双丝电弧增材制造镍钛合金组织及性能研究

Microstructure and properties of nickel- titanium alloy manufactured by twin- wire arc additive manufacturing

摘要

针对镍钛合金增材制造过程中微观结构和成分难以调控的问题，本研究采用双丝电弧增材制造技术，通过控制Ni丝和Ti丝的送丝速度，精确调节镍钛合金的原子比和相组成，从而获得性能优异的NiTi合金。结果表明，在纵向熔覆道中心区域，当Ni/Ti原子比为8∶10时，沉积的NiTi合金主要由Ti₂Ni相组成，并伴有少量富Ti颗粒，显微硬度和抗压强度分别达到560HV和1600 MPa；当Ni/Ti原子比为11∶10时，NiTi相中夹杂有Ti₂Ni相，在循环压缩过程中出现1.6%的不可恢复应变；当Ni/Ti原子比为15∶10时，NiTi相中形成团簇状Ni₃Ti相，纵向断裂应变接近40%，且循环压缩后仅出现1.2%的不可恢复应变，表现出良好的超弹性。此外，与纵向熔覆道中心区域相比，不同Ni/Ti原子比试样的横向搭接区域微观组织呈现明显的晶粒粗化和成分偏析现象，其抗压强度和塑性变形能力均显著降低。

Abstract

In order to obtain NiTi alloy with excellent properties， dual-wire arc additive manufacturing technology is used to control the wire feed speed of Ni and Ti wires， and precisely adjust the atomic ratio and phase composition of Ni alloy. The results show that when the Ni/Ti atomic ratio is 8∶10 in the center of the longitudinal cladding passage， the deposited NiTi alloy is mainly composed of Ti₂Ni phase accompanied by a small number of Ti-rich particles， and the microhardness and compressive strength reach 560HV and 1600 MPa， respectively. When the Ni/Ti atomic ratio is 11∶10， the Ti₂Ni phase is included in the NiTi phase， and the irrecoverable strain of 1.6% appears in the cyclic compression process. When the atomic ratio of Ni/Ti is 15∶10， the cluster Ni₃Ti phase is formed in the NiTi phase， the longitudinal fracture strain is close to 40%， and the irrecoverable strain is only 1.2% after cyclic compression， showing good superelasticity. In addition， compared with the central region of the longitudinal cladding passage， the microstructures of the transverse lapping region of the samples with different Ni/Ti atomic ratios show obvious grain coarsening and component segregation， and the compressive strength and plastic deformation ability are significantly reduced.

Graphical abstract

关键词

双丝电弧增材制造 / NiTi合金 / 组织与性能 / 超弹性

Key words

twin-wire arc additive manufacturing / NiTi alloy / microstructure and property / superelasticity

NiTi合金因其独特的形状记忆效应、超弹性、耐磨耐腐蚀性以及生物相容性等特点，广泛应用于航空航天、生物医药和智能传感等领域 ^［1-3］。然而，NiTi合金较高的反应活性和复杂的热物理性能^［4］，使得传统制造方法如锻造和铸造面临材料浪费、制备成本高以及微观组织不均匀等问题，限制了其在高性能结构件中的应用^［5-6］。增材制造技术的出现为制备复杂形状的NiTi合金零部件提供了高效且灵活的解决方案，尤其是电弧增材制造以其高材料利用率和大尺寸构件制造能力受到越来越多的关注^［7-8］。

在NiTi合金的增材制造中，微观组织和相结构是决定材料力学性能的关键因素，而这些性能与合金的Ni/Ti原子比密切相关^［9-10］。因此，通过调控合金中的Ni/Ti原子比，可以有效优化NiTi合金构件的微观组织和综合性能^［11］。然而，传统单丝增材制造方法难以动态调整成分比例，限制了对材料性能的精确控制，并且效率低难以满足高质量的增材制造要求^［12］。相比之下，双送丝技术通过独立调控Ni丝和Ti丝的送丝速度，动态控制熔池中的Ni/Ti原子比，从而调节微观组织和相分布在不同区域实现功能梯度材料的设计，满足特定部件在不同服役条件下的性能需求^［13-14］。

