300M钢奥氏体还原行为的原位EBSD分析

In-situ EBSD analysis of austenite reversion behavior in 300M steel

摘要

奥氏体还原热处理是提升300M钢力学性能的有效手段，但当前对其在热处理过程中的奥氏体相变机理仍缺乏清晰认知。本研究采用原位EBSD技术，系统观察了300M钢在高温奥氏体还原过程中的微观组织演变，并进行了晶体学分析。研究表明，在奥氏体化温度以上等温过程中，马氏体可分别还原形成具有原始马氏体取向的针状奥氏体（γ_（A））和随机取向的球状奥氏体（γ_（G））两种形态。其中，γ_（A）在晶粒内优先形核长大，其与周围的马氏体块具有接近Kurdjumov-Sachs（K-S）取向关系，因此绝大多数γ_（A）具有与初始奥氏体相相同的取向和尺寸，不利于最终的组织细化。γ_（G）的晶粒尺寸较小，在原始奥氏体的晶界和新转变的γ_（A）晶内形核长大，其中晶内γ_（G）与周围未发生转变的马氏体因脱离K-S取向约束而呈现取向随机特征，显著促进组织细化。研究还发现，加热温度和时间均会影响奥氏体还原的程度，该发现为优化300M钢热处理工艺参数提供了重要理论依据。

Abstract

Austenite reversion heat treatment is a proven strategy for enhancing the mechanical properties of 300M steel； however， the phase transformation mechanisms governing austenite evolution during this process remain inadequately understood. This study employs in-situ electron backscatter diffraction （EBSD） to systematically investigate the microstructural evolution and crystallographic characteristics of 300M steel during high-temperature austenite reversion. Results demonstrate that during isothermal holding above the austenitizing temperature， martensite transforms into two distinct austenite morphologies： needle-shaped austenite （γ_（A））， which retains the orientation of the original martensite， and spherical austenite （γ_（G）） with a random orientation. Notably， γ_（A） preferentially nucleates and grows within the grains， maintaining a Kurdjumov-Sachs （K-S） orientation relationship with the surrounding martensitic blocks. Consequently， most of the γ_（A） phase shares the same orientation and size as the initial austenite phase， hindering the refinement of the final microstructure. In contrast， γ_（G） has a small grain size and nucleates at the grain boundaries of the original austenite as well as within the newly formed γ_（A） crystals. γ_（G） lacks a K-S orientation relationship with the untransformed martensite and adopts a random orientation， playing a crucial role in refining the final microstructure. Furthermore， heating temperature and duration exhibit significant control over the completeness of martensite-to-austenite transformation， with γ_（G） propagating into the matrix via diffusion-driven growth kinetics. These findings elucidate the dual-phase transformation pathways and their distinct roles in microstructural evolution， offering a mechanistic foundation for optimizing heat treatment protocols to achieve tailored microstructures in 300M steel.

Graphical abstract

关键词

原位EBSD / 300M钢 / 奥氏体还原 / 马氏体 / 晶体学关系

Key words

in-situ EBSD / 300M steel / austenite reversion / martensite / crystallographic relationship

300M钢是一种中碳（碳质量分数为0.25%~0.5%）低合金超高强度钢，经过适当的热处理后，其抗拉强度可达到1860~2100 MPa，广泛应用于活塞杆、起落架等航空航天结构部件^［1-3］。300M钢是在AISI 4340钢基础上通过添加少量硅和钒等元素得到的，硅和钒的添加可细化300M钢的晶粒，并提高强度、韧性和抗应力腐蚀开裂等性能^［4-5］。具体而言，硅含量的增加有助于保留韧性较好的高碳奥氏体，并阻碍脆性板条层间渗碳体的形成，后者含量的增多会导致300M钢的延展性和韧性下降^［6］。钒的添加可促进碳化钒的形成，从而限制在奥氏体化热处理过程中奥氏体的晶粒长大^［7］。由于300M钢中合金元素含量增多，其淬透性较好，马氏体相的临界冷却速度较小，空冷即可获得马氏体组织。因此相对于合金含量较高且室温下为非平衡态组织的钢而言，300M钢往往需要进行奥氏体还原热处理，以获得理想的力学性能。

