粉末冶金Ti-Fe-O合金组织和性能影响

Effects of microstructure and properties of powder metallurgy Ti-Fe-O alloy

摘要

以储量丰富的Fe₂O₃为强化剂，纯Ti粉为原料，采用球磨混粉、电场辅助热压烧结技术和热轧工艺制备出综合力学性能优异的Ti-Fe-O合金。系统研究了Fe₂O₃含量和Ti粉粒径对Ti-Fe-O合金微观组织和准静态拉伸性能的影响规律。研究表明，Fe₂O₃含量的增加以及Ti粉粒径的减小促进了合金中β相形成、显著细化了α相晶粒。热轧可大幅提升Ti-Fe-O合金综合力学性能，其中，强度提升来源于O元素的间隙固溶强化、α相细晶强化以及β相中纳米针状次生α相的析出强化。在纯Ti粒径为15~45 μm（D₃₀）条件下，热轧态Ti-0.71%Fe₂O₃（Ti-0.58Fe-0.29O）和Ti-1.43%Fe₂O₃（Ti-1.08Fe-0.62O）获得了良好的强-塑性匹配效果，两种合金抗拉强度和断后伸长率分别达到975 MPa，20.6%和1128 MPa，18.4%。

Abstract

Ti-Fe-O alloy with excellent comprehensive mechanical properties is prepared using resource rich Fe₂O₃ as a strengthening agent and pure Ti powder as raw material， based on ball milling powder mixing， electric field assisted hot pressing sintering technology， and hot rolling process. The impacts of Fe₂O₃ content and the particle size of Ti powder on the microstructure and quasi-tatic tensile properties of the Ti-Fe-O alloys is investigated. The research reveals that an increase in Fe₂O₃ content and a decrease in Ti powder size facilitate the formation of the β phase and refine the α phase grains within the alloy. Hot rolling leads to a significant enhancement in the comprehensive mechanical properties of Ti-Fe-O alloys. The strength improvement is attributed to the interstitial solid-solution strengthening by O elements， grain refinement strengthening resulting from the refinement of the α phase， and the precipitation strengthening of nano-scale acicular secondary α phase within the β phase. Under the condition where the pure Ti particle size ranges from 15 μm to 45 μm （D₃₀）， the as-rolled Ti-0.71%Fe₂O₃ （Ti-0.58Fe-0.29O） and Ti-1.43% Fe₂O₃（Ti-1.08Fe-0.62O） alloys achieve an excellent strength-plasticity matching effect. Their tensile strengths and elongations at break reach 975 MPa with 20.6% elongation and 1128 MPa with 18.4% elongation， respectively.

Graphical abstract

关键词

粉末冶金 / Ti-Fe-O合金 / Fe₂O₃粉末 / 微观组织 / 力学性能

Key words

powder metallurgy / Ti-Fe-O alloy / Fe₂O₃ powder / microstructure / mechanical property

Ti及Ti合金具有比强度高、耐腐蚀性好、生物相容性优良等特性，在骨植入材料市场占比已达70%~80%，是现阶段生物医用领域应用的理想植入体材料^［1-2］。纯Ti与人骨密度、强度相近，但纯Ti的力学性能较差，且硬度不高，材料在使用过程中可能会发生疲劳磨损、微动磨损等问题引发感染^［3］。国内外研究者尝试通过添加合金元素的方法来提高纯Ti强度，其中应用最广泛的Ti合金有以Ti-6Al-4V（TC4）和Ti-6Al-7Nb为代表的α+β型Ti合金^［4］，具有较高的强度、塑性、耐蚀性和成型性，但Al元素会引起骨质疏松和精神紊乱等病症，V元素可引起恶性组织反应，对人体产生毒副作用^［5］。此外，Ti合金植入体还存在价格昂贵等问题。