田银宝等^［15］以双丝电弧增材制造技术制备了以NiTi相、Cr₂Ti和Ti₂Ni相组成的薄壁部件，通过力学性能测试平均抗压强度达到1970 MPa，可恢复应变为5.5%，具有出色的超弹性。此外，Bulla等^［16］以等离子弧为热源，采用双丝定向沉积方法制备了近等原子比NiTi合金，所制备的NiTi合金最大极限拉应力为782.5 MPa，且所有试样在凝固过程中表现出优先取向。王军等^［17］以TIG电弧为热源，采用双送丝方式制备了单道多层NiTi合金墙体。Ni含量的变化导致相变温度降低，从而使墙体的硬度从下到上逐渐增加。宋德斌等^［18］通过电子束双送丝制备了单道多层NiTi合金薄壁墙体，抗压强度和伸长率分别达到3.1 GPa和37%，形状记忆和超弹性恢复率分别为89.87%和83.39%。上述研究表明，通过双送丝方式调控送丝速度制备不同原子比的NiTi合金，为优化NiTi合金增材制造构件的相组成和力学性能提供了新的途径。

本工作采用双丝电弧增材制造技术，通过调节Ni丝和Ti丝的送丝速度，精确控制NiTi合金的原子比，成功制备了不同相组成的NiTi合金沉积件。利用光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）等表征手段，对不同沉积件的微观结构进行分析。此外，通过硬度测试和压缩实验进一步评估了沉积件的力学性能，揭示了其在不同沉积条件下的组织演变与性能变化规律，为NiTi合金的增材制造工艺优化提供了理论依据。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验选择直径为1.0 mm的ERNi-1纯Ni焊丝和TA2纯Ti焊丝作为沉积材料，焊丝化学成分见表1。采用钨极氩弧焊作为焊接热源，并通过同侧双送丝的方式制备NiTi合金多道多层构件。图1为NiTi合金双丝电弧增材制造实验系统，如图所示，实验系统主要包括直流（DC）焊接电源、交流（AC）焊接电源、送丝机以及步进电机控制的三维焊接实验平台，并采用纯度99.999%的氩气作为保护气体。沉积过程中，为了改变不同的Ni/Ti原子比，保持Ti丝送丝速度V₂不变，通过调控Ni丝的送丝速度V₁，从而获得三种不同原子比的NiTi合金构件。此外，在Ni丝和Ti丝之间引入交流电，以提高焊丝的熔化速度，详细的工艺参数如表2所示。

NiTi合金三种不同原子比沉积过程中的熔滴过渡如图2所示，当Ni/Ti原子比为8∶10的时候，Ni丝和Ti丝的送丝速度分别是70 cm/min和140 cm/min，两种丝的熔滴相差较大。当Ni/Ti原子比为11∶10时，Ni丝和Ti丝的送丝速度分别是93 cm/min和140 cm/min，随着Ni丝的送丝速度增加，其尖端的熔滴发生长大，如图2（b）所示。当Ni/Ti原子比为15∶10时，Ni丝和Ti丝的送丝速度分别是130 cm/min和140 cm/min，此时，Ni丝和Ti丝尖端的熔滴尺寸接近。

1.2 实验方法

沉积后的测试样品采用电火花线切割进行取样，取样位置如图3所示。分别使用UTM5000万能试验机和WILSON VH1102硬度仪测试NiTi合金的压缩性能和硬度。使用200^#~5000^#砂纸依次对需要进行微观组织及元素分析的样品进行打磨，随后在金相抛光机上使用1 μm的SiC抛光剂进行抛光。最后，使用体积比HNO₃∶HF∶H₂O=1∶4∶5的腐蚀溶液对试样腐蚀5~15 s。腐蚀后的样品通过FEG-450热场发射扫描电子显微镜进行微观组织观察和能谱分析。使用HT7800透射电子显微镜对合金内部组织及晶体结构进行原子级别的观察。随后采用D8-ADVANCE X射线衍射仪分析样品的相组成，扫描角度为35°~90°，扫描速度为5 （°）/min。