奥氏体还原热处理工艺是一种广泛应用于多种特殊钢种以提升其性能的技术^［8-10］，其核心机制在于通过加热至奥氏体化温度（A_s）以上获得理想形态和体积分数的奥氏体相，配合后续处理实现钢的强度、塑性和韧性综合优化。此外，奥氏体还原过程的关键作用之一是促进新的奥氏体晶粒的形核，实现奥氏体的细化和均质化，这对于后续冷却过程中获得理想组织结构和性能至关重要^［11-13］。然而，在实际生产中，300M钢的奥氏体还原过程中组织控制较为困难，这会显著影响构件的力学稳定性和安全性^［14］。在奥氏体还原过程中，新形成的奥氏体晶粒与母相之间存在Kurdjumov-Sacks（K-S）取向关系，其偏差角集中于2°左右，导致形成的新奥氏体组织在尺寸、形貌和取向上与原奥氏体晶粒组织相似^［15-19］。这种组织遗传阻碍了热处理的组织细化作用，导致300M钢晶粒粗化，进而影响其力学性能^［20-22］。因此，深入研究300M钢在奥氏体还原过程中马氏体向奥氏体逆转变的机制，尤其是晶粒细化机制，对于优化300M钢的力学性能设计具有重要意义。

针对超高强度的奥氏体还原研究相对匮乏，部分原因在于传统显微组织观察技术难以揭示合金钢在高温条件下奥氏体相的特性。近期，扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）结合电子背散射衍射（electron backscatter diffraction，EBSD）技术的加热阶段技术已被开发，该技术能够用于研究材料在原位加热过程中的微观结构变化^［23-25］。这种原位SEM/EBSD技术使得直接观察奥氏体还原过程中晶体学特征的变化成为可能。Oura等^［26］采用原位SEM/EBSD技术研究了0.003C-9Ni和0.03C-9Ni钢中板条马氏体逆转变过程中奥氏体相的形成机理，发现渗碳体、回火马氏体和针状奥氏体（以下简称γ_（A））之间的晶体取向关系限制了γ_（A）的晶体取向，使其具有“奥氏体记忆效应”，即γ_（A）与原始奥氏体的晶体取向相同。然而，有关300M钢在奥氏体还原热处理过程中奥氏体相的相变机理尚不清晰。此外，300M钢在A_s温度以上奥氏体化保温时间较长，这也为奥氏体还原中各相结构的表征带来了挑战。因此，本研究采用原位高温等温EBSD技术，对300M钢在奥氏体还原过程中的相组成和晶界特征的演变进行详细表征，并分析不同奥氏体相组织的形成机制及其作用，旨在为300M钢的性能控制及工艺、设计提供理论依据。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

本研究采用的300M实验钢由真空感应+真空自耗重熔冶炼而成，其化学成分如表1所示。利用电火花线切割技术从300M钢坯中切取尺寸为4 mm×6 mm×1 mm的试样，并在1050 ℃下固溶1 h后，可得到奥氏体晶粒尺寸约200 μm的组织，随后进行水淬处理，便可得到具有完全马氏体组织的样品。

1.2 实验方法

将热处理后的试样表面用800^#、1200^#和2000^#砂纸研磨，金刚石研磨膏机械抛光，随后在室温下使用5 mL高氯酸+95 mL乙醇的电解抛光溶液，在20 V电压下电解抛光2 min。在SEM（Sigma Zeiss FEG）上使用原位加热台（Gatan Murano）结合Symmetry型EBSD探测器对样品原始位置区域的微观结构进行表征采集，扫描电压为20 keV，频率为200 Hz，步长为0.4 µm。

在整个实验过程中，样品温度由热电偶监测，误差小于2 ℃。首先将样品在室温阶段进行扫描采集原始组织数据，然后以10 ℃/s的速率将样品加热至目标温度770、780 ℃和790 ℃（A_s = 760 ℃），在各温度下分别保温20 min后对同一区域进行第一次扫描采集，随后每间隔2 min再在同一区域进行另两次EBSD扫描。最终的EBSD数据采用Aztec Crystal软件进行分析。