Fe属于置换固溶的强β稳定元素，具有良好的β相稳定效果^［6］。Umeda等^［7］通过粉末冶金工艺制备Ti-Fe合金，详细分析了Fe在Ti基体中的固溶行为、β相的形成机制以及α-Ti晶粒的细化过程。对Ti-Fe合金的强化机制进行了定量分析，指出Ti-Fe合金的主要强化机制是α-Ti晶粒细化和β-Ti硬质相的分散强化。Guo等^［8］通过在Ti中添加不同含量的Fe（1%~5%，质量分数，下同），调控增材制造Ti合金的微观结构，Fe的加入显著促进了柱状晶向等轴晶的转变，提高了β-Ti相的比例，细化了α板条宽度。此外，Niu等^［9］研究了不同Fe含量（0%~4%）对Ti-Fe合金的微观结构、力学性能、腐蚀行为和细胞响应的影响。研究结果表明，Ti-Fe合金与纯Ti具有相似的细胞活性和增殖能力，由此表明Fe的加入对细胞响应没有负面影响，具有良好的生物相容性。O属于间隙固溶的强α稳定元素，溶质O通过与螺位错核心的强相互作用对α-Ti有着显著的强化效果^［10］，但应用难点在于O元素的脆化效应^［11-12］，当O元素含量超过0.32%，Ti合金的塑性会急剧下降^［13-14］。近年来，研究者尝试通过改进制备技术和处理工艺，使O元素在Ti基体中获得了较好的应用效果。如Luo等^［15］采用粉末冶金法和热挤压工艺制备出Ti-O合金，成功将O元素含量提升至0.62%，其拉伸屈服强度达到800 MPa，同时保持了良好的塑性（断后伸长率>20%）。Ding等^［16］采用激光粉末床熔融3D打印技术，配合定制高氧钛粉（氧含量0.65%，表面氧化层约30 nm），制备出了抗拉强度为1193.3 MPa、断后伸长率为23.3%的Ti-0.67%O合金，实现了强度与塑性的理想平衡。

本工作通过廉价无毒的元素设计，以纯Ti基体中添加Fe、O元素的方式，用Fe元素代替V等元素、O元素代替Al元素^［17］，在纯Ti中引入Fe₂O₃。其中Fe₂O₃作为Fe源和O源，资源丰富，原料成本低，甚至可以利用废料回收获取^［18］。采用电场辅助热压烧结结合热轧工艺制备α+β双相高性能Ti-Fe-O合金，系统分析Fe₂O₃含量和纯Ti颗粒尺寸对Ti-Fe-O合金微观组织和力学性能的影响规律。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

采用3种粒径（0~15、15~45 μm和53~105 μm，中位粒径为10、30 μm和80 μm，分别标记为D₁₀、D₃₀和D₈₀）的纯Ti球形粉末为原料，购自中航迈特增材科技（北京）有限公司，其粒度分布和元素含量如表1所示。三氧化二铁（Fe₂O₃）粉末采用水热法制备^［19］，其纯度为99.9%，中位粒径为20 nm，原料来源于工业粉末Fe₂O₃·nH₂O。

1.2 实验方法

将纯Ti粉末和Fe₂O₃粉末按照D₃₀ Ti-xFe₂O₃（x=0.71%、1.43%、2.14%、2.86%、3.57%和4.29%）、D₁₀ Ti-1.43%Fe₂O₃和D₈₀ Ti-1.43%Fe₂O₃的比例与球磨球（直径为3 mm）以球粉质量比5∶1放入球磨罐中，在行星式球磨机中以280 r·min^-1球磨4 h，得到Ti-Fe₂O₃混合粉末。将Ti-Fe₂O₃混合粉末装入外径为55 mm、内径为25 mm的石墨模具中，通过电场辅助热压烧结炉（FAST，FHP-828）进行真空烧结。烧结参数设定为升温速率为100 ℃/min，烧结温度为900 ℃，压力为50 MPa，保温时间为5 min，真空度为5 Pa，烧结完成后随炉冷却至室温。烧结得到的样品在900 ℃下进行热轧，变形量为75%，首道次保温10 min，每道次回炉1~3 min，共10道次，轧后空冷，最终获得Ti-Fe-O合金。采用X射线衍射仪（Rigaku Ultima IV）用于确定样品的晶相组成，采用Cu Kα辐射（波长λ=0.154 nm），管电压为40 kV，管电流为40 mA，扫描速度为1 （°）/min。采用氧氮氢分析仪（NOH836）测量热轧态试样中N、O元素含量。为了研究Fe₂O₃含量和纯Ti颗粒尺寸对微观组织的影响，采用600^#~3000^# SiC砂纸对烧结态和热轧态样品进行打磨和机械抛光，通过扫描电子显微镜（HITACHI S-4800 N）对其微观形貌进行表征，并配合能谱仪表征其表面元素分布。采用透射电子显微镜（FEI Tecnai 20 G2）对样品纳观尺度微结构进行表征，透射试样首先经线切割后打磨至厚度为30 μm，然后通过离子减薄仪（Gatan 691，Ar气环境），电压为3.5 kV，时间为25 min。采用配备LasterXtens激光引伸计的万能试验机（Zwick，Roell Z050）对烧结态和热轧态试样进行准静态拉伸性能测试，热轧态试样标距方向与热轧方向平行，应变速率为5×10^-4 s^-1，拉伸试样的标距为12 mm，厚度为1.5 mm，每种材料测试3个平行样品，得到拉伸数据。

