改性元素Re对NiCoCrAlY黏结层合金组织及性能的影响

Microstructure and properties of Re-modified NiCoCrAlY bond coating alloy

摘要

MCrAlY黏结层材料的相组织及性能对提高涡轮叶片热障涂层服役稳定性和使用寿命至关重要。采用Thermo-Calc热力学计算软件、X射线衍射仪、场发射扫描电镜、透射电镜、热膨胀仪等研究了Re改性NiCoCrAlY黏结层合金的组织特征、热膨胀性和抗高温氧化性。结果表明：改性黏结层合金以β-NiAl相为主还有少量σ-CoCr、α-Cr、Ni₅Y相，稀土元素Y与Ni结合形成Ni₅Y，改性元素Re则主要固溶于α-Cr和σ-CoCr相。当温度由室温升高到1200 ℃时，改性黏结层合金的热膨胀系数为（18.1±0.1）×10^-6 K^-1。当1100 ℃等温氧化时间达到100 h，氧化膜和贫铝层厚度分别为（2.44±0.09） μm和（2.53±0.33） μm，氧化速率为（0.06±0.01） g·m^-2·h^-1，达到完全抗氧化级对氧化速率的要求。与常规MCrAlY黏结层合金相比，1200 ℃热膨胀系数减小了12%，1100 ℃氧化100 h的增重速率降低了25%，即Re改性NiCoCrAlY黏结层合金具有更低的热膨胀性和更高的抗氧化性，能够为高性能MCrAlY黏结层材料的研制提供设计思路。

Abstract

The phase constitution and properties of MCrAlY bond coating material are essential to improve the service stability and life of thermal barrier coatings for turbine blades. In this work， the microstructure characteristics， thermal expansion and high-temperature oxidation resistance of the Re-modified NiCoCrAlY bond coating alloy are systematically investigated using Thermo-Calc software， X-ray diffraction， field emission scanning electron microscopy， transmission electron microscopy， and thermal dilatometer， etc. The results show that the microstructure is primarily composed of β-NiAl coupled with some σ-CoCr， α-Cr and Ni₅Y. Meanwhile， the rare earth element Y binding Ni forms Ni₅Y， while the modification element Re is mostly solid dissolved in the α-Cr and σ-CoCr phases. Moreover， when the temperature increases from room temperature to 1200 ℃， the coefficient of thermal expansion reaches （18.1±0.1）×10^-6 K^-1. As the isothermal oxidation time at 1100 ℃ extends to 100 h， the thickness of the oxidation layer and Al depletion layer is （2.44±0.09） μm and （2.53±0.33） μm， respectively. The oxidation rate is （0.06±0.01） g·m^-2·h^-1， achieving the oxidation rate of a complete antioxidant level. Compared with the properties of the conventional MCrAlY bond coating alloy， the coefficient of thermal expansion at 1200 ℃ and the oxidation rate at 1100 ℃ for 100 h decrease by 12% and 25%， respectively. Namely， the Re-modified NiCoCrAlY bond coating alloy processes lower thermal expansion and higher oxidation resistance， which can provide design strategy for developing a high-property bond coating material.

Graphical abstract

关键词

NiCoCrAlY黏结层合金 / Re改性 / 热膨胀性 / 抗氧化性

Key words

NiCoCrAlY bond coating material / Re modification / thermal expansion / high-temperature oxidation resistance

金属黏结层因具有良好的高温力学性能并能够提升高温合金基体的抗氧化和耐腐蚀性能的优点，成为目前航空发动机和燃气轮机热障涂层重要的高温防护材料。金属黏结层材料体系一般分为MCrAlY（M=Ni，Co或Ni+Co）^［1-2］、β-（Pt，Ni）Al^［3］和高熵黏结层^［4］等。其中MCrAlY黏结层材料，尤其是在与真空离子镀技术相匹配情况下，因制备的涂层具有成分均匀、致密性好、氧含量低而受到青睐^［5］，为目前常用的黏结层材料。

