Hf含量对NiCoCrAlY黏结层合金相组成及高温氧化性能影响

Effect of Hf content on phase composition and high-temperature oxidation of NiCoCrAlY alloy

摘要

相组成和结构对于黏结层合金的抗高温氧化性能起着重要作用，而合金的抗高温氧化性能又直接影响其制备的热障涂层的服役性能与工作寿命。采用Thermo-Calc热力学计算、X射线衍射仪、场发射扫描电镜等分析手段研究不同Hf含量对NiCoCrAlY黏结层合金相组成和结构、1150 ℃等温氧化过程及Hf等元素分布特征的影响。热力学理论计算及室温组织观察结果表明，含0.5%（质量分数，下同）和1%Hf的黏结层合金相组成均以FCC_L12结构的γ'-Ni₃Al相与BCC_B2结构的β-NiAl相为主。Hf含量由0.5%增加到1%后，合金的液相线温度由1422 ℃降低为1418 ℃，固相线温度从1297 ℃降低至1287 ℃，凝固区间温度增加，α-Cr相析出温度由860 ℃提高到880 ℃，1000~1250 ℃温度范围内含0.5%Hf的黏结合金β-NiAl相含量高于1.0%Hf。不同Hf含量黏结层合金200 h等温氧化分析结果表明，氧化增重量与氧化时间曲线均符合典型抛物线氧化动力学规律。随着合金中Hf含量由0.5%增加到1.0%，合金的平均氧化速率由（0.15±0.008） g·m^-2·h^-1增加到（0.32±0.006） g·m^-2·h^-1，拟合的抛物线氧化速率常数k_p则由4.163 g²∙m^-4∙h^-1增加到9.337 g²·m^-4·h^-1。氧化物相及形貌分析表明：氧化后合金表面主要由致密的Al₂O₃组成；由合金截面观察到深灰色衬度的Al₂O₃膜，氧化膜中还分布着白色衬度的HfO₂相，且随着Hf含量上升，氧化膜中分布着的HfO₂由不连续的点状分布转变为长条形的连续分布，内氧化的HfO₂颗粒数量与面积增加，贫Al层的厚度也大大提升。

Abstract

The phase composition and structure play an important role in the high-temperature oxidation resistance of the bonding layer alloy. Furthermore， the high-temperature oxidation resistance of the alloy strongly affects the working life of the thermal barrier coating prepared. In this paper， the effects of different Hf contents on the phase composition， structure， and isothermal oxidation process at 1150 ℃ are investigated by Thermo-Calc， X ray diffraction， and field emission scanning electron microscopy. The results of theoretical calculations and microstructure observations indicate that the phase composition of NiCoCrAlY alloy containing 0.5% （mass fraction， the same below） and 1%Hf are mainly composed of the γ'-Ni₃Al phase and the β-NiAl phase. As the Hf content increases from 0.5% to 1%， the liquidus temperature of the alloys decreases from 1422 ℃ to 1418 ℃， the solidus temperature decreases from 1297 ℃ to 1287 ℃， and the solidification temperature range increases. Furthermore， the precipitation temperature of the α-Cr phase increases from 860 ℃ to 880 ℃ with increasing Hf content. The β-NiAl phase content of the bonding alloy with 0.5%Hf in the temperature range of 1000-1250 ℃ is higher than that of the alloy with 1.0%Hf. The isothermal oxidation analysis for 200 h shows that the mass gain versus oxidation time curves follow the typical parabolic oxidation kinetics. As the Hf content increases from 0.5% to 1.0% in alloys， the average oxidation rate increases from （0.15±0.008） g·m^-2·h^-1 to （0.32±0.006） g·m^-2·h^-1， and the parabolic oxidation rate constant k_p increases from 4.163 g²∙m^-4∙h^-1 to 9.337 g²∙m^-4∙h^-1. According to the phase analysis and morphology observation of the oxide layer， it is found that the oxide layer is mainly a dense Al₂O₃ layer； the white contrast HfO₂ phase is also distributed in the oxide film. With the increase of Hf content， the distribution of the HfO₂ phase in the oxide layer changes from discontinuity to continuousness， and the number and area of HfO₂ particles increase. Meanwhile， the internal oxidation degree is aggravated and the thickness of the lean Al layer is improved.