2 结果与分析

NiTi合金试样的宏观形貌如图4所示。可以看出，试样表面与侧面未见明显的缺陷，层间熔合较好。在增材过程中由于高温加热，试样表面会与空气中的氧接触导致表面氧化，氧化膜的颜色呈现黄色。试样内部层间界限明显且规整，具有高度规则性和一致性，如图4（c）所示。

2.1 微观组织及物相分析

三种不同原子比NiTi合金纵向熔覆道中心的金相光镜组织如图5所示，当Ni/Ti原子比为8∶10时，由于Ti原子比例较高，合金的固液相线较为接近，导致晶粒的生长受限，从而促使粗等轴晶的形成。随着Ni原子比例的不断增加，当原子比为11∶10时出现等轴晶和柱状晶共存的状态，此时沉积层周围的散热变得更加均匀，促进了晶粒在各个方向上的均匀形核和生长。当Ni/Ti原子比增加到15∶10时，晶粒成核和生长以温度梯度为主，晶粒主要沿热流方向生长从而形成柱状晶粒。

NiTi合金原子比为8∶10的纵向熔覆道中心SEM图像及EDS能谱分析如图6所示。其微观组织主要表现为等轴晶和少量的树枝晶。点1和点2分别对应NiTi合金的基体组织及其表面附着的白色颗粒。根据图7^［19］的Ni-Ti二元合金相图和点扫结果可知，这些浅灰色基体组织是Ti₂Ni相。此外，白色颗粒的Ti原子分数约为97.18%，这主要是由于Ti原子占比较大，沉积过程中形成了少量的α-Ti。

NiTi合金原子比为11∶10的纵向熔覆道中心SEM图像及EDS能谱分析如图8所示。可以看出，微观组织形貌为等轴晶和柱状晶共存的状态。通过EDS点分析可知，该区域主要存在大量的浅灰色相和分布在晶界处暗灰色的相。如点1和点2所示，浅灰色基体区域是NiTi相，点3对应的暗灰色区域是Ti₂Ni相。

Ni/Ti合金原子比为15∶10的纵向熔覆道中心SEM图像及EDS能谱分析如图9所示，通过EDS点分析可知，点2对应浅灰色基体的是NiTi相，点1对应附着在浅灰色基体上形成团簇状带有孔隙的是Ni₃Ti相。随着Ni原子的不断增多使得合金中Ti的固溶度降低，导致Ni₃Ti相的形成并附着在NiTi的基体上。

电弧增材制造作为一种典型的非平衡态凝固过程，易导致微观组织的不均匀性特征。因此，进一步对不同Ni/Ti原子比合金横向搭接区域的金相组织进行了分析，如图10所示。研究表明，当Ni/Ti原子比为8∶10时，横向搭接区域出现了明显的晶粒富集现象，与纵向熔覆道中心区域的组织特征存在显著差异。当Ni/Ti原子比提高至11∶10时，在多次热循环作用下，横向搭接区域晶粒发生粗化。值得注意的是，当Ni/Ti原子比为15∶10时，横向搭接区域的晶粒分布呈现出明显的非均匀性，主要原因是沉积过程中相邻熔覆道搭接区域形成了较大的热影响区，促进了晶粒的长大。此外，反复的加热与冷却过程导致了熔合不充分，进一步引发了成分偏析现象。

对三种不同原子比的NiTi合金横向搭接区域进行SEM微观组织表征和EDS能谱分析，结果如图11和表3所示。当Ni/Ti原子比为8∶10时，合金主要由Ti₂Ni相构成，同时在基体表面观察到弥散分布的白色α-Ti颗粒；当Ni/Ti原子比提高至11∶10时，合金相组成转变为以NiTi相为主，并伴有少量Ti₂Ni相；进一步增加Ni/Ti原子比至15∶10时，合金仍以NiTi相为主，但开始出现少量Ni₃Ti相的局部聚集现象。