现行MCrAlY黏结层材料除含有Ni、Co、Cr、Al、Y等基础元素外，为提升黏结层性能常添加改性元素Zr、Si、Hf、Ta、Re等^［6］。在MCrAlY黏结层材料的开发工作中，针对Zr、Si、Hf、Ta改性MCrAlY黏结层的研究工作相对较多^［7-10］。但Zr、Si改性常常降低MCrAlY黏结层材料的熔点，其抗氧化温度的使用受到限制。添加Hf的MCrAlY涂层，因相界面处优先氧化生成的HfO₂阻止Al、O扩散及HfO₂粒子钉扎作用提高TGO与黏结层之间的黏结性的优势而得到重视。此外，MCrAlY黏结层中添加Hf、Ta，可使大半径离子扩散至黏结层表面，抑制或减缓θ-Al₂O₃的形成^［11］。当前，通过调控MCrAlY黏结层的成分及相组织结构以寻求性能优良的MCrAlY材料一直为热障涂层领域的研究热点。研究表明在不同的改性元素种类中，Re的添加因能够调控合金的相组织与组成而有助于低膨胀性和高抗氧化性的同时实现。Salam等^［12］发现CoNiCrAlY涂层中添加Re和Al元素可以增加涂层中β相的含量，降低Al的扩散速率和氧化速率，使寿命得到提高。Toscano等^［13］采用ThermoCalc软件计算800~1100 ℃温度范围内NiCoCrAlYRe和CoNiCrAlY合金相平衡组织类型，NiCoCrAlYRe合金体系中主要为β-NiAl、γ-Ni和少量σ-（Cr，Co）、α-Cr，其中γ-Ni相占比为45%~55%（摩尔分数）。与γ-Ni和γ'-Ni₃Al相相比，具有有序体心立方结构的β-NiAl相作为Al的富集相，有利于连续致密α-Al₂O₃氧化层形成，其抗氧化性能明显更优，而γ-Ni相韧性相对较好，抗氧化性不足；其研究工作中NiCoCrAlYRe和CoNiCrAlY涂层1100 ℃下抗氧化性和寿命尚未验证。梁静静等^［14-15］同样采用Thermo-Calc热力学软件计算0%、3.15%、6.30%、9.40%Re（质量分数，下同）对Ni-20Cr-10Al-20Co合金的相组成、热膨胀性及其涂层1100 ℃抗氧化性的影响。综合来看，当Re含量由0%增加到9%，因促进合金中低膨胀性α-Cr的生成，1100 ℃热膨胀系数由18.4×10^-6 K^-1降低到17.6×10^-6 K^-1；但由于α-Cr相脆性大、抗氧化性差，1100 ℃下氧化100 h的质量增重随Re含量增加由6 g/m²增大为9.5 g/m²，因Re属于贵重金属元素，其大量加入势必导致涂层生产成本大幅增加。因此，如何合理控制MCrAlY的基础成分及Re含量对于直接决定热障涂层体系服役寿命较为关键的热膨胀性和高温抗氧化性至关重要。

本工作以NiCoCrAlY为研究对象，采用热力学理论分析、XRD、SEM及TEM等技术手段分析Re改性NiCoCrAlY黏结层合金相组成结构，研究其成分及相组成对合金热膨胀性及1100 ℃下氧化行为的影响，进而为寻求性能更为优良的黏结层材料提供理论基础和数据支撑。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

利用25 kg中频真空感应炉冶炼得到10 kg NiCoCrAlYRe铸锭，其化学成分如下：Co 25~30、Cr 15~20、Al 12~17、Y 0.2~1.0、Re 0.2~1.0、Ni 余量。此外，对实验用铸锭进行真空热处理以均匀元素分布，真空热处理工艺为1150 ℃×2 h预处理、1200 ℃×3 h固溶处理、1100 ℃×4 h中间处理和870 ℃×20 h时效处理，具体热处理工艺如图1所示。

