激光粉末床熔融制造GH3536合金高周疲劳行为研究与评估

张嘉铭 ,  焦泽辉 ,  张丽 ,  黄帅 ,  武亮亮 ,  何玉怀 ,  李龙健 ,  康慧君

材料工程 ›› 2026, Vol. 54 ›› Issue (4) : 191 -204.

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材料工程 ›› 2026, Vol. 54 ›› Issue (4) : 191 -204. DOI: 10.11868/j.issn.1001-4381.2025.000053
研究论文

激光粉末床熔融制造GH3536合金高周疲劳行为研究与评估

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High cycle fatigue behavior study and evaluation for GH3536 alloy fabricated by laser powder bed fusion

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摘要

增材制造镍基高温合金在航空发动机和燃气轮机中具有广阔的应用潜力,评估力学性能对于促进其在承载部件中的工程应用至关重要。以固溶态激光粉末床熔融制造的GH3536合金为对象,对合金的室温高周疲劳性能进行了实验研究,并基于X-CT技术和断口分析,系统表征了材料缺陷特征,探讨了缺陷尺寸与疲劳极限的定量关系。结果显示:合金内部含有气孔和未熔融缺陷,其中表面或亚表面缺陷是造成合金疲劳断裂的主因;垂直方向试样的缺陷率较低,导致其疲劳极限略高于水平试样。基于疲劳试样断口源区的缺陷有效尺寸areaeff,采用El-Haddad模型改进Kitagawa-Takahashi(K-T)图,可获得更合理保守的疲劳极限预测结果;结合Murakami提出的采用最大加载应力(σmax)疲劳极限(σw)的比值表征疲劳寿命的方法和El-Haddad模型可预测该合金的疲劳寿命,对缺陷率较小的垂直试样预测精度更高。

Abstract

Additive manufacturing of nickel-based superalloys holds significant promise for applications in aero-engines and gas turbines. Evaluating the mechanical properties of these materials is crucial for facilitating their use in load-bearing components. This study investigates the high-cycle fatigue performance of the GH3536 alloy, which is fabricated via laser powder bed fusion and then undergoes solution heat treatment, with the assessment carried out at room temperature.By utilizing X-CT technology and performing fracture analysis, the defect characteristics of the material are comprehensively characterized. Furthermore, a quantitative analysis is conducted to explore the relationship between defect size and fatigue limit. The results reveal that the alloy contains porosity and lack-of-fusion defects, with surface and subsurface defects being the main contributors to fatigue fracture. The defect density in vertical samples is lower, leading to a slightly higher fatigue limit compared to that of horizontal samples.By using the effective defect size in the fracture source region of the fatigue sample, a more accurate and conservative prediction of the fatigue limit can be made. This is achieved by enhancing the Kitagawa-Takahashi (K-T) diagram with the El-Haddad model. The fatigue life of the alloy can be predicted by integrating this approach with the fatigue life characterization method based on the ratio proposed by Murakami, in combination with the El-Haddad model. This combined method provides higher prediction accuracy, especially for vertical samples with low defect density.

Graphical abstract

关键词

激光粉末床熔融 / 增材制造 / 高周疲劳 / GH3536合金 / 缺陷 / 寿命预测

Key words

laser powder bed fusion / additive manufacturing / high cycle fatigue / GH3536 alloy / defects / life prediction

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张嘉铭,焦泽辉,张丽,黄帅,武亮亮,何玉怀,李龙健,康慧君. 激光粉末床熔融制造GH3536合金高周疲劳行为研究与评估[J]. 材料工程, 2026, 54(4): 191-204 DOI:10.11868/j.issn.1001-4381.2025.000053