为进一步确定不同原子比NiTi合金的组织及相组成，不同Ni/Ti原子比的TEM能谱分析如图12所示。当Ni/Ti原子比为8∶10时，该区域以Ti₂Ni相和富集的α-Ti为主，并且Ti元素存在较大的富集区域。当Ni/Ti原子比为11∶10时，Ti元素的富集区域下降，说明该区域可能存在更多的NiTi相。当Ni/Ti原子比为15∶10时，随着Ni原子比例的增大，Ti元素富集区域消失，这些区域可能是Ni₃Ti相，同时出现一些Ni元素富集区域，这与SEM与EDS能谱分析观察到的结果相一致。

通过XRD可以明确不同原子比NiTi合金的物相组成，图13为不同原子比NiTi合金的XRD图谱。当Ni/Ti原子比为8∶10时，观察到Ti₂Ni相以及未熔化的Ti原子，与EDS结果相一致。当Ni/Ti原子比为11∶10的时候，以NiTi相为主，并存在少量的Ti₂Ni相。当Ni/Ti原子比为15∶10的时候，Ni原子的比例远大于Ti原子，NiTi相成为主要存在的相，并伴随少量Ni的Ni₃Ti相。

2.2 力学性能

通过显微硬度测试对NiTi合金的力学性能变化进行分析，不同Ni/Ti原子比沉积件的显微硬度测试结果如图14所示。可以看出，随着Ni原子比的增加，硬度值先降低后升高。当Ni/Ti原子比为8∶10时，显微硬度值达到最大，为580HV；当原子比为11∶10时，显微硬度值降至492HV；而当Ni/Ti原子比为15∶10时，显微硬度值为561HV。

不同原子比下的纵向静态压缩应力-应变曲线如图15所示，当Ni/Ti原子比为8∶10时，试样的抗压强度最大，达到了1600 MPa。当Ni/Ti原子比为11∶10和15∶10时，两种试样的抗压强度较为接近，约为1100 MPa，但15∶10原子比试样的塑性较好，压缩后呈圆饼状，断裂应变达到了40%，这可能是由于较高Ni含量促进了位错运动能力的提升，而其余两种比例试样在较小应变下出现断裂。

图16为不同原子比下NiTi合金的横向静态压缩应力-应变曲线。当Ni/Ti原子比为8∶10时，试样的抗压强度达到1300 MPa。随着Ni/Ti原子比增至11∶10和15∶10，试样的抗压强度下降至约1000 MPa。然而，在Ni/Ti原子比为15∶10时，断裂应变提升至12%。与纵向压缩性能相比，不同原子比的NiTi合金在横向压缩性能上呈现相似的变化趋势，但抗压强度和塑性变形均有所下降。这主要归因于横向搭接区域存在组织不均匀性、晶粒长大以及成分偏析等现象，降低了NiTi合金的承载能力和变形均匀性。

为了探究不同原子比NiTi合金试样的超弹性，对纵向试样开展循环压缩实验，如图17所示。从TEM分析原子比为8∶10的情况下可知，试样中存在较大的Ti富集区域，而该区域表现为脆硬性，因此只选用11∶10和15∶10两个参数进行超弹性测试。通过对11∶10和15∶10原子比的NiTi合金进行10个周期的循环压缩，可以看出，两种试样的应变都达到了10%，最大应力分别为1100 MPa和1300 MPa。Ni/Ti原子比为11∶10的试样在第一次循环压缩卸载过程中存在1.6%的不可恢复应变，而15∶10原子比的试样在第一次循环压缩卸载过程存在1.2%的不可恢复应变。两种不同原子比压缩前的试样高度如图中a₁和b₁所示，压缩前的试样高度为9 mm，进行循环压缩后由于不可恢复形变的存在，原子比为11∶10的试样高度变为8.85 mm，如图b₁所示，原子比为15∶10试样的高度变为8.89 mm，如图b₂所示，相比之下15∶10的试样具有较好的超弹性。