2 结果与分析

2.1 奥氏体化与加热温度、加热时间的关系

300M钢在室温以及770、780、790 ℃等温不同时间后的EBSD相组成图如图1所示，图1（a），（e）是室温下试样的相组成图，可以明显观察到淬火后的300M钢在原始奥氏体晶粒处分成具有不同位向的晶区，每个晶区内存在不同方向的马氏体板条，并能明显观察到原始奥氏体晶界（prior austenite grain boundary，PAGB）区域（图1（a）虚线）。图1（b）~（d）为图1（a）在770 ℃保温不同时间的EBSD图，图1（f）~（h）分别为图1（e）在780 ℃和790 ℃下保温不同时间的EBSD图。从图1（b）~（d）可以看出，该加热条件下的马氏体转变不完全，γ_（A）呈针状分布在马氏体相中，并与原马氏体板条束具有相同的取向。在780 ℃下保温20 min以后，奥氏体还原逐渐完全，少量未发生转变的板条马氏体则呈颗粒状分布在新形成的γ_（A）中，如图1（f）~（h）所示。除此之外，还观察到球状奥氏体相（γ_（G））分别在晶界（GBγ_（G））以及晶内（IGγ_（G））形成，这些γ_（G）可以明显起到细化晶粒的作用。另外，在此温度下开始逐渐形成新的奥氏体晶界（austenite grain boundary，AGB）（图1（f））。图1（i）~（k）是在790 ℃进行不同时间保温后试样的形貌，在该加热条件下的奥氏体还原接近完全，形成了较大尺寸的γ_（A）晶粒，其晶粒内部孪晶界（twin boundary，TB）及两侧区域存在未转变的马氏体颗粒，其余则是具有更小尺寸的γ_（G）相。随着加热时间的进一步延长，TB两侧的马氏体颗粒逐渐减少。

图2统计了300M钢在A_s以上温度（770、780 ℃和790 ℃）原位加热过程中的奥氏体相比例随时间的演变，可以看出，在770 ℃下加热20 min后，奥氏体相比例增加缓慢，总体不高于56%（体积分数，下同），这是由于加热温度较低，马氏体向奥氏体转变缓慢。随着加热温度升高，奥氏体还原逐渐完全，奥氏体相的占比在95%以上，并随着加热时间的延长，奥氏体还原接近完全转变，尤其是在790 ℃加热42 min后，合金的奥氏体相占比达到99.8%。以上结果表明，温度越高、加热时间越长，马氏体向奥氏体的逆转变越完全，并且只有较高的加热温度（≥780 ℃）下，才有利于γ_（G）的形成。

为探究奥氏体还原过程的驱动力本质，选取了在奥氏体还原前后的合金试样，并绘制了局部取向差（kernel average misorientation，KAM）图，如图3所示。图3（a）为300M室温下的组织KAM图，可以看出整体KAM值较高，表明合金内部存在大量的位错，位错分布并不均匀，马氏体组织内部位错密度更高，而PAGB处位错密度较低。图3（b）是790 ℃加热20 min后的KAM图，可以明显看出在奥氏体还原接近完全后，合金中的位错密度显著降低。然而，在尺寸较大的γ_（A）晶粒内，KAM值仍然较大，而在晶界附近生成的GBγ_（G）相的KAM值接近于零，说明这些区域几乎没有位错。新形成的GBγ_（G）由PAGB区域向粗晶晶内方向迁移，以大角度晶界为主。基于以上结果，可以推断奥氏体还原过程源自于合金内部较高的位错密度所释放的能量^［27-29］。