1.2 实验方法

通过Thermo-Calc热力学软件及TCNI12镍基数据库计算Re改性NiCoCrAlY黏结层合金400~1600 ℃平衡热力学相图，进而分析平衡相种类、存在的温度区间、相含量及各相的元素组成。利用线切割从热处理后的NiCoCrAlYRe合金铸锭上切取尺寸为10 mm×10 mm×5 mm的样品并进行机械研磨和抛光制备金相试样。运用X射线衍射仪（XRD，Rigaku SmartLab-9 kW）分析非平衡条件下改性合金的物相组成，扫描步长和2θ范围分别为5 （°）/min和20°~90°；采用场发射扫描电镜（FESEM，Zeiss Sigma 300）及能谱仪（EDS，Oxford）观察分析室温组织的微观形貌及元素组成和分布，工作电压20 kV；借助透射电镜（TEM，FEI Tecnai G2 F30）研究改性合金薄膜样品以获得纳米级析出相的形貌、成分、衍射斑及高角环形暗场（HAADF）像，工作电压300 kV。

为明确Re改性NiCoCrAlY黏结层合金的热膨胀性，采用热膨胀仪（DIL，Netzsch DIL402C）测试尺寸Φ6 mm×25 mm试样从室温以5 ℃/min升高至1200 ℃过程中的热膨胀系数（coefficient of thermal expansion，CTE），重复3次求取平均值以绘制热膨胀系数-温度（CTE-T）曲线。

依据HB 5258—2000《钢及高温合金的抗氧化性测定试验方法》，将尺寸20 mm×10 mm×（1.5~2.0） mm、表面粗糙度0.63~1.25 μm片状试样放置于1100 ℃马弗炉内20、40、60、80 h和100 h进行等温氧化实验，平行重复3次，通过分析单位面积氧化增重及氧化样品的截面形貌获得Re改性NiCoCrAlY黏结层合金1100 ℃抗高温氧化性能。

2 结果与分析

2.1 Re改性NiCoCrAlY黏结层合金的显微组织特征

图2和表1为Re改性NiCoCrAlY黏结层合金400~1600 ℃温度区间平衡热力学计算结果。结合图表数据分析平衡条件下液相凝固过程中发生的相变，具体如下：在温度高于1530 ℃时改性合金以单一的液相L存在，当温度降低至1530、1365 ℃和1294 ℃时，从液相中依次析出β-NiAl、α-Cr和Ni₅Y相，在此过程中β-NiAl和α-Cr相的含量不断增大直至1294 ℃液相消失，α-Cr相含量达到最大值0.169，而Ni₅Y的含量随温度变化不明显。当温度由1294 ℃降低至1177 ℃时，发生α-Cr→β-NiAl固态相变，β-NiAl相增多、α-Cr相减少，但变化量很小。当温度从1177 ℃降低至1145 ℃时，发生β-NiAl+α-Cr→γ'-Ni₃Al相变，β-NiAl和α-Cr相含量略有减少，而γ'-Ni₃Al相开始析出。随着温度进一步由1145 ℃降低至1114 ℃，发生γ'-Ni₃Al+α-Cr→β-NiAl+σ-CoCr四元相变，β-NiAl和σ-CoCr相含量不断增多，直至γ'-Ni₃Al和α-Cr相消失，此时β-NiAl相含量达到最大值0.835。随后β-NiAl相向σ-CoCr相转变，β-NiAl含量减少而σ-CoCr含量增多。当温度达到490~400 ℃时发生相变β-NiAl→γ'-Ni₃Al+σ-CoCr，合金中γ'-Ni₃Al和σ-CoCr相含量逐渐增加，最大值分别为0.060和0.234。Re改性NiCoCrAlY黏结层合金400 ℃平衡相组成为0.680β-NiAl+0.060γ'- Ni₃Al+0.234σ-CoCr+0.026Ni₅Y。此外，稀土元素Y主要分布在Ni₅Y金属间化合物中，而改性元素Re则以固溶于α-Cr和σ-CoCr相为主。