3 讨论与分析

根据Ni-Ti二元合金相图可知，在制备NiTi合金的过程中Ni含量的变化决定着相的形成。通过控制Ni丝和Ti丝的送丝速度实现不同原子比NiTi合金增材件的制备。

NiTi合金不同原子比的相变过程如图18所示。当Ni/Ti原子比为8∶10时，Ti原子比较高，NiTi合金的凝固开始于初始液态L（Ni+Ti-rich）→TiNi+L（Ti-rich）的反应^［20］。但由于熔池中Ti含量较高，在TiNi枝晶周围形成α-Ti。此外，富Ti液相经历L（Ti-rich）+TiNi→Ti₂Ni包晶反应，在TiNi枝晶体周围形成Ti₂Ni相^［21］。当Ni/Ti原子比为11∶10时，液态熔融金属合金的冷却和凝固过程经历了以下转变：L（Ni+Ti）→L（Ti-rich）+NiTi→Ti₂Ni+NiTi。此时合金中主要以NiTi相为主，由于NiTi相在Ti中的溶解度几乎为零，因此不可避免地会导致析出少量Ti₂Ni相^［22］。当Ni/Ti原子比为15∶10时，液态金属冷却和凝固经历了以下转变：L（Ni-rich+Ti）→L（Ni-rich）+ NiTi→Ni₃Ti+NiTi，由于Ni的含量较高析出了少量的Ni₃Ti是不可避免的。

据报道，NiTi合金的力学性能变化主要受到Ni/Ti原子比引起的相组成变化以及相应微观结构特征的影响^［23］。当Ni/Ti原子比为8∶10时，合金中以Ti₂Ni相为主，试样的硬度和抗压强度达到最大值。这是因为Ti₂Ni相的形成增加了合金的晶格硬度，使得合金在外力作用下不易发生形变，但同时也降低了其韧性^［24］。一般而言，Ni原子的比例增加能够抑制马氏体相的形成，改善合金的韧性和塑性^［25］。当Ni/Ti原子比达到11∶10时，Ti₂Ni相逐渐转变为NiTi相。试样的脆硬性显著降低，合金的韧性和延展性有所提高^［26］。当Ni/Ti原子比为15∶10时，Ni₃Ti相的生成导致Ti₂Ni消失，使NiTi合金的硬度再次上升，并增强了其在变形过程中恢复原始形态的能力，从而展现出更加优异的超弹性。

4 结论

（1）采用双丝电弧增材制造的方法，通过控制Ni丝和Ti丝的送丝速度制备了Ni/Ti原子比例为8∶10、11∶10、15∶10三种不同原子比的NiTi合金沉积件，成功实现了合金内部微观结构和相组成的调控。

（2）在纵向熔覆道中心区域，当Ni/Ti原子比为8∶10时，沉积层主要以Ti₂Ni相为主，并伴随少量未熔化的α-Ti；当Ni/Ti原子比达到11∶10时，沉积层以NiTi相为主，并带有少量的Ti₂Ni相；当Ni/Ti原子比为15∶10时，Ti₂Ni相逐渐被稀释，形成大量的NiTi相和少量的Ni₃Ti相。

（3）在力学性能方面，Ni/Ti原子比为8∶10的试样具有最高的硬度和抗压强度，分别为560HV和1600 MPa。循环压缩后，Ni/Ti原子比为15∶10的试样仅有1.2%的不可恢复应变，具有较好的超弹性。

（4）与纵向熔覆道中心区域相比，不同Ni/Ti原子比试样横向搭接区域的微观组织呈现明显的晶粒粗化和成分偏析现象，其抗压强度和塑性变形能力均显著降低。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52175324)

甘肃省科技重大专项(22ZD6GA008)