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GH3536合金由铬(Cr)、钼(Mo)等元素固溶强化,具有良好的力学性能、热稳定性、抗氧化性、耐腐蚀性、热加工成形性和可焊性,在航空发动机和燃气轮机的高温部件应用广泛,比如燃烧室的核心部件等1-2。GH3536合金具有强的加工硬化能力,因此使用该合金加工复杂零件有一定困难3-4。增材制造(additive manufacturing,AM)技术在制造复杂零件上优势显著,利用AM技术的一体化设计和近净成型,AM-GH3536合金有望应用于燃油喷嘴等零件,实现零件制造成本的大幅下降和制造效率的显著提升。
AM合金在制造过程中不可避免地产生未熔合(lack of fusion,LOF)、气孔等缺陷,这些缺陷已被广泛证实是AM合金疲劳裂纹的主要萌生源,缺陷的尺寸、形貌和位置等因素均会对疲劳性能造成不同程度影响5-10。缺陷的存在会减小材料的有效承载面积,并成为应力集中源,诱发疲劳裂纹萌生,进而降低材料的疲劳性能。目前,缺陷特征与疲劳寿命之间的相关性研究表明,缺陷的位置和尺寸对疲劳性能的影响较高,而对缺陷形貌的影响程度较低11
在实际部件中,缺陷具有复杂的几何形状,这使得测量和描述它们变得困难。Murakami等12提出的采用几何面积参数area表征缺陷的大小,成为定量描述缺陷尺寸,并进一步评价材料疲劳性能的重要理论。area定义为垂直于加载应力投影到加载平面上的缺陷面积根。基于缺陷尺寸进行缺陷容限设计能有效评估受缺陷尺寸随机分布影响的常规材料的疲劳极限13。Chen等14研究了激光粉末床熔融(laser powder bed fusion,LPBF)Ti-6Al-4V合金缺陷容限设计,揭示了缺陷尺寸area和疲劳极限之间的关系。Wu等6构建了LPBF AlSi10Mg合金Kitagawa-Takahashi(K-T)图来考虑该材料的缺陷容限。对尺寸小于1000 μm的缺陷,可通过Murakami和Danninger-Weiss模型分别确定其疲劳极限和应力强度因子,结合硬度参数,便可构建疲劳极限随缺陷尺寸变化的关系图,具有较高的应用价值13。针对AM-GH3536合金,国内外学者已经针对疲劳性能和缺陷表征开展了部分工作,但是未能深入建立合金内部缺陷与疲劳性能的定量关系215-16。AM-GH3536合金的缺陷控制工艺优化、零部件结构设计、寿命评估等缺乏有效的数据与技术支撑。
本研究采用LPBF技术制备GH3536合金,在LPBF成型过程中,由于较高的温度梯度,导致晶粒沿最大温度梯度方向择优生长,形成与制造方向平行的柱状晶结构,这种显著的柱状晶结构使得LPBF-GH3536合金表现出较强的各向异性17。值得注意的是,这种柱状晶结构在受力过程中容易产生晶间应变不协调,致使裂纹萌生18。此外,LPBF工艺固有的快速凝固特性和重复热循环作用,促进合金在晶界和枝晶间析出大量碳化物,这些碳化物作为应力集中源,为裂纹扩展提供了优先路径,加速裂纹扩展速率19-20。研究表明,通过固溶热处理可有效实现组织均匀化、消除熔池边界,促进柱状晶向等轴晶转变,同时调控碳化物的形态和分布,从而改善合金的综合力学性能17。因此,本工作对固溶处理态LPBF-GH3536合金室温下的高周疲劳(high cycle fatigue,HCF)性能进行了实验研究,采用X-CT技术分析了其在不同方向下的缺陷形貌、尺寸和分布,计算了材料缺陷尺寸area的极值,结合缺陷分析方法探究了缺陷尺寸与疲劳极限的关系,建立了表征疲劳缺陷容限的K-T图,最后基于有效缺陷尺寸areaeff对合金的疲劳寿命进行了预测。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料和试样

GH3536合金粉末由中航迈特增材科技(北京)有限公司提供。粉末形貌如图1所示21,呈球形或近球形,表面相对光滑,有卫星颗粒附着。粉末尺寸范围为15~53 μm,化学成分见表1。采用EOS290型LPBF成形设备,主要工艺参数:激光功率为260 W扫描间距为110 μm,扫描层厚为40 μm,层间旋转角度为67°,扫描速度为1100 mm/s。为防止GH3536合金在制造过程中氧化,在制造腔体内保持氧气浓度低于0.1%的可控氩气环境。分别制备水平方向(H)和垂直方向(V)的圆柱形棒坯(Φ15 mm×75 mm),用于加工疲劳试样和X-CT扫描试样,棒坯在基板的布局示意图如图2所示。在LPBF工艺完成后,将棒坯在1177 ℃、氩气气氛下固溶热处理1 h,随后在氩气气氛中约40 ℃/min的速度进行冷却。

