纯铝基体表面原位微锻冷喷涂制备Ti6Al4V抗空蚀涂层

Ti6Al4V anti-cavitation coating prepared by in-situ micro-forging cold spraying on aluminum substrate

摘要

为解决铝合金过流器械表面的空蚀防护问题，采用原位微锻冷喷涂技术制备Ti6Al4V涂层。在喷涂过程中将大尺寸202不锈钢喷丸颗粒混入Ti6Al4V粉末中，促进Ti6Al4V粉末的塑性变形，形成致密的涂层。利用光学显微镜、扫描电镜、显微硬度计、超声波空蚀试验机、三维轮廓仪研究冷喷涂工艺参数对Ti6Al4V涂层质量的影响，得出最佳工艺参数。结果表明：随着喷丸颗粒含量的增加，Ti6Al4V涂层的孔隙率降低。当喷丸含量为70%（体积分数）时，Ti6Al4V涂层组织致密，孔隙率仅为0.46%；涂层显微硬度逐渐提升，最高为394HV_0.3，高于锻造Ti6Al4V合金硬度（370HV_0.3）。空蚀实验表明，经2 h空蚀后，Ti6Al4V涂层的空蚀深度最低仅为4.742 µm，抗空蚀性能是Al基体（365.199 µm）的77倍。采用原位微锻冷喷涂制备的Ti6Al4V涂层致密、硬度高、颗粒间结合良好，可以有效抑制空蚀过程中裂纹的萌生、扩展导致的颗粒脱落，因此具有良好的抗空蚀性能。

Abstract

To solve the problem of cavitation protection on the surface of aluminum alloy flow-handling components， Ti6Al4V coatings are prepared by in-situ micro-forging assisted cold spraying. Large-size 202 stainless steel particles are mixed into Ti6Al4V powder during the spraying process to promote the plastic deformation of Ti6Al4V powder and form dense coatings. The effects of cold spraying process parameters on the quality of Ti6Al4V coating are investigated using optical microscopy，scanning electron microscopy， microhardness tester， ultrasonic cavitation testing machine， and 3D profilometers， leading to the determination of the optimal process parameters. The results show that the porosity of Ti6Al4V coating decreases with the increase of shot peening particle content. When the shot peening content is 70%（volume fraction）， the Ti6Al4V coating is compact and the porosity is only 0.46%. The microhardness of the coating gradually increases to 394HV_0.3， which is higher than the microhardness of forged Ti6Al4V alloy（370HV_0.3）. The cavitation erosion test results show that the cavitation erosion depth of Ti6Al4V coating is only 4.742 µm after 2 h cavitation erosion， and the cavitation erosion resistance of Ti6Al4V coating is 77 times that of Al substrate （365.199 µm）. The Ti6Al4V coating prepared by in-situ micro-forging cold spray is dense， has high hardness， and exhibits good interparticle bonding， effectively inhibiting the initiation and propagation of cracks during cavitation， which leads to particle detachment. Therefore， it possesses excellent cavitation erosion resistance.

Graphical abstract

关键词

冷喷涂 / 原位微锻 / Ti6Al4V / 涂层 / 抗空蚀性能

Key words

cold spraying / in-situ micro-forging / Ti6Al4V / coating / cavitation erosion resistance