Graphical abstract

关键词

黏结层 / 高温氧化 / Hf改性 / 相组成 / NiCoCrAlY合金

Key words

bond coat / high temperature oxidation / Hf modification / phase composition / NiCoCrAlY alloy

涡轮叶片是航空发动机承载高温最关键的部件，当前工程应用中承温能力最高的镍基单晶高温合金的使用温度不能超过1150 ℃，因此通常采用热障涂层来进一步提高涡轮叶片的承温极限。热障涂层系统一般是由陶瓷顶层（top coat，TC）、热生长氧化膜（thermally grown oxide，TGO）、黏结层（bond coat，BC）及高温合金基体组成的多层结构体系。黏结层作为过渡层，可缓解陶瓷层和高温合金基体间的热不匹配，提高热障涂层系统的稳定性^［1］，并在高温服役过程中，在表面形成一层连续致密的保护性氧化层（主要为α-Al₂O₃），即氧扩散屏障，保护基体不受高温氧化与腐蚀^［2-3］。黏结层材料主要分为MCrAlY合金与NiAl合金两种体系，其中MCrAlY涂层沉积于基体上时，具有与基体、陶瓷层相容性较好的特点，同时能满足耐热腐蚀性能和抗疲劳强度的要求^［4］。与铝化物涂层一般由Ni、Al这两种元素组成相比，它的重要优势在于成分不受拘泥与限制，且相组成易调控，可根据具体工况不同“量身定制”适合的涂层元素与配比^［5］。

为了进一步提高MCrAlY涂层在不同工作环境下的抗氧化和抗热腐蚀性能，往往添加不同种类的改性元素如Si、Ta、Re、Hf与Zr等^［6］，并控制其合适的含量。其中Si元素通过影响氧化膜结构及形成动力学条件、抑制涂层的内氧化发生，能够提高合金的抗氧化性能，但过高的Si会加剧负面效应，对抗氧化性不利^［7］。Ta能够稳定β相，减小贫Al层的厚度，抑制O元素向基体内部扩散，提高抗氧化性与抗热腐蚀性，但含量上升会导致涂层偏析严重^［8-9］。Re的加入能够增进稳态Al₂O₃转变，提升合金抗热腐蚀性能并降低氧化速率，但Re的添加量过多时易导致氧化膜开裂剥落严重^［10-12］。不少文献表明，改性元素Hf能够增加氧化膜的黏附性，并改善涂层的力学性能和耐磨性能，提升合金的抗氧化性，延长热障涂层的使用寿命^［13-14］。涂层的抗氧化性往往与MCrAlY合金自身的相组成及其抗氧化性密切相关，为了寻求当前MCrAlY类黏结层合金中更为适宜的活性元素Hf含量，本工作采用热力学计算分析与高温氧化实验结合的方式，研究不同Hf含量对NiCoCrAlY黏结层合金的相组成及高温氧化性能的影响，旨在为MCrAlY黏结层合金开发中Hf元素含量的调整提供理论指导。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验所用不同Hf含量NiCoCrAlY黏结层合金的名义成分如表1所示。冶炼黏结层合金所用原料均为纯度99.5%以上的纯金属，并采用真空感应炉熔炼制备，所得6 kg黏结层合金铸锭作为后续相组织分析及高温氧化实验母料。

1.2 实验方法

为分析不同Hf含量黏结层合金400~1600 ℃温度范围内的平衡相种类、相的析出温度、不同相的析出量、相中元素组成的异同性，采用商用Thermo-Calc热力学计算软件及TCNI12数据库展开平衡相组成的理论计算，计算过程设定合金体系为1 mol，参考状态为298.15 K和10⁵ Pa。在计算相平衡种类时，考虑了Liquid相、γ相、β相、γ′相、SIGMA相和Ni₅ZR相。

自黏结层合金铸锭分别取尺寸为10 mm×10 mm×10 mm和20 mm×10 mm×2 mm的试样分别用于相组织观察和高温氧化实验。用于相组织观察的试样采用标准金相试样进行磨抛操作；用于高温氧化的试样，分别采用400、800、1200、1500和2000目的砂纸打磨所有表面，并于超声波中经酒精丙酮溶液清洗。1150 ℃下的等温氧化实验按照《HB5258—2000钢及高温合金抗氧化性测定试验方法》进行。在0~200 h等温氧化时间范围内每间隔25 h记录试样及瓷舟的质量，称量所用天平的精度为0.01 mg。每个Hf含量黏结层合金的氧化实验采用3个平行试样以保证数据的重复性与准确性。根据式（1），（2）计算单位面积氧化增重量和氧化速率：

\mathrm{\Delta }G=\frac{m_{\mathrm{2}}-m_{\mathrm{1}}}{A}（1）

式中：\mathrm{\Delta }G为单位面积氧化增重，g·m^-2；m_{\mathrm{1}}为实验前试样与瓷舟的质量和，g；m_{\mathrm{2}}为实验后试样与瓷舟的质量和，g；A为试样的原始表面积，m²。