X-CT扫描试样取自H方向和V方向棒坯的中心位置(图3),尺寸为Φ3 mm×10 mm,表面粗糙度Ra为0.4 μm。分别加工H方向和V方向的疲劳试样,几何形状和尺寸见图4。试样呈沙漏状,最小截面直径为5 mm,总长度为70 mm。为最大限度消除表面加工缺陷对疲劳测试结果的影响,对疲劳试样的工作段表面进行纵向抛光,使表面粗糙度Ra达到0.4 μm。

1.2 实验方法

采用X-CT(Phoenix V|tome|x M型)检测LPBF-GH3536合金H方向和V方向试样的孔隙率,以及缺陷大小、形貌和分布。扫描的几何放大比为30,体素大小为7 μm,加速电压为150 kV,管电流为200 μA,曝光时间为800 ms。采用VG studio软件对X-CT扫描的二维数据进行三维重构,并对缺陷的分布、形貌、尺寸、位置等特征进行统计分析。

按照ASTM E466—21标准,使用QBG-50高频疲劳试验机对LPBF-GH3536合金试样进行室温高周疲劳测试。实验应力比为R=-1,采用正弦波加载,频率约为100 Hz。每个方向测试至少20个试样,每个试样实验至断裂或循环周次达到1×107 cycles时停止。高周疲劳S-N曲线的获取分为两步:首先,采用升降法确定疲劳极限,其次,在中、短寿命区内选择4~6个最大应力水平进行成组实验,每个应力水平至少测试2个试样。在疲劳测试后,采用TESCAN-S8000型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察试样断口疲劳源区形貌,对源区缺陷进行尺寸等效和统计分析,研究缺陷尺寸与疲劳性能的关系。

2 结果与分析

2.1 微观组织分析

团队先前的研究已对LPBF-GH3536合金的微观组织形貌(图5)进行了报道21。由图可以看出合金的XY面(Z向试样横截面)和YZ面(H向试样横截面)均呈现等轴形貌,晶粒尺寸不均匀,YZ面晶粒尺寸较XY面粗大。采用ASTM E112—13(2021)标准中的比较法对2个平面的晶粒度进行评级,其中XY面为5级,YZ面为4.5级。在晶界和LOF边界处存在大量连续的条状或块状碳化物析出,同时在晶粒内存在分散的粒状碳化物析出(图5(c),(d))。能谱分析显示,这些碳化物主要为富Mo的M6C和富Cr的M23C6。在晶界处析出的碳化物可使γ基体内的Mo和Cr等固溶强化元素减少,导致合金强度降低22-23

2.2 X-CT扫描结果分析

采用X-CT扫描观测的LPBF-GH3536合金H向和V向试样的内部缺陷空间分布如图6所示。由图可见,缺陷在合金内部呈弥散分布,H向试样孔隙率(0.17%)显著高于V向试样(0.04%)。LPBF-GH3536合金X-CT断层扫描二维切片图如图7所示,图中黑点为缺陷,可见V向试样切面中缺陷数量少于H向试样切面中缺陷数量,与缺陷空间分布重构图(图6)结果一致。Afkhami等24在研究激光选区熔化(selective laser melting,SLM)钢的疲劳特性的同时发现,合金内部缺陷的大小、分布和方向与制造方向有关,其研究认为,孔隙率差异是由不同制造方向的SLM钢的热历程差异造成的,H向试样具有较长的层间间隔时长,同时具有较高的冷却速率和凝固速率,导致其具有更高的孔隙分布。这可能也是本研究中H向和V向试样孔隙率差异的原因。

对缺陷的尺寸、形貌和位置等几何特征进行了统计分析。为便于统计,常用缺陷等体积球形所对应的等效直径(Φ)表征缺陷尺寸1325-26,利用缺陷的球度(ψ)表征缺陷形貌(ψ越接近于1,表示缺陷形貌越趋于球形)。ψ可由式(1)求得13

