设置小孔隙率，兼顾高孔隙率和高耐磨性的优点，为多孔材料的设计提供新的思路。

1 实验材料与方法

所选用的PI材料购自上海合成树脂研究所有限公司，型号为YS-20，是一种热塑性PI，其玻璃化温度为260 ℃。测试含油性能前，先对试样进行称重和干燥处理，然后浸没在PAO4润滑油中，在温度80 ℃、气压20 Pa的真空条件下浸油20 h。取出后擦拭表面油液，直到表面无明显油液聚集，称重并计算含油率\eta。测试油保持率时，将含油样品置于TG16G台式高速离心机中，转速为3000 r/min，离心半径为10 cm，相对离心力（RCF）约为9.8 N，离心时间为2 h，定期取样称重，记录数据并计算含油保持率γ。计算含油率和含油保持率如式（1），（2）所示。

\eta =\frac{m_{\mathrm{1}}-m_{\mathrm{0}}}{m_{\mathrm{0}}}\times \mathrm{100}\mathrm{\%}（1）

\gamma =\frac{m_t-m_{\mathrm{0}}}{m_{\mathrm{1}}-m_{\mathrm{0}}}\times \mathrm{100}\mathrm{\%}（2）

式中：m_t 是甩油后样品的质量；m₁是样品含油后的质量；m₀ 是样品在含油之前的质量。

样品的孔隙率和孔径采用AutoPoreⅣ 9500全自动压汞仪测量。拉伸强度测试采用Instron 5966小型电子万能试验机，拉伸速率为1 mm/min。拉伸断面经过喷金处理后，使用SEM观察断面形貌。压缩性能测试使用CMT5105金属试验机在室温下进行，加载速度设定为1 mm/min。

使用往复摩擦试验机TRB3测试材料的摩擦性能，载荷为10 N，对磨球为6 mm的GCr15钢球，往复行程12 mm，速度12 mm/s，采样频率为1000 Hz，干摩擦样品测试时间设置为1400次循环，含油样品为2800次循环，实验重复3次，取平均值。摩擦实验后通过KH-8700三维数字显微镜观察样品和对磨球磨损表面。

2 结果与分析

2.1 三明治型密度分层PPI的设计

2.1.1 密度分层结构设计

在点接触或线接触中，接触应力由接触中心向外递减。在摩擦过程中，中心区域承受的磨损较为严重，而外层的接触应力和磨损相对较小。针对这一工况，设计了三明治型密度分层多孔含油聚酰亚胺（DLPPI）摩擦材料。首先，需要明确外层和中间层的密度设计。外层的设计功能是储油，以模拟实际工况下应力较小的接触；中间层则旨在提供抗磨性能，以应对接触应力较大的情况。

设计分层材料前，首先需对不同密度的多孔PI材料的含油性能和摩擦性能进行系统研究。均一密度PPI的含油性能测试结果如图1（a）所示，PPI样品在真空含油处理后的含油性能如下：密度为1.0、1.1、1.2 g/cm³的情况下，PPI含油率分别为16.92%、11.06%、4.98%。当密度增至1.24 g/cm³，含油率降低至0.77%，PPI接近无孔化结构。随着密度的增加，试样的含油率显著下降，因为PPI内部的孔隙率降低，材料表面更加致密，润滑油难以渗透进多孔材料内部。不同密度PPI的油保持性能如图1（b）所示。4组密度不同的PPI样品均表现出优异的油保持性能，高速离心后的4组样品含油保持率均在90%以上，但是由于密度不同，4组PPI样品的油保持率存在差异，密度为1.0 g/cm³时含油保持率下降更快，经过120 min的高速离心后，含油保持率约为92.32%。随着密度增大至1.2 g/cm³后，由于其含油率较低，储存在孔隙中的润滑油较少，离心时难以溢出。结果表明，密度的减小显著降低了含油保持率，而较大密度的孔隙结构可提供更大的毛细力来防止PAO4的泄漏。

不同密度PPI的干摩擦因数和含油摩擦因数如图2所示。在干摩擦条件下，4组试样的平均摩擦因数较高，且随着密度增加，PPI的平均摩擦因数逐渐减小。PPI含油后的摩擦因数显著下降，4个样品的平均含油摩擦因数分别为0.083、0.070、0.065和0.071。1.0 g/cm³密度多孔聚酰亚胺虽然具有较高的孔隙率和含油率，使其能够储存更多的油，但较高的孔隙率会使材料强度下降，更多的表面孔隙也会造成粗糙度增大，导致摩擦因数上升。随着密度继续增大，材料硬度提高，含油率降低，聚酰亚胺的平均摩擦因数逐渐减小。当密度升至1.24 g/cm³时，由于较低的孔隙率和含油率，润滑效果显著下降，导致摩擦因数快速上升。结果表明：在较短的往复周期内，含油摩擦曲线的变化趋势与干摩擦曲线一致。密度较大的PI试样初始摩擦因数较低，而含油率较高的1.0、1.1 g/cm³组在往复周期延长后表现出更好的稳定性，其摩擦因数呈缓慢下降趋势。