K=\frac{\mathrm{\Delta }G}{t}（2）

式中：K为氧化速率，g·m^-2·h^-1；t为等温氧化时间，h。

1.3 测试及表征

黏结层合金和氧化层的相组成类型均使用X射线衍射仪（XRD，RigakuSmartLab-9kW），实验采用的工作电压与电流分别为45 kV和20 mA，Cu靶，扫描范围和扫描速度分别为20°~90°和5 （°）/min。合金非平衡条件下室温组织类型、氧化层表面及截面的微观形貌及元素组成采用场发射扫描电镜（FESEM，ZeissSigma300）及其附带的能谱仪（EDS，Oxford）进行观察和分析。在进行氧化层界面形貌观察时，为了防止氧化层在制样过程中破坏或脱落，对氧化试样进行物理气相沉积镀铬处理。

2 实验结果与分析

2.1 Thermo-Calc理论分析合金相组成

0.5Hf与1Hf合金的平衡相组成及各平衡相中元素组成与温度的变化关系如图1所示。表2为不同Hf含量合金液固相线及不同类型析出相存在的温度范围结果。可以看出，Hf含量的变化对于析出相的种类及类型没有影响。但随着黏结层合金中Hf含量由0.5增加到1，液相线温度由1422 ℃略微降低到1418 ℃，固相线温度则由1297 ℃降低到1287 ℃，凝固区间温度由125 ℃增加到131 ℃。研究表明，随着Hf含量增加，高温合金的液相线及固相线温度均降低，凝固温度范围扩大γ＋γ'共晶析出温度提高^［15-16］，在本工作中热力学计算的Hf含量变化对于NiCoCrAlY合金凝固特性的影响规律与之相符。当温度分别达到890 ℃与902 ℃时，0.5Hf与1Hf合金通过发生β-NiAl+γ- Ni→γ'-Ni₃Al+α-Cr的固态相变生成α-Cr相，继续降低温度至400 ℃的平衡相组成为以γ'-Ni₃Al相（FCC_L12结构）与β-NiAl相（BCC_B2结构）为主，并由少量α-Cr相（BCC_B2结构）、σ-CoCr相以及Ni₅Y金属间化合物组成。

进一步对比分析1000~1250 ℃温度范围内不同Hf含量黏结层合金中β-NiAl相与γ-Ni相摩尔分数变化情况，如图2所示。可以看出，对于同一种Hf含量的黏结层合金，β-NiAl相与γ-Ni相摩尔分数变化呈现此消彼长的关系。但在同等温度下，0.5Hf合金中β-NiAl相的摩尔分数比1Hf合金要高出0.005~0.02，同时0.5Hf合金中γ-Ni相的摩尔分数比1Hf合金要低0.006~0.01。通常认为，富Al的β-NiAl相含量越高越有利于抗氧化性的提高^［17-18］，因而单从合金中β-NiAl相量上来说，0.5Hf黏结层合金的抗氧化性会优于1Hf合金。

2.2 合金的物相种类及微观形貌分析

图3为0.5Hf与1Hf合金相组成的XRD图谱结果。由图可知，这两种合金在非平衡条件下的室温相组成有γ'-Ni₃Al、β-NiAl和α-Cr相。0.5Hf合金与1Hf合金的室温组织微观形貌及元素组成SEM分析结果如图4与图5所示。由图4（b）和图5（b）的面扫描结果可以看出，Al在β-NiAl相中的亮点要多于γ'-Ni₃Al相，Cr、Co元素主要分布于γ'-Ni₃Al相中，Y主要分布于Ni₅Y相中。0.5Hf与1Hf合金基体相都由深灰色衬度的β-NiAl相和少量浅灰色衬度的γ'-Ni₃Al相组成（图4（a），图5（a））。然而，两种合金中γ'-Ni₃Al相的形态不同。0.5Hf合金中的γ'-Ni₃Al相呈条形或椭球形，1Hf合金中的γ'-Ni₃Al相呈片状且彼此连接分布（如图4（a），图5（a））。且1Hf合金中的β-NiAl相面积占比小于0.5Hf合金，即随着Hf含量的增加，β-NiAl相的含量略微减少，γ'-Ni₃Al相略微增加。