ψ=36πV2s33

式中:V为缺陷体积;s 为缺陷表面积;Vs由X-CT扫描直接获取。

LPBF-GH3536合金两个方向试样的缺陷Φ-频率分布关系如图8所示。可以看出,H向试样缺陷的Φ分布在15~110 μm之间,其中99%缺陷的Φ小于80 μm,最大缺陷的Φ为108.9 μm;V向试样缺陷的ϕ分布在15~100 μm之间,其中99%缺陷的Φ小于70 μm,最大缺陷的Φ为96.5 μm。由此可见,合金2个方向的缺陷在尺寸上的差异不明显,V向试样的缺陷尺寸略小。

LPBF-GH3536合金2个方向试样的ψ-频率分布关系如图9所示。可以看出,2个方向试样的缺陷ψ分布可用正态模型很好地表示(相关系数R2均在95%以上),其中H向试样的ψ均值为0.574,方差为0.0768;V向试样的ψ均值为0.575,方差为0.0816。由此可见,合金两个方向的缺陷在形貌上的差异不明显。

LPBF-GH3536合金两个方向试样缺陷的体积-ψ分布散点图如图10所示。可以看出,缺陷体积越小,ψ越高,原因是体积较小的缺陷多为气孔缺陷,体积较大的缺陷多为LOF缺陷,气孔缺陷形貌更均匀规则,LOF缺陷形貌多为不规则形。LPBF-GH3536合金典型缺陷的形貌重构图如图11所示。图11中a1,a2,a3为气孔缺陷,b1,b2 b3为LOF缺陷,这与图10结果相一致。尽管LOF缺陷数量较少,但其不规则形貌特征易造成高应力集中,因此优先成为裂纹的主要萌生部位,尤其是位于表面或亚表面的LOF缺陷27-28

2.3 缺陷尺寸极值分析

如果能预测试样中缺陷尺寸的临界值,便可以估计给定疲劳加载条件下失效发生的可能性。为了从X-CT扫描缺陷群中预测缺陷尺寸极值,本研究使用区间取值法(block method,BM)29,其步骤为:(1)对试样进行X-CT扫描分析,获得N张平行切片组成的图像数据;(2)从N张切片中等距离提取一组切片(n张);(3)识别每张切片上的最大缺陷;(4)提取每个最大缺陷的尺寸参数area图12)。一般地,极大值分布满足特定的 Gumbel 分布函数,见式(2)

G(z)=exp[-exp(-(z-λ)/α)]

式中:Gz为缺陷尺寸不大于最大值z的概率;λɑ分别为位置和尺度参数。将统计出的一组area按升序排列。第ii=1,2,3,…,n)张切片上最大缺陷的area可表示为areai,则area1area2≤⋯≤areai≤⋯≤arean。第i个切片上最大缺陷areai的累积概率可使用式(3)估计:

G(areai)=i/(n+1)=exp[-exp(-(areai-λ)/α)]
areai=α-ln-lnGareai+λ

分别从H向和V向试样的X-CT扫描切片数据中提取了19个area。根据-ln -ln Gareaiareai之间的线性关系,采用线性回归拟合确定式(4)中的位置和尺度参数λɑ图13)。结果表明,无论是H向试样还是V向试样,areai都可以用Gumbel分布很好地描述。当G(areai)=99.99%(认为被检试样内部缺陷area不大于估计值的概率为 99.99%)时,则可确定H向试样的area极值为163.387 μm,V向试样为157.386 μm。

2.4 疲劳S-N曲线及断口分析

LPBF-GH3536合金H向和V向试样的高周疲劳测试结果及疲劳S-N曲线如图14所示,从图中可见,达到1×107 cycles(“run-out”条件)的试样用箭头表示。其中S-N曲线使用三参数幂函数拟合获得该函数表达式,见式(5)

Nf(σmax-σ0)m=C

可进一步改写为:

lgNf=B1+B2lgσmax-B3

式中:σmax为最大加载应力;σ0为拟合疲劳极;Nf为疲劳寿命;B1B2B3是材料常数,B1=lgCB2=-mB3=σ0。不同方向下B1B2B3R2的值见表2

LPBF-GH3536合金的S-N曲线如图14所示,图中每个实验点的裂纹起裂位置。其中H向和V向试样在表面或亚表面缺陷处起裂的试样分别占各自断口试样的70%和72.2%(除了多源缺陷起裂情况),表明表面或亚表面缺陷对试样疲劳性能有着重要的影响,这与已有的报道结果一致13。多源缺陷起裂现象发生在较大应力下,其特征为表面或亚表面多处缺陷被同时激发形成裂纹源。非缺陷处主要与材料自身组织结构相关,可能是碳化物引发或位错滑移所致30