2 结果与分析

2.1 Ti-xFe₂O₃材料的相组成与成分分析

实验过程中粉末态、烧结态和热轧态D₃₀ Ti-xFe₂O₃（x=1.43%、2.86%和4.29%）的XRD图谱如图1所示。图1（a）为混合粉体以及D30纯Ti粉末的衍射峰，在混合粉体中存在Fe₂O₃峰（Fe₂O₃（104）），表明球磨过程中Fe₂O₃未发生分解，仍保持较好的晶体结构。烧结得到的Ti-xFe₂O₃坯体中并未发现Fe₂O₃衍射峰（图1（b）），说明Fe₂O₃在烧结过程中发生了一定程度的分解，源自Fe₂O₃的Fe和O开始扩散固溶于Ti基体中，部分O元素间隙固溶于α-Ti晶胞八面体空隙中，促使晶格产生膨胀^［20］，导致α-Ti的（0002）和（1011）峰衍射峰发生小角度的偏移。此外，3种不同Fe₂O₃含量的样品中均未观察到明显的β相衍射峰。

热轧态Ti-xFe₂O₃（图1（c））出现明显的β相衍射峰（β（100））。Fe₂O₃分解温度约1200 ℃^［21］，900 ℃的烧结条件下未能使Fe₂O₃完全分解，导致Fe和O原子的扩散程度受到一定限制，β相未完全形成。热轧的高温塑性变形过程进一步促进Fe₂O₃分解，变形引入的位错和空位作为元素扩散的快速通道，加速Fe₂O₃分解后Fe和O元素的扩散，缺陷的产生和晶格畸变提高了Ti基体的固溶度，推动Fe与Ti原子发生置换固溶，β相的比例进一步上升，衍射峰强度增大。

对热轧后D₃₀纯Ti和Ti-xFe₂O₃（x=1.43%、2.86%和4.29%）的O和N元素含量进行测量，如表2所示。O元素的含量随着Fe₂O₃含量的增加而成比例的上升。测得O元素含量（表中O_m）普遍高于理论O（表中O_t）含量（高于0.01%~0.36%），这可能与钛合金球磨过程中常见的吸氧过程有关^［22］，而球磨后样品的N含量增加相对较少（均低于0.05%）。当Fe₂O₃达到2.86 %后所测得的O含量已高达0.95%。

2.2 Ti-Fe-O合金微观结构演变

图2为D₃₀ Ti-xFe₂O₃（x=0.71%~4.29%）样品的SEM微观组织照片。从图中可以看出，烧结态样品中存在少量的烧结微孔（图中虚线圆圈标记），致密度约为96%，这是Fe₂O₃未完全分解导致的。随着Fe₂O₃含量的增加，白亮的β相比例增大，α相晶粒呈现细化趋势。其中，D₃₀ Ti-0.71%Fe₂O₃（图2（a））和D₃₀ Ti-1.43% Fe₂O₃（图2（b））中的α相晶粒呈现较为粗大的板条状（α相平均晶粒尺寸约30~50 μm）。随着Fe₂O₃含量的增加，如图2（c）~（f）所示，D₃₀ Ti-（2.14%~4.29%）Fe₂O₃烧结态样品中α相晶粒逐渐细化为等轴状（α相平均晶粒尺寸约10~15 μm），晶粒尺寸明显减小，数量增多。在烧结过程中，Fe元素置换固溶于Ti基体，使β相转变温度下降，随着β相的生长，α相周围的β相逐渐连接在一起，将α相隔断，包裹住α相晶粒，使α相晶粒呈现细化后的等轴状。

图3（a）~（f）为对应图2（a）~（f）样品热轧后的SEM微观组织照片。根据前文的相组成和成分分析结果，热轧态D₃₀Ti-xFe₂O₃样品中Fe₂O₃完全分解，Fe和O元素已完全固溶进入Ti基体，此时可称为热轧态Ti-Fe-O合金。与烧结态的形貌相比，热轧后合金的微观形貌发生显著变化，无明显的缺陷和孔隙，合金致密度更高，达到99%以上。α相晶粒沿轧制方向拉长，形成平行于轧制方向的条带状结构，并且在热轧过程中发生破碎，形成亚微米级残余棒状α相。如图3（b）和图3（d）~（f）右上角局部放大照片对比，随着Fe₂O₃含量升高，较为粗大的棒状α相逐渐细化，呈现细密的状态，并且析出了特别细小的针状次生α相（α_s）。