另外，二者β-NiAl相基体上都分布着团簇状和条带状的微米级α-Cr析出相以及近似球形或椭球型的纳米级α-Cr颗粒（图4（d），图5（d））。在合金熔炼过程中从液相首先析出的是β-NiAl和γ-Ni相，随着温度的降低，发生γ-Ni+β-NiAl→γ'-Ni₃Al+α-Cr相变^［19-20］，且晶界处成分不同且能量起伏较大，故相变从晶界向晶内迁移，最终形成γ'-Ni₃Al相晶界分布的组织形貌。白色衬度的Ni₅Y以金属间化合物的形式零星分布在γ'-Ni₃Al相周围。而改性元素Hf原子半径较大，达到0.216 nm，其以富Hf相形式分布于γ'-Ni₃Al和β-NiAl两相界面处（图4（a），图5（f）），且随着Hf含量的增加，富Hf相增多。总体而言，对比图1中400 ℃下的平衡相种类与室温组织的XRD物相分析和SEM观察结果基本一致。

2.3 合金的氧化动力学曲线

0.5Hf与1Hf合金在1150 ℃等温氧化不同时间对应平均单位面积氧化增重和氧化速率如图6所示。由图6（a）可知，等温氧化时间从25 h增至200 h时，0.5Hf与1Hf合金平均单位面积氧化增重分别从8.139 g·m^-2和11.029 g·m^-2逐渐增加到29.508 g·m^-2和46.295 g·m^-2；由图6（b）可知，氧化速率在25 h时达到最大，随着氧化时间增至200 h，氧化速率分别由0.276 g·m^-2·h^-1和0.633 g·m^-2·h^-1降低至0.153 g·m^-2·h^-1和0.315 g·m^-2·h^-1。

由图6（c）可以看出，氧化增重与时间的变化符合经典扩散理论的wagner抛物线氧化模型。该抛物线模型的数学表达式为：

{(\frac{\mathrm{\Delta }m}{A})}^{\mathrm{2}}=k_{\mathrm{p}}t+C（3）

式中：\mathrm{\Delta }m为试样和瓷舟氧化前后的质量变化，g；k_{\mathrm{p}}为氧化速率常数，g²∙m^-4∙h^-1；t为氧化时间，h；C为常数。

由拟合结果可知，0.5Hf与1Hf合金氧化速率常数k_p分别为4.16298 g²∙m^-4∙h^-1与9.33664 g²∙m^-4∙h^-1。即1Hf的氧化速率常数明显高于0.5Hf。由图2可知，0.5Hf比1.0Hf合金的β-NiAl相含量要高一些，富Al的β-NiAl相含量相应提高，则有利于减缓氧化速率，因而0.5Hf合金氧化增量速率较1Hf低。另外，由图4和图5显微组织分析可知，随着Hf含量的增加，合金晶界中的富Hf相增多，又加之Hf的活性强，易与向内扩散的O结合形成HfO₂，这进一步增加了氧化速率，同时可能会导致合金比较严重的内氧化情况。

2.4 氧化层表面、截面物相及形貌分析

图7为0.5Hf与1Hf合金1150 ℃下等温氧化200 h后氧化层的XRD图谱。由图可知，等温氧化200 h后两合金样品测定的物相种类均为γ'-Ni₃Al、Al₂O₃和HfO₂相。0.5Hf在28.35°、31.65°、34.31°展示出了典型单斜晶系的HfO₂的衍射峰，而1Hf在24.19°、28.35°、31.65°、34.31°、49.21°展示出HfO₂的衍射峰，且相同角度的HfO₂相衍射峰随合金Hf含量的上升而增强。与陆杰^［21］研究HfO₂的XRD衍射峰为24.19°、28.35°、31.65°、41.65°的结果相一致。Al₂O₃是由合金中向外扩散的Al与向内部扩散的O结合而形成的氧化膜，Hf元素与向内扩散的O结合形成了HfO₂相，而γ'-Ni₃Al相的出现是由于随着氧化的不断进行，Al元素被不断消耗，因而发生β-NiAl→γ'-Ni₃Al相变形成。

1150 ℃下等温氧化200 h样品的表面形貌及元素组成分布如图9所示。由图8（a），9（a）二次电子SE模式下可知，氧化后的样品表面由致密的Al₂O₃组成，局部区域产生氧化膜剥落现象，且随着Hf含量增加，剥落情况更严重。由图8（b），9（b）背散射BSE模式下组织形貌与点A、B、C、D的EDS能谱组成可得出，氧化后的合金表面主要由灰色衬度的Al₂O₃组成，还有少量白色衬度的相为HfO₂。且由面扫图8（c），图9（c）可知，合金表面绝大部分由Al₂O₃组成，Ni、Cr、Co、Y、Hf则少量分布于表面各处。