利用SEM对合金所有疲劳试样的断口进行观察,发现断口主要由裂纹源区、裂纹扩展区和瞬断区三部分构成(图15(a)),且H向和V向试样断口特征无明显差异。合金的裂纹源区包含4种情形,分别为表面缺陷、亚表面缺陷、多源缺陷以及非缺陷处(图15(b)~(e)),其中缺陷萌生以不规则LOF为主;裂纹扩展区可见随机分布的缺陷(如箭头所示)和明显的疲劳条带(图15(f),(g)),瞬断区有大量韧窝和二次裂纹,韧窝大小、深浅不一(图15(h),(i)),由此可知LPBF-GH3536合金具有较好的韧性。

2.5 试样有效缺陷尺寸的确定

对LPBF-GH3536合金表面和亚表面单源萌生缺陷(气孔或LOF缺陷)的area值进行统计,结果见表3。其中,亚表面缺陷是指缺陷长度d大于缺陷到表面的距离e图17(b))。可见疲劳试样裂纹源处的缺陷area均小于area极值预测结果,说明基于X-CT扫描结果对LPBF-GH3536合金试样中缺陷尺寸极值的预测是可信的。

Murakami12指出不规则形状缺陷周围存在薄弱区域,在计算缺陷大小时应将薄弱区域考虑在内。基于该理论,进一步采用有效缺陷尺寸(areaeff)表征断口裂纹源区缺陷尺寸,确定areaeff的方法可以从Liu等31和Yamashita等32的工作中找到。通过SEM观察,LPBF-GH3536合金疲劳试样的典型源区缺陷形貌如图16所示,可以统一使4种areaeff的确定方法如图17所示(红色虚线代表有效尺寸,黑色虚线代表试样表面)。

图18为缺陷areaareaeff的关系图,其中areaeff大致为area的1倍到2.16倍,由此推算areaeff的极大值:H向试样为352.916 μm,V向试样为339.954 μm。

2.6 有效缺陷尺寸与疲劳极限的关系

含缺陷材料的疲劳极限(σw)估计对AM零件的可靠应用和批量生产具有重要意义。为了描述缺陷对疲劳性能的影响,Murakami33对应力强度因子(stress intensity factor,SIF)ΔK的方程进行了修正。裂纹源处的缺陷ΔK,见式(7)34

ΔK=YΔσπareaeff

式中:Y为几何修正因子,表面缺陷和亚表面缺陷Y=0.65。

Danninger-Weiss模型通过测量显微硬度来估计SIF阈值(Kth)可能的范围。当应力比为-1时,Kth可通过式(8)估算35

ΔKth=g(HV+120)(areaeff)1/3

缺陷位置由一个修正因子g来考虑,对于表面缺陷和亚表面缺陷g=3.3×10-3,对于内部缺陷g=2.77×10-3。根据5次测量的平均值,确定LPBF-GH3536合金H向试样硬度为189.8HV,V向试样的硬度为194.4HV,这与微观组织研究结果一致。结合式(7)和(8),即Kth=K,可得出σw。需要注意的是,该变换方程仅在应力比R=-1时有效,其他应力比情况要对方程进行修正。

合金升降法疲劳测试结果以及据此获得的疲劳极限(σw,e)如图19所示。LPBF-GH3536合金H向和V向试样σw,e分别为265 MPa和291.7 MPa,可见H向试样的σw,e小于V向试样的。σw与合金表面、亚表面缺陷areaeff的关系如图20所示,结果显示,当H向试样表面缺陷和亚表面缺陷分别不大于22.03 μm和37.19 μm时可达到其σw,e,当V向试样表面缺陷和亚表面缺陷分别不大于13.53 μm和22.84 μm时达到其σw,e;随着areaeff的增大,H向和V向试样的σw均减小;当areaeff达到预测的缺陷极值(H向试样为352.916 μm,V向试样为339.954 μm)时σw达到最小。V向试样的疲劳极限高于H向试样的,主要原因可能与V向试样的缺陷率较小有关。