空蚀是流体动力学、材料学的复杂现象。空蚀一般发生在固体与液体产生相对运动的表面，广泛存在于水泵零件、水轮机叶片和船舶螺旋桨等表面^［1-2］。空蚀后的材料表面易产生疲劳脱落，出现小空蚀坑，进一步空蚀后发展成海绵状，从而严重影响材料的力学性能，降低零件的工作效率和使用寿命，造成重大的安全事故^［3-4］。铝合金因其优良的力学性能、轻便性、耐腐蚀性和良好的加工性能，被广泛应用于船舶制造中。而在高速水流环境中，铝合金会发生空蚀现象，因此对于推进器、螺旋桨等部件，需要通过合理设计和科学维护来延长船舶使用寿命^［5-6］。目前提高材料抗空蚀性能的方法主要集中在表面涂层处理、表面改性和设计合理的结构等方面^［7-10］。钛合金具有高比强度、韧性好、耐腐蚀、低密度等优点，适合需要兼顾质量与强度的防护层材料，高强度的特性可有效抵抗空蚀等动态载荷的冲击^［11-12］，在耐腐蚀性以及表面改性等方面，通过结合自身抗机械冲击的能力，可显著提升合金的综合性能。Amirnejad等^［13］研究了不同组织对磷酸盐缓冲盐溶液中腐蚀性能的影响，结果表明由于形成钝化膜的能力不同，Ti6Al4V合金RD-TD表面的耐腐蚀性优于TD-ND表面。因此，钝化能力与Ti6Al4V合金的显微组织密切相关。此外，微观组织和力学性能也是影响抗空蚀性能的关键因素。Hao等^［14］研究了热处理对涂层空蚀行为的影响，结果发现经过退火工艺后，晶粒的生长导致存在的缺陷数量减少，生成的氧化物提高涂层的显微硬度等力学性能，进而提高涂层的抗空蚀性能。近年来冷喷涂技术发展迅速，特别是在金属表面修复、磨损和腐蚀防护等领域，获得海洋工程、水力机械、航空航天等诸多行业的关注^［15-16］。与传统的热喷涂工艺相比，冷喷涂工艺显著的特点是工艺温度低、对原料/基材的热冲击小，能够减轻与材料高温加工相关的问题，例如氧化和不利的结构变化^［17-18］。原位微锻冷喷涂是一种结合原位微锻造和冷喷涂的技术，在冷喷涂沉积过程中引入大粒径颗粒，可以充分发挥二者各自的技术优势。借助喷涂过程中大粒径颗粒的夯实效应，显著提升颗粒的变形程度，大幅度降低涂层的孔隙率，提高粒子间的结合强度，获得致密的金属涂层^［19-20］。相较而言，采用提高工艺参数或混合异质粉末的方法制备的复合涂层孔隙率仍较高，在1%~4%之间^［21］。

本工作采用原位微锻冷喷涂技术制备Ti6Al4V抗空蚀涂层，研究涂层微观结构、硬度、抗空蚀性能等，获得制备Ti6Al4V抗空蚀涂层最佳参数，分析涂层空蚀破坏行为和机理，并与纯铝基体进行对比，以期为过流器械表面抗空蚀涂层的制备及性能提升提供参考。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

本工作选用的冷喷涂原材料为Ti6Al4V粉末（Advanced Powder Coatings公司），气雾化制备的202不锈钢粉末（无锡伟光抛丸材料有限公司）为喷丸颗粒。图1为Ti6Al4V和202不锈钢粉末的SEM形貌。可知，粉末颗粒均呈球形或者近球形，表面较光滑，其中Ti6Al4V粉末颗粒表面出现卫星球，202不锈钢粉末颗粒形貌为近球形，表面较为光滑且无明显尖锐凸起。表1为Ti6Al4V粉末的化学成分。

1.2 涂层制备

采用广东省科学院新材料研究所自主研发的高压冷喷涂系统CX-580，WC喷嘴，喉道直径约3.0 mm，外径6.3 mm，膨胀段长度385 mm。将Ti6Al4V粉末和202不锈钢粉末按不同的体积比混合，喷丸的体积分数分别为0%、30%、50%和70%，混合物密闭于瓶中，通过机械混合法在鼓式混料机中充分混合2 h。基体为100 mm×100 mm×5 mm铝板，在涂层制备前对基体进行预处理，用砂轮机和120目碳化硅砂纸打磨基体表面，去除表面杂质，增加粗糙度，并使用超声波和酒精清洗。喷涂用的工作气体为氮气，冷喷涂工艺参数如表2所示。

1.3 表征方法

冷喷涂后，将涂层线切割为10 mm×5 mm×5 mm的样品，进行显微硬度和显微组织的表征。利用光学显微镜（OM， DMI5000M）和场发射扫描电镜（SEM， GeminiSEM300）观察涂层的截面，随机选取10个涂层截面显微照片，采用ImageJ软件测量涂层孔隙率，取平均值作为涂层的孔隙率。涂层硬度由显微硬度计（Dura Scan 70G5）测量，压头负载2.94 N，加载时间15 s。测量涂层表面随机的5个位置，取其平均值作为涂层的显微硬度。

采用超声波空蚀试验机（XOQ5-1000），参照ASTM G32-16（2021）标准进行空蚀实验，设备示意图如图2所示。实验使用的振动频率为20 kHz，峰间振幅为25 µm，超声波探头深入水中深度10 mm，与空蚀样品表面距离0.5 mm，并通过固定样品法进行测试^［15］。测量前，将样品表面抛光至R_a<0.5 µm，在（25± 2） ℃水温下进行2 h的空蚀实验，在一定时间间隔内对空蚀后的样品进行烘干处理。使用0.01 mg精密分析天平测量涂层空蚀后的质量损失，并通过扫描电镜观察涂层的空蚀形貌。采用三维表面轮廓仪（Dektak XT）记录涂层的表面形貌，并对涂层表面的空蚀坑深度进行测量。对空蚀后试样的表面形貌和轮廓进行研究，可以更好地了解涂层的空蚀行为。空蚀深度（H）由式（1）计算得出。