0.5Hf与1Hf合金1150 ℃等温氧化200 h样品的截面形貌及元素组成分布如图10与图11所示。由图10（a）和图11（a）能够清晰地观察到深灰色衬度的Al₂O₃膜（点A与点F的EDS能谱），且随着合金Hf含量提高，氧化膜由4 μm提升到了6 μm。靠近氧化膜表面处还分布着点状白色衬度相，通过点D与点E的EDS能谱可知此相为HfO₂相。同时，由面扫描结果可知，随着合金Hf含量的上升，靠近氧化层表面处的HfO₂由零星的、不连续的分布转变为长条形的具有连续性的分布，这一点与Ebach等^［22］制备不同Hf含量黏结层涂层时的研究结果相一致。另外，0.5Hf合金截面形貌上还能观察到浅灰色衬度的贫Al层（点C的EDS能谱），在1150 ℃的氧化过程中，由于Al元素向外扩散与O元素形成了Al₂O₃氧化膜，导致合金中发生了β-NiAl→γ'-Ni₃Al的相变，即β-NiAl退化，从而产生贫Al层；而在1Hf合金截面形貌中，贫Al层的厚度大大增加。

这里需要指出的是，对于黏结层合金而言，其富Hf相往往在合金中γ'-Ni₃Al和β-NiAl两相界面处形成，因相界/晶界为氧易扩散通道，加之Hf与氧结合能力较强，因此随Hf含量的增加，合金的抗氧化能力降低，同时导致内部氧化的问题。换言之，Hf在合金中的分布不均匀性导致随着Hf含量增加，氧化增重速率高及内氧化严重的问题。通常认为，在涂层中氧化膜生成的一定量的HfO₂不仅能抑制Al元素的向外扩散和O元素的向内扩散行为，而且还能产生“钉扎”效果，能够提高合金的抗氧化性并改善氧化膜的黏附能力并降低热导率^［23-24］。因而对于MCrAlY合金制备成的涂层而言，还需进一步的实验确定不同Hf含量的效应。

3 结论

（1）通过Thermo-Calc热力学计算得出，0.5Hf与1Hf黏结层合金400 ℃平衡相组成均以FCC_L12结构的γ'-Ni₃Al相和BCC_B2结构的β-NiAl相为主，以及少量BCC_B2结构的α-Cr相、σ-CoCr相和Ni₅Y金属间化合物，随着Hf含量的增加，合金的β-NiAl相含量略微降低，γ'-Ni₃Al相含量略微增加；当温度分别达到890 ℃与902 ℃时，0.5Hf与1Hf合金试样发生了γ'-Ni₃Al+α-Cr→β-NiAl+γ-Ni相变，合金主要由β-NiAl相和γ-Ni相还有极少量的Ni₅Y构成。

（2）0.5Hf与1Hf合金室温表面相组成均以γ'-Ni₃Al相与β-NiAl相为基体相，各处分散分布着α-Cr相，Ni₅Y金属间化合物分布在γ'-Ni₃Al相周围。且随着Hf含量上升，β-NiAl相的面积占比略微降低，富Hf相增多。

（3）当等温氧化时间由25 h达到200 h时，0.5Hf合金的平均单位面积氧化增重由（6.89±0.41） g·m^-2逐渐增加至（30.66±1.68）g·m^-2，平均氧化速率由（0.28±0.016）g·m^-2·h^-1逐步降低到（0.15±0.008） g·m^-2·h^-1；1Hf合金的平均单位面积氧化增重由（15.82±0.68） g·m^-2逐渐增加至（63.00±1.17） g·m^-2，平均氧化速率由（0.63±0.027） g·m^-2·h^-1逐步降低到（0.32±0.006） g·m^-2·h^-1。拟合后发现等温氧化动力学特征符合抛物线模型，0.5Hf与1Hf合金的氧化速率常数k_p分别为4.163 g²∙m^-4∙h^-1与9.337 g²∙m^-4∙h^-1。随着改性元素Hf含量增多，黏结层合金的平均氧化速率提高。

（4）Hf元素形成富Hf相位于γ'-Ni₃Al/β-NiAl相的两相界面处，氧化形成的Hf位于氧化膜表面下方；但随着Hf含量的提升，Hf元素分布不均在合金内产生了大颗粒的HfO₂，发生内氧化现象。

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基金资助

国家科技重大专项项目（J2019-Ⅶ-0010-0150）

中央引导地方科技发展资金项目(2023ZY0009)

中国航发北京航空材料研究院院基金(KJ42250521)

内蒙古自治区高等学校青年科技英才支持计划(NJYT24070)

内蒙古自治区教育厅一流学科科研专项(YLXKZX-NKD-050)

内蒙古自治区直属高校基本科研业务费（118）