2.2 针状奥氏体与马氏体的位向关系

在770 ℃等温加热时，EBSD结果显示仅有γ_（A）相形成（图1（b）），分析770 ℃等温加热20 min后的合金试样对γ_（A）与马氏体的位向关系，图4（a），（b）显示了试样在770 ℃保温20 min后的相组成和反极图（inverse pole figure，IPF）面分布图，从图中可以明显观察到γ_（A）相在沿马氏体板条伸长方向的原始奥氏体晶粒内部形成，并伴有未溶解的马氏体。此外，从图4（c）中的γ_（A）与马氏体的｛001｝极图分布图可以看出，马氏体和γ_（A）相的取向相互重叠，其取向偏差小于5°，表明两相之间的取向较为接近，保持在K-S取向关系内。以上结果表明，γ_（A）由马氏体直接原位共格切变而来，其排列取向与原始马氏体板条的取向一致，并保持K-S关系，符合奥氏体还原相变中的形状记忆效应^［30］。

根据以往的研究，γ_（A）的形成主要有以下几种机制^［31］：（1）残余奥氏体相的长大；（2）残余内应力促进形核生长机制；（3）马氏体的无扩散切变。然而，在本研究中，300M钢的原始奥氏体含量极低，这一事实排除了γ_（A）相由残余奥氏体晶粒长大的可能，表明γ_（A）相是由马氏体直接形核而成。Nakada等^［27］的研究表明，受内应力影响，奥氏体还原沿着原始奥氏体的取向进行是最有利的，这与本研究中观察到γ_（A）的转变机制类似（图4），因此初步判断300M钢中的γ_（A）主要是遵循上述的（2）和（3）机制。然而，初始组织的相变取向倾向于先前的奥氏体形成γ_（A）相，随着温度的升高，这些γ_（A）相会迅速长大并合并，占据原先的奥氏体晶粒位置，导致最终难以细化合金中的奥氏体晶粒，如图1（f），（i）中所示的大尺寸γ_（A）晶粒的形成。另外，从相变动力学上看，奥氏体的形核长大与奥氏体还原的驱动力密切相关。由于γ_（A）与马氏体保持K-S关系，相变引起的界面迁移率较低，因此所需的驱动力也较小，当加热温度较低时（770 ℃），奥氏体还原的驱动力较小，γ_（A）足以驱动均匀形核长大。因此在较低温度小，奥氏体还原主要以γ_（A）为主。

2.3 球状奥氏体与马氏体的位向关系

根据图1的结果，实验钢在奥氏体还原过程中除了形成上述所描述的γ_（A），还形成了晶粒尺寸较小的γ_（G），这些γ_（G）晶粒在奥氏体还原过程中对实验钢的组织细化起到重要作用。为阐明γ_（G）相的转变机理，采用原位EBSD测量分析了GBγ_（G）和IGγ_（G）两类球状奥氏体的生长过程及其与马氏体的位向关系。

2.3.1 晶界球状奥氏体与马氏体的位向关系

为了分析晶界球状奥氏体GBγ_（G）与相邻马氏体之间的位向关系，选择对780 ℃保温20 min后的试样进行EBSD取向分析，结果如图5所示。图5（a），（b）显示了在PAGB处形成的典型奥氏体相组成图和IPF图，可以明显看到晶内无马氏体颗粒的GBγ_（G）和含有马氏体颗粒的γ_（A）两种奥氏体相，其中GBγ_（G）优先在晶界处形核生长，并形成不同取向和尺寸的晶粒（图5（b）），而γ_（A）的尺寸明显偏大。图5（c）显示了对应相组织的｛001｝极图，其中所标识的马氏体、γ_（A）和GBγ_（G）的欧拉角分别为（295°、45°、56°）、（17°、38°、58°）和（222°、34°、28°），通过 G 矩阵将取向关系由欧拉角变换成Miller指数，可分别表示为｛213｝〈251〉、｛324｝〈101〉和｛123｝〈121〉。以上结果表明，马氏体与γ_（A）保持在K-S取向关系附近，并且与GBγ_（G）的K-S型取向也相匹配，表明GBγ_（G）与先前的奥氏体也具有几乎相同的取向。然而，这些GBγ_（G）与γ_（A）的形核机制不同，普遍认为是由晶界缺陷引起的成核机制，由于PAGB处的能量较高，因此在加热过程中会优先形成GBγ_（G），并沿着原始奥氏体晶粒取向生长^［11-12］。