采用光学显微镜观察PPI的磨痕，如图3所示。在干摩擦条件下，PPI的磨损较为严重，密度为1.0 g/cm³和1.1 g/cm³的样品表面出现黑色碎屑堆积，磨痕宽度较大。随着密度增加，磨损后暴露的孔隙数量明显减少。在含油摩擦下，PPI样品的磨痕宽度明显减小，1.24 g/cm³样品磨痕宽度最小，因其强度高，且所含的微量润滑油短时间具有润滑作用。

基于上述研究结果，中间层的密度选定为1.1 g/cm³，以实现良好的含油性能和稳定且优异的耐磨性，两端外层的密度则设定为1.0 g/cm³，以提高材料的含油率，所制备的试样命名为1.0-1.1-1.0。同时，适当延长PPI的保温时间可以提升材料强度但会降低含油率。设计了另一种三明治型多孔材料，三层的密度均为1.1 g/cm³，为了提高中间层的强度，其烧结时间设置为外层的2倍，命名为1.1-M2，所有材料中间层的厚度为4 cm，占整体体积的25%。

2.1.2 三明治型密度分层PPI的制备

三明治型密度分层PPI制备方法如下：（1）根据各层设计的密度称量所需的PI粉末；（2）将中间层的PI粉末倒入模具，使用液压机压制固定体积，保压15 min，然后用螺栓固定上下端盖；（3）将模具放入烧结炉，设定温度为330 ℃，保温1 h；（4）取出芯柱后，在两侧填充相同质量的PI粉末，进行二次烧结；（5）脱模，得到坯料；（6）切割、打磨、超声波清洗和干燥试样，进行测试。制备示意图如图4所示。

样品尺寸包括用于摩擦实验的圆盘试样（Φ35 mm×16 mm），切割打磨后的拉伸试样（28.5 mm×3 mm×16 mm），以及压缩圆柱试样（Φ13 mm×13.5 mm）。

2.2 三明治型密度分层PPI的力学性能

层间结合性能是评价分层材料制备工艺的关键，因此，测试了所制备分层材料的拉伸性能、压缩性能。分层材料间的结合强度受结合表面的粗糙度影响较大，本节改变中间层结合面的粗糙度，研究分层材料的拉伸和压缩性能，优化材料的制备。

研磨经过一次烧结的PPI两侧，得到4组（1~4号）不同表面粗糙度（R_a）的中间层PPI材料，以进行第二次烧结。1~4号试样的R_a分别为7.5、6.5、5、4.5 μm左右。分层材料的拉伸强度如图5所示。分析可知，中间层R_a为4.5 μm的DLPPI断裂速度最快，拉伸强度最低，仅为19.4 MPa；当R_a为6.5 μm时拉伸强度升至最大值41.7 MPa，提高了2.14倍。随着R_a值的降低，分层材料的拉伸强度先增大后减小。对于光滑的结合面，二次烧结时，各层材料之间无法很好地熔合，导致拉伸强度不高；而对于粗糙表面，粗糙面较深的沟壑难以填充，也导致结合较差。图6为拉伸试样断口的SEM图像，从图6可以清晰地看到R_a为7.5 μm左右的试样有明显打磨后留下的痕迹，结合较差（图6（a））；中间层R_a为6.5 μm左右的试样，拉伸断裂后表面存在各层相互黏结的材料，说明结合较好（图6（b））； R_a为4.5 μm左右的试样看不到由于黏结引起的材料破坏，结合性能也较差（图6（d））。

均一密度PPI和密度分层PPI的压缩性能如图7所示。随着密度增加，相比1.0 g/cm³，密度为1.1 g/cm³的PPI压缩强度显著提高，而内层密度1.1 g/cm³外层密度1.0 g/cm³分层材料1.0-1.1-1.0的压缩强度和弹性模量分别为374.2 MPa和1047.8 MPa，介于两者之间。1.1-M2材料的压缩强度提升非常明显，达到528.7 MPa，相较于1.0-1.1-1.0提高41.3%，且弹性模量与1.1 g/cm³相差不大。

2.3 三明治型密度分层PPI的含油性能

图8给出了两种DLPPI样品的含油率和含油保持率。1.0-1.1-1.0的含油率为15.5%，相比1.1 g/cm³，含油率提高了39.63%。1.1-M2的含油率为10.6%，相较于1.1 g/cm³含油率仅下降4.5%。1.0-1.1-1.0材料的含油率较1.1-M2材料提高46.23%，离心120 min后的含油保持率为94.06%，介于两种均一密度之间。相同条件下，1.1-M2的含油保持率下降至97.62%，表明1.0-1.1-1.0通过增加中间层密度可以提高分层材料整体的保油性能，1.1-M2的含油保持率下降的原因可能是结合层导致毛细作用减小，使保油性能略微变差。