H=\frac{\mathrm{10}\mathrm{\Delta }W}{\rho A}（1）

式中：\mathrm{\Delta }W为涂层空蚀前后质量差，mg；ρ为涂层密度，g·cm^-3；A为空蚀面积，cm²。

2 结果与分析

2.1 显微组织

图3为不同喷丸颗粒含量制备的Ti6Al4V涂层截面图。从图3（a）可以看出，未添加喷丸颗粒时，涂层颗粒间存在大量不规则孔隙，颗粒边界清晰可见。机理分析表明，该现象源于在冷喷涂沉积过程中Ti6Al4V颗粒的塑性变形不足，从而导致颗粒-颗粒以及颗粒-基体界面之间均难以形成有效的结合^［22］。从图3（b），（c）可以看出，当喷丸颗粒含量提升至30%和50%时，在大尺寸喷丸的夯实作用下，Ti6Al4V颗粒发生剧烈塑性变形，致使涂层内孔隙的数量和尺寸明显减小。喷丸颗粒含量为70%时（图3（d）），Ti6Al4V颗粒的塑性变形程度进一步增加，颗粒间的孔隙和不良结合边界基本消失，涂层实现完全致密化。涂层与基体界面间结合紧密，结合面轮廓呈现波浪状，这种结构增加了涂层与基体之间的结合面积，使涂层与基体间的结合强度有所提高^［23］。

通过以上分析可知，喷丸的夯实效应是冷喷涂Ti6Al4V涂层致密化的主要原因，通过ImageJ软件对涂层的孔隙率进行定量分析，结果如图4所示。可知，涂层孔隙率随着喷丸含量的增加而降低，由初始的19.97%显著降低至0.46%。值得注意的是，喷丸含量为30%时，孔隙率仅降低0.73%，这是由于喷丸冲击能量未达到临界值，难以有效压缩粉末颗粒。

2.2 显微硬度

图5为Ti6Al4V涂层的显微硬度。常规冷喷涂涂层硬度仅为138HV_0.3，而引入喷丸颗粒后，硬度呈梯度强化特征。30%喷丸颗粒含量时涂层硬度提升至314HV_0.3，50%和70%喷丸颗粒含量时涂层硬度分别达到373HV_0.3和394HV_0.3，略高于锻造Ti6Al4V合金硬度（370HV_0.3）。结果表明，随着喷丸颗粒含量的增加，冷喷涂涂层沉积时喷丸冲击诱导的剧烈塑性变形使位错密度提升，动态再结晶过程中形成亚微米级晶粒，提高了Ti6Al4V涂层的硬度^［24］。

2.3 抗空蚀性能

2.3.1 质量损失、质量损失率、空蚀深度和空蚀速率

图6为不同喷丸颗粒含量制备的Ti6Al4V涂层及Al基体的空蚀行为演变规律，包括质量损失、质量损失率、空蚀深度和空蚀速率随空蚀时间的变化曲线。由图6（a）可知，70%喷丸颗粒含量制备的涂层质量损失在空蚀过程中基本保持稳定，2 h后仅损失3.9 mg，而其余空蚀试样的质量损失明显增加，表明70%喷丸颗粒含量制备的涂层抗空蚀性能最优。值得注意的是，0%喷丸颗粒含量制备的涂层由于孔隙率较高以及硬度较低，导致在空蚀初期质量损失迅速增加，涂层整体脱落，因此后续不再对其进行分析。由图6（b）可知，涂层质量损失率随时间的增加呈递减趋势，这种衰减特征与涂层致密化程度和加工硬化效应密切相关。由图6（c）可知，空蚀2 h后，30%、50%、70%喷丸颗粒含量制备的涂层空蚀深度分别为51.276、21.473、4.742 µm，较Al基体的365.199 µm有显著降低，最优参数下涂层的抗空蚀性能是Al基体的77倍。从图6（d）空蚀速率可以看出，随着喷丸颗粒含量由30%提升至70%，涂层的抗空蚀性能呈显著增强趋势，特别是70%含量制备的涂层空蚀速率仅为2.37 µm/h，较Al基体空蚀速率（182.60 µm/h）降低了2个数量级，与经热处理后的炉冷法制备的TC4合金空蚀速率接近，且明显低于热轧制备的TC4合金^［3，25］。