2.7 疲劳缺陷容限设计

K-T图以半经验的方式将σw与断裂力学结合起来,常用于确定安全(无限)寿命状态36K-T图由两条实线表示,水平线表示近乎无缺陷材料的疲劳极限(σw,ideal)。众所周知,材料在硬度≤400HV范围内,其σw,ideal与维氏硬度(HV)之间有很好的相关性,当硬度>400HV时,σw,ideal会随小缺陷的出现而急剧下降37。硬度≤400HV时,可以用一种粗略的经验公式计算σw,ideal,见式(9)

σw,ideal=1.6HV±0.1HV

式中:σw,ideal为近乎无缺陷材料的疲劳极限,MPa;HV为硬度,N/mm2

因此,H向试样的σw,ideal为303.68 MPa;V向试样的σw,ideal为311.04 MPa。与图19相比,无缺陷试样的疲劳极限更高,符合规律。

K-T图的另一条实线为斜线,σwareaeff的函数,见式(10)

Δσw=ΔKth,LYπareaeff

式中:Kth,L为长裂纹扩展阈值,通过室温下R=-1的裂纹扩展实验可得LPBF-GH3536合金的Kth,L=5.2 MPamY=0.65,考虑到表面缺陷对疲劳极限的不利影响大于亚表面缺陷,因此,K-T图基于表面缺陷构建,以获得保守的结果。

图21显示绘制的合金两个方向的K-T图,可以看出,部分实验点位于传统K-T图(黑色实线)斜线的左侧,显示出非保守的疲劳极限预测结果。采用El-Haddad模型对K-T图进行修正,表达式为538

Δσw=Δσw,iedalareaeff0areaeff0+areaeff
areaeff0=1πΔKth,LYΔσw,ideal2

图21中蓝色实线基于El-Haddad模型的改进K-T图,可见,所有实验点均位于其上侧,显示出较好的预测结果。可以认为在蓝线以下为LPBF-GH3536合金的安全寿命区。

2.8 疲劳寿命预测

Le30在研究中提出了2种考虑缺陷尺寸的疲劳寿命建模方法,一种是基于断裂力学方法模拟裂纹扩展速率和预测疲劳寿命的Paris定律,另一种是基于Caton提出的小疲劳裂纹扩展模型。也有学者指出,如果σmax高于σw,则疲劳破坏将在有限寿命内发生,因此可考虑Murakami建议,采用σmaxσw的比值表征疲劳寿命40,将S-N曲线表示为14

(σmax/σw)mNf=C

式中:Cm为拟合参数,拟合结果见表4。结合式(11)可得到疲劳寿命预测式:

Np=Cσw,iedalareaeff0areaeff0+areaeff/σmaxm

式中:Np为预测得到的疲劳寿命。LPBF-GH3536合金两个方向的疲劳寿命预测结果如图22所示,由图可见,大部分预测结果在2倍分散带内,且V向试样预测精度(R2更高)要优于H向试样,这可能与H向试样的缺陷率较大导致数据分散性较大有关。

3 结论

(1)相同工艺参数制造的固溶热处理态LPBF-GH3536合金,材料缺陷主要为气孔和LOF,由于不同制造方向试样的热历程差异,致使水平方向试样的缺陷率高于垂直方向试样,但二者在缺陷形貌、尺寸上无明显差异。缺陷率的不同导致水平方向试样相比垂直方向试样具有更低的疲劳极限。

(2)LPBF-GH3536合金的水平和垂直方向疲劳性能有一定差异,但疲劳断口特征基本一致。合金的裂纹起源包含表面缺陷、亚表面缺陷、多源缺陷和非缺陷处四种情形,其中缺陷萌生以不规则LOF为主,水平和垂直方向试样的表面和亚表面缺陷萌生分别占比70%和72.2%。

(3)对于本研究的LPBF-GH3536合金,基于疲劳试样断口源区的缺陷有效尺寸areaeff构建的传统K-T图显示出非保守的疲劳极限预测结果,使用El-Haddad模型改进的K-T图预测结果更合理保守。

(4)结合Murakami提出的采用σmaxσw的比值表征疲劳寿命的方法和El-Haddad模型可实现对LPBF-GH3536合金的疲劳寿命预测。V向试样预测结果基本位于2倍分散带内,H向试样基本位于3倍分散带内,这与H向试样的缺陷率较大导致数据分散性较大有关。

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