对烧结态和热轧态D₃₀Ti-3.57%Fe₂O₃样品进行EDS面扫分析，如图2（g）和图3（g）所示。代表Fe元素的绿色比较集中分布在白亮的β相区域，代表O元素的蓝色均匀分布在整个测试区域，表明Fe元素有较高的β相稳定能力，在稳定β相中起主导作用。表3统计了烧结态和热轧态样品中β相占比，热轧态样品中β相占比对比烧结态样品提高了超过10%，原本在烧结态中集中分布于β相内的未完全分解的Fe₂O₃，在热轧的作用下进一步分解、扩散并固溶，产生的O元素在β相内激活了次生α相的形核，Fe元素固溶于Ti基体，降低了β相转变温度，促进了β相形成，扩大了β相区。

为了进一步分析热轧态Ti-Fe-O合金β相中α_s的析出行为，采用TEM对轧制态D₃₀Ti-1.43%Fe₂O₃（D₃₀Ti-1.08Fe-0.62O）和D₃₀Ti-2.86%Fe₂O₃（D₃₀Ti-2.08 Fe-0.95O）样品进行表征。如图4（a）所示，在Fe₂O₃含量为1.43%的Ti-1.08 Fe-0.62O合金中，α_s尺寸较大（亚微米级）。随着Fe₂O₃含量增加，α_s尺寸明显减小，在Fe₂O₃含量为2.86%的D₃₀Ti-2.08Fe-0.95 O合金中，观察到β相区域内（对应图3（d）白亮区域）产生高密度纳米α_s相，α_s相平均宽度约10 nm，长度约85 nm。图4（b）局部区域的选区电子衍射斑点显示沿［\mathrm{2}\overline{\mathrm{1}}\overline{\mathrm{1}}\mathrm{0}］晶带轴的hcp-α_s与［\overline{\mathrm{1}}\mathrm{11}］晶带轴的bcc-β之间满足Burgers取向关系。

以不同粒径纯Ti粉（D₁₀和D₈₀）为基体，分别制备的热轧态Ti-1.43%Fe₂O₃样品SEM微观组织照片如图5所示。结合图4（b）可以看出，3种合金的初生α相形态类似，均呈现出沿轧制方向的条带状分布，且β相占比接近30%。但值得注意的是，由于D₁₀纯Ti粉粒径较小（更容易在球磨中吸氧），且不同纯Ti粉含氧量存在差异（见表1），因此D₁₀纯Ti粉制备的合金相比其他样品，尽管Fe含量相同，但含氧量相对更高。以往研究表明，O元素会较大程度增加α_s的形核位点，促进α_s形成^［23］。因此，3种合金β相转变区形貌和尺寸存在明显的差异，其中D₁₀纯Ti粉制备的合金β相转变区不仅产生亚微米棒状α相，还存在较高密度的纳米α_s相。

2.3 Ti-Fe-O合金力学性能分析

对不同Fe₂O₃含量的烧结态和热轧态Ti-Fe-O合金进行室温准静态拉伸性能测试，得到工程应力-应变曲线如图6（a），（b）所示。热轧使低Fe₂O₃含量的Ti-Fe-O合金综合力学性能得到进一步提升，热轧态D₃₀Ti-0.71%Fe₂O₃（Ti-0.58 Fe-0.29O）抗拉强度和断后伸长率达到975 MPa，20.6%（抗拉强度和断后伸长率相比烧结态样品分别提升了28.9%和37.3%）。热轧态D₃₀Ti-1.43%Fe₂O₃（Ti-1.08 Fe-0.62O）抗拉强度和断后伸长率达到1128 MPa，18.4%（抗拉强度和断后伸长率相比烧结态样品分别提升了15.1%和275.5%）。可以看出，D₃₀Ti-（0.71%，1.43%）Fe₂O₃合金呈现出优异的强塑性匹配效果。热轧态D₃₀Ti-2.14%Fe₂O₃和D₃₀Ti-2.86%Fe₂O₃的抗拉强度对比烧结态提升均超过了20%，达到1331 MPa和1502 MPa，但断后伸长率低于5.0%，塑性相对较差。随着Fe₂O₃含量进一步升高，Ti-3.57%Fe₂O₃和Ti-4.29% Fe₂O₃表现出强烈的脆性现象，与合金中O含量过高有关（O含量分别达到1.15%和1.73%）。过高的O含量不仅会严重扭曲晶格，阻碍位错运动，还会抑制孪生变形模式，导致Ti的塑性大幅下降^［24-25］。结合图6（c）中热轧态（D₁₀，D₈₀）Ti-1.43%Fe₂O₃合金和图6（b）中D₃₀Ti-1.43%Fe₂O₃合金的室温准静态拉伸测试结果，可以发现D₃₀Ti-1.43%Fe₂O₃和D₈₀Ti-1.43% Fe₂O₃力学性能接近，而D₁₀Ti-1.43%Fe₂O₃合金抗拉强度达到1447 MPa，接近高强Ti合金水平，但塑性较差，断后伸长率只有5.8%。主要是由于D₁₀Ti-1.43%Fe₂O₃合金纯Ti粉体中O含量较高，O间隙固溶强化效应强，且α_s相比（D₃₀、D₈₀）1.43% Fe₂O₃合金更加细小，细晶强化作用明显。图6（d）对比了本工作所制备的Ti-Fe-O合金与GB/T 13810—2017中的TA1G、TA2G、TA3G、TA4G和TC4合金材料的抗拉强度和断后伸长率。对比发现热轧态D₃₀Ti-0.71% Fe₂O₃和D₃₀Ti-1.43%Fe₂O₃具有良好的强度和塑性的平衡，对比纯Ti和TC4合金展现出一定优势。良好的强塑性匹配和廉价无毒的元素设计使得Ti-Fe-O合金在生物医用材料领域具有潜在的应用价值。