采用压汞仪测试DLPPI的孔径分布和孔隙率，进出汞的曲线和孔径分布曲线如图9所示。测试结果表明，密度分别为1.0 g/cm³和1.1 g/cm³的PPI材料具有单一的最可几孔径，分别约为1.46 μm和2.92 μm，其对应的孔隙率分别为25.9%和18.18%。此外，对1.1-M2中间层（标记为1.1（2））进行了压汞测试，以研究保温时间延长对PPI孔径分布和孔隙率的影响。结果表明，与密度为1.1 g/cm³的PPI材料相比，1.1（2）的孔径分布范围有所减小，其最大孔径由2.49 μm减小至2.04 μm，孔隙率降低至15.31%。这一结果表明，延长保温时间能够减小表面孔径尺寸，从而成为提高材料压缩强度的关键因素。此外，1.0-1.1-1.0结构的进汞曲线呈阶梯式上升，并显示出两种不同的最可几孔径（1.31 μm和2.91 μm），对应孔隙率为21.6%。这一现象验证了材料内部存在密度分层的多孔结构。

2.4 三明治型密度分层PPI的摩擦性能

2.4.1 摩擦性能分析

采用往复摩擦试验机测试三明治型分层多孔材料的摩擦性能，结果如图10所示。1.0-1.1-1.0和1.1-M2的平均摩擦因数分别为0.078和0.069。1.0-1.1-1.0的摩擦因数在较短的往复周期内下降显著，且整体摩擦曲线低于1.0 g/cm³的PPI。图10（c）展示了试样在含油摩擦下不同位置的摩擦因数，三明治型多孔材料在-2~2 mm的区间中摩擦因数出现明显内凹现象，这表面层次化的结构设计有效利用了内外材料的协同合作，降低了中心耐磨层的摩擦因数。

使用光学显微镜观察摩擦后的DLPPI样品，如图11所示。由图11可知，1.0-1.1-1.0和1.1-M2的分层界面处都有明显的磨痕增大现象。这是因为低密度的PPI硬度较小，因此在磨损过程中更容易变形，导致磨痕的宽度在分层处突然增大。表1为密度分层聚酰亚胺磨痕宽度的变化，1.1-M2中间层的磨痕宽度从444.5 μm降至409.7 μm，下降了7.8%；1.0-1.1-1.0中间层磨痕宽度由444.5 μm降至417.2 μm；外层的磨痕宽度则从592.2 μm降至530.7 μm。此外还可看出，所制备的分层材料层间结合性能良好，经过摩擦后也未出现任何缺陷。

2.4.2 润滑机理分析

所制备的三明治型分层多孔材料能够平衡孔隙率与耐磨性，可根据接触摩擦的实际工况灵活设计中间耐磨性和两侧贮油层的尺寸和位置，其摩擦润滑机理如图12所示。

高密度的中心耐磨层具有低粗糙度和高硬度的优点，使其在高压力下保持稳定性，从而显著增强了其耐磨性能。同时，在摩擦实验中，摩擦界面的热量和压力促使两侧层中的润滑油迁移至中间层。这一过程可以通过毛细作用、扩散或摩擦产生的液体流动等机制实现。当润滑油迁移至中间层时，它在该层表面形成了一层润滑膜。这层润滑膜有效降低了摩擦因数和磨损。此外，因两侧层具有较高的含油率，它们能够在摩擦过程中不断补充润滑油，维持持续的润滑效果。

3 结论

（1）所提出的材料呈现出双尺寸孔隙结构，能够有效平衡孔隙率与耐磨性。其中低密度层更适合储存润滑油，而高密度层则显著增强了材料的力学性能，两者相互补充提高材料的摩擦学性能。

（2）所制备的1.0-1.1-1.0和1.1-M2材料在性能上各具优势，适用于不同工况需求。1.0-1.1-1.0材料的含油率较1.1-M2材料提高46.23%，油保持率达94.06%，其拉伸强度为41.7 MPa，压缩强度为374 MPa。材料外层通过储存更多润滑油维持持续润滑，内层则凭借高硬度和低粗糙度提升耐磨性，适合润滑需求较高的场景。而1.1-M2材料在压缩强度（528.7 MPa，相较于1.0-1.1-1.0提高41.3%）和摩擦因数（0.069）上表现更优。这种性能提升主要归因于中间层孔径减小所带来的硬度增强，更适合高耐磨需求的严苛工况。

（3）均一材料的测试结果表明，在常用的孔隙率范围内，含油PPI的孔隙率和耐磨性是相互制约的关系，这一结果是三明治型分层多孔聚酰亚胺材料设计的重要依据。

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基金资助

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