图3为Re改性NiCoCrAlY黏结层合金的XRD图谱，由图可知，非平衡条件下改性合金的室温相组织由β-NiAl、α-Cr、σ-CoCr和Ni₅Y组成。Re改性NiCoCrAlY黏结层合金非平衡条件下室温组织的微观形貌及元素组成如图4所示。分析图4背散射模式下场发射扫描电镜形貌以及能谱打点结果发现，改性合金基体为深灰色衬度β-NiAl相（点3），在基体上分布着少量浅灰色衬度σ-CoCr析出相（点2）和灰色衬度Ni₅Y金属间化合物（点1）。与图1黏结层合金870 ℃对应的平衡相组成（0.791β-NiAl+0.184σ-CoCr+0.026Ni₅Y）比较可知，实验分析结果与热力学计算结果一致。此外，从图4（c）改性合金的高倍FESEM形貌中能够清晰地观察到基体上弥散分布着球形或近似球形的纳米级析出相，该相在透射电镜下的明场像、选区衍射斑、元素组成及分布见图5。分析可知，纳米颗粒为体心立方结构富Re α-Cr相，由HAADF结果可知，元素Re与Cr分布具有正相关性，同时Re元素M层电子跃迁能量与稀土元素Y的L层电子跃迁能量相近，导致Re-M与Y-L分布接近，事实上Re元素分布与Y并无明显的相关性。结合热力学相图可知，改性合金非平衡条件下得到的α-Cr相并非液相凝固过程析出，而是在热处理过程中形成的，故在改性合金室温组织的微观形貌中能够观察到富Re的α-Cr纳米颗粒分布在β-NiAl相基体上。

2.2 Re改性NiCoCrAlY黏结层合金的热膨胀性

Re改性NiCoCrAlY黏结层合金由室温加热至1200 ℃过程中热膨胀系数随温度的变化关系如图6中红色线所示。从图中可以看出，当温度由100 ℃升高至1200 ℃时，改性合金的CTE由（11.9±0.1）×10^-6 K^-1增大到（18.1±0.1）×10^-6 K^-1，同时CTE-T曲线的斜率随着温度升高变化很小。图中黑色线为常规MCrAlY黏结层合金CTE-T曲线^［16］，二者比较不难发现，当温度高于900 ℃时改性合金的CTE较低，以1200 ℃为例，CTE由常规合金20.5×10^-6 K^-1减小到改性合金18.1×10^-6 K^-1，降幅12%。结合1200 ℃热力学计算结果可知，常规MCrAlY黏结层合金由60%β-NiAl和40%γ-Ni相组成，而改性黏结层合金相组成为80%β-NiAl和20%α-Cr；高温条件下不同相组织的CTE升序为α-Cr<β-NiAl<γ-Ni^［17-18］，故Re改性NiCoCrAlY黏结层合金具有低热膨胀性，有利于缓解涂层与高温合金基体之间的热膨胀失配。此外，当温度高于800~900 ℃时改性合金CTE-T曲线的斜率显著低于常规合金，即随着温度的升高常规合金CTE的增幅将大大高于改性合金。这是由于常规合金在上述温度区间发生γ'-Ni₃Al+α-Cr→β-NiAl+γ-Ni，相组成中具有低膨胀性的α-Cr相减少而高膨胀性的γ-Ni相增多；改性合金尽管发生相变但相变量很少，相稳定性好，温度升高CTE的增大主要取决于相组织本身而非相变引起的组织类型的改变。

2.3 Re改性NiCoCrAlY黏结层合金的抗高温氧化性能

图7为Re改性NiCoCrAlY黏结层合金1100 ℃等温氧化不同时间样品截面的微观形貌及元素分布。从场发射扫描电镜背散形貌能够清晰地观察到深灰色衬度的连续致密Al₂O₃氧化膜与浅灰色衬度的贫铝层紧密嵌合，结合元素面扫分布可知，贫铝层中Cr元素含量较高，同时改性元素Re在贫铝层中的含量明显较基体β-NiAl相高。此外，随着等温氧化时间的延长，改性合金氧化膜和贫铝层的厚度不断增加，为此，统计分析了不同氧化时间条件下氧化膜与贫铝层的厚度以及平均单位面积氧化增重与平均氧化速率，结果见图8。