图7为不同喷丸含量制备的Ti6Al4V涂层及Al基体在空蚀2 h后的表面形貌。由图7（a）可知，30%喷丸含量制备的Ti6Al4V涂层表面空蚀损伤呈典型的脆性剥落特征，表面分布着直径约150~200 µm的空蚀坑，且可以观察到大量Ti6Al4V粉末裸露，粉末仍呈球状，有限的塑性变形导致颗粒间结合不良，未形成冶金结合。当喷丸颗粒含量提高至50%时，涂层表面空蚀坑的尺寸显著缩小，表现为不规则形状，且空蚀坑分布呈现空间离散特性。由图7（c）可知，70%喷丸含量制备的Ti6Al4V涂层展现出优异的抗空蚀损伤能力，涂层表面光滑平整，大部分区域仍保持完整，仅局部出现少量微裂纹和空蚀坑。作为对照的Al基体表面有严重的空蚀损伤特性，基体出现严重破坏，表面大面积脱落，整体呈现为海绵状，力学性能受到严重影响。

图8为不同喷丸含量制备的Ti6Al4V涂层空蚀2 h后的2D/3D形貌。三维定量分析显示，在空蚀2 h后，30%喷丸颗粒制备的涂层空蚀坑最大深度可达250 µm，其底部呈现典型的脆性断裂台阶特征，损伤深入涂层内部，使涂层内部结构受到较为严重的空蚀破坏，导致涂层的承载能力下降。当喷丸颗粒含量增加到50%时，空蚀坑深度显著降低至100 µm，表明喷丸冲击导致的加工硬化有效提升涂层的抗空蚀能力。70%喷丸颗粒制备的Ti6Al4V涂层空蚀表面相对光滑平整，其空蚀坑深度最大仅为40 µm，三维轮廓图表明涂层整体仍保持完整。这一结果与空蚀速率的结果相对应，证明随着喷丸含量增加，喷丸撞击提升了涂层致密度，与材料内部位错密度提升的协同作用共同实现了涂层的抗空蚀性能的提高。

2.3.2 空蚀破坏机理分析

在空蚀初期阶段，涂层表面固有的裂纹、孔隙等结构缺陷会作为初始空蚀形核位点引发破坏^［26］。随着空蚀时间的增加，空泡溃灭产生的反复高压冲击应力在微观缺陷区域形成应力集中效应，导致孔隙和微裂纹周围结合较弱的粉末颗粒率先从涂层中脱离^［27］。在持续的空蚀破坏下，微观尺度的空蚀坑通过扩展合并机制形成宏观破坏区域。并且当涂层硬度不足时，裂纹倾向于沿平行表面方向扩展，进而诱发涂层的层状剥落失效^［28］。因此提升材料致密化程度以及增强显微硬度可以阻碍空蚀微射流对材料的侵蚀，有助于提高涂层的抗空蚀能力。本工作通过调控喷丸颗粒含量显著增强了涂层性能。随着喷丸颗粒含量的增加，大尺寸喷丸的夯实锤击效应增强，喷丸撞击迫使Ti6Al4V粉末发生严重塑性变形，增加了材料内部的位错密度，显著提高Ti6Al4V涂层的致密度和显微硬度^［29-30］。这种强化效应使涂层表面空蚀破坏区域明显减少，空蚀破坏产生的孔洞和裂纹缺陷显著降低，涂层的抗空蚀能力明显增强。

3 结论

（1）当喷丸颗粒含量为70%时，原位微锻冷喷涂Ti6Al4V涂层组织致密，孔隙率仅为0.46%，显微硬度显著提高，最高可达394HV_0.3。

（2）2 h空蚀后，Ti6Al4V涂层的空蚀深度最低为4.742 µm，涂层的抗空蚀性能是Al基体（365.199 µm）的77倍。

（3）喷丸颗粒含量为70%时，Ti6Al4V涂层的颗粒间结合良好，粉末发生严重塑性变形，有效抑制颗粒结合界面间的裂纹萌生、扩展，阻碍空蚀颗粒脱落，具有良好的抗空蚀性能。

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基金资助

国家重点科技发展计划资助项目(2024YFB4609600)

国家重点科技发展计划资助项目(2023YFE010800)

国家重点科技发展计划资助项目(2022YFB4601601)

广东省科学院打造综合产业技术创新中心专项资助(2022GDASZH-2022010107)

广东省科技计划项目资助(2023B1212120008)

广东省科技计划项目资助(2023B1212060045)

广州市科技项目(2023A04J1626)