2.3.2 晶内球状奥氏体与马氏体的位向关系

为了研究IGγ_（G）的形核长大机制及其与相邻马氏体之间的取向关系，本课题组将试样加热至790 ℃并保温20 min进行原位EBSD分析，如图6所示。图6（a）为典型的IGγ_（G）相组成图，图6（b）为对应的IPF图，可以清楚地看到奥氏体晶界和退火孪晶，其中IGγ_（G）于靠近晶界和孪晶界的晶内位置形核长大，且其晶内没有发现如γ_（A）中的马氏体颗粒。直接原位转变过来的γ_（A）与马氏体的｛001｝特征极图如图6（c）所示，马氏体和γ_（A）相的取向依旧保持相互重叠，即马氏体的取向与γ_（A）的K-S型相匹配，表明大多数原始γ_（A）晶粒与初始马氏体板条具有接近K-S的位向关系，其结果与上述不同温度下奥氏体还原的结果相同（图4（c）），说明γ_（A）的类型没有随退火温度而改变。IGγ_（G）与马氏体的｛001｝极图特征则如图6（d）所示，可以明显看出马氏体和IGγ_（G）相的取向相互独立，说明IGγ_（G）与马氏体取向的K-S型不相匹配，这表明其新形核长大的IGγ_（G）与原奥氏体之间不具有相同的方向。由于IGγ_（G）是在γ_（A）内部出现，可以推断在形成γ_（A）后，IGγ_（G）在其晶内形核长大，主要形核长大机制为扩散型相变机制^［31］。

研究发现IGγ_（G）的尺寸与等温转变时间存在一定关系^［32-33］，分析300M钢在790 ℃等温过程中IGγ_（G）随时间变化的原位EBSD图像，如图7所示，其中黑色晶界代表大角晶界，红色晶界则是孪晶界。从图中可以看出，同一视场区域下的IGγ_（G）随着保温时间的延长逐渐长大，晶界不断向四周迁移。由于这些奥氏体晶粒的形成总是伴随着马氏体的逆转变，因此可以认为这些IGγ_（G）的生长受马氏体的相变溶解控制。另外，从图7中可以看出，在相变初期，新形成的IGγ_（G）内含极少量的孪晶（图7（a）），随着等温时间的延长，IGγ_（G）的晶界在γ_（A）内部逐渐向四周迁移，并形成新的孪晶界。

可见，与γ_（A）的共格切变不同，IGγ_（G）的形核为扩散型相变机制。这表明IGγ_（G）的晶粒尺寸较小，较高的比表面积促进了C等元素从马氏体向奥氏体扩散^［10］。正是γ_（A）和IGγ_（G）的形核方式不同，且IGγ_（G）与马氏体不具有K-S关系，因此诱发IGγ_（G）的形核长大需要较大的驱动力，即需要较高的加热温度（790 ℃）。最终导致在较高加热温度下，γ_（A）会迅速形核长大，IGγ_（G）则缓慢形核长大（图7）。另外，由于扩散速度较为缓慢，并且IGγ_（G）与原奥氏体之间具有不同的取向，因此热处理后IGγ_（G）的晶粒尺寸较小，能起到细化晶粒组织的作用。此外，还有研究^［28］发现奥氏体还原后的奥氏体相具有高位错密度的细板条结构，因此这些高位错密度可作为奥氏体还原时IGγ_（G）形核的驱动力。

3 结论

（1）300M钢在奥氏体还原过程中，马氏体向奥氏体转变形成两类奥氏体：保持原始奥氏体取向的γ_（A）以及在原始奥氏体晶界和晶内形成的球状奥氏体γ_（G），其中γ_（G）相不会在较低的奥氏体化温度条件下（770 ℃）出现。

（2）加热温度和保温时间均会影响奥氏体还原的过程。加热温度越高或保温时间越长，马氏体向奥氏体转变越充分，晶界γ_（G）及晶内γ_（G）形成的可能性增大，并且γ_（G）随着保温时间的延长而缓慢长大。

（3）GBγ_（G）与原始奥氏体晶粒取向基本一致，并与马氏体具有K-S取向关系；IGγ_（G）的晶粒取向与原始奥氏体不同，与周围的马氏体块不具有K-S关系。

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基金资助

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