分析图8可知，随着等温氧化时间由20 h延长至100 h，Re改性NiCoCrAlY黏结层合金的氧化膜和贫铝层厚度分别从（1.14±0.06） μm和（1.49±0.24） μm增加到（2.44±0.09） μm和（2.53±0.33） μm，平均单位面积氧化增重由（2.62±0.29） g·m^-2增大到（6.22±0.48） g·m^-2，平均氧化速率由（0.13±0.01） g·m^-2·h^-1减小到（0.06±0.01） g·m^-2·h^-1；显然，1100 ℃等温氧化100 h对应的氧化速率低于0.1 g·m^-2·h^-1，达到完全抗氧化级对氧化速率的要求。为进一步明确Re改性合金1100 ℃等温氧化行为，利用抛物线模型（见式（1））拟合其氧化动力学曲线，结果如图9所示。图中合金氧化增重的平方基本分布在拟合直线上，0~100 h氧化速率常数（k_p）为0.378 g²∙m^-4∙h^-1，较常规NiCoCrAlYHf黏结层合金的k_p（0.681 g²∙m^-4∙h^-1）明显减小，氧化速率降低，以100 h为例，Re改性NiCoCrAlY黏结层合金的氧化速率降低了25%，意味着更加优异的抗氧化性。原因在于，固溶于合金中的Re易形成短程有序原子团，抑制位错运动，有利于降低Al的扩散速率^［19-20］；此外，Re还能促进氧化膜中θ-Al₂O₃转变为α-Al₂O₃，使得氧化膜更加致密且生长速率更低^［21-22］，二者共同作用有效缓解高温氧化过程中Al含量不足的问题，使得黏结层材料的抗高温氧化性能得到改善。

\mathrm{\Delta }G=\frac{\mathrm{\Delta }m}{A}（1）

{\left(\frac{\mathrm{\Delta }m}{A}\right)}^{\mathrm{2}}=k_{\mathrm{p}}t+C（2）

式中：ΔG为单位面积质量增重；Δm为试样氧化前后的质量变化；A为试样表面积；t为氧化时间；C为常数项，是拟合线性函数的截距。

3 结论

（1）平衡条件下Re改性NiCoCrAlY黏结层材料400 ℃对应的相组成为0.680β-NiAl+0.060γ'-Ni₃Al+0.234σ-CoCr+0.026Ni₅Y，稀土元素Y以Ni₅Y金属间化合物形式存在为主，而改性元素Re主要固溶于α-Cr和σ-CoCr相。

（2）非平衡条件下Re改性NiCoCrAlY黏结层合金室温组织以β-NiAl相为主还有少量的σ-CoCr和Ni₅Y，同时β-NiAl基体上弥散分布着α-Cr纳米颗粒。

（3）随着温度由100 ℃加热至1200 ℃，Re改性NiCoCrAlY黏结层合金的热膨胀系数由（11.9±0.1）×10^-6 K^-1增大到（18.1±0.10）×10^-6 K^-1，同时CTE-T曲线的斜率随着温度升高变化不明显。

（4）当1100 ℃等温氧化时间从20 h延长至100 h，Re改性NiCoCrAlY黏结层合金氧化膜和贫铝层厚度分别由（1.14±0.06） μm和（1.49±0.24） μm增加到（2.44±0.09） μm和（2.53±0.33） μm，平均单位面积氧化增重由（2.62±0.29） g·m^-2增大到（6.22±0.48） g·m^-2，平均氧化速率由（0.13±0.01） g·m^-2·h^-1减小到（0.06±0.01） g·m^-2·h^-1，达到完全抗氧化级对氧化速率的要求。

（5）与常规MCrAlY黏结层合金的组织和性能相比，Re改性NiCoCrAlY黏结层材料的相组成稳定且以β-NiAl相为主，高温条件下的热膨胀系数减小且氧化速率降低，有利于获得低膨胀性兼顾高抗氧化性。

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基金资助

国家科技重大专项项目（J2019-Ⅶ-0010-0150）

中国航发北京航空材料研究院院基金(KJ42250521)

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中央引导地方科技发展资金项目(2023ZY0009)

内蒙古自治区教育厅一流学科科研专项项目(YLXKZX-NKD-050)

内蒙古自治区直属高校基本科研业务费（118）