表4统计了热轧态D₃₀Ti-xFe₂O₃（x=0.71%~4.29%）合金的抗拉强度（σ_UTS）、屈服强度（σ_0.2）和断后伸长率（ε_f），图7展示了屈服强度（σ_0.2）随Fe₂O₃、Fe和O含量变化的关系。固溶强化对屈服强度的影响分别为328.6 MPa/xFe₂O₃（图7（a））、470.0 MPa/xFe（图7（b））和1058.2 MPa/xO（图7（c）），对应的R²值（评估拟合质量）分别为0.9665、0.9671和0.9288，均高于0.9，表明实验数据与拟合曲线的偏差非常小。上述结果表明，O的间隙固溶对强度提升的贡献非常明显，是Ti-Fe-O合金强度提升的主要原因。O原子半径较小（约0.066 nm），易填入α-Ti晶胞八面体空隙中，促使晶格发生畸变，产生应力场阻碍位错运动，增加位错滑移阻力，提升抗拉强度，并且随着O元素含量的提高，强化作用增强。但过量的O固溶易导致合金脆化，降低塑性。根据图3中微观组织照片分析，热轧后产生的微米级残余棒状α相有效提高了合金的强度。细小的棒状α相有效增加了晶界面积，使位错在晶界处塞积，滑移受阻，进而提高了合金的强度。在β相中析出的弥散分布的细小纳米级针状α_s也是提高合金抗拉强度的重要因素。纳米级α_s相尺寸小、分布密集且均匀，可提供更强的钉扎作用，阻碍位错运动，强化Ti-Fe-O合金。α_s相的形成还可能伴随β相中溶质元素的再分配，导致β相基体固溶度变化，间接影响力学性能。考虑到合金烧结和热轧过程中涉及快速升降、温过程，Fe₂O₃热分解时间较短，O元素未完全均匀扩散至基体内部，而主要集中分布在β相中，并在热轧过程中激活α_s的形核，因而在O元素含量超过0.32%的条件下，合金仍保持较好的塑性。此外，引入适当含量的Fe₂O₃，热轧后析出的α_s相存在一定的塑性变形能力（如图4（a）中棒状α_s相内部产生的高密度位错），可使合金变形更均匀，减少局部应力集中，延长均匀变形阶段，有利于均匀的塑性变形。

图8为热轧态纯钛与典型Ti-Fe-O合金拉伸断口形貌。纯Ti的断口出现密集的大韧窝（如图8（a）圆圈所示），属于韧性断裂，当在Ti基体中加入Fe₂O₃，断裂行为发生改变，拉伸断裂模式逐渐由韧性向脆性转变，D₃₀Ti-1.43%Fe₂O₃合金的断口呈现韧窝和解理的混合（如图8（b）圆圈和矩形圈所示），为准解理混合型断裂，随着Fe₂O₃含量的增加，D₃₀Ti-4.29%Fe₂O₃合金的断口没有韧窝等韧性断裂特征，几乎由解理组成（如图8（c）所示），为脆性断裂。

3 结论

（1）通过低速球磨、电场辅助热压烧结和热轧工艺成功将Fe₂O₃引入纯Ti中，制备出了具有α+β双相结构和纳米级α_s相的Ti-Fe-O合金。Fe₂O₃在烧结和热轧过程中完成分解，产生的Fe集中分布于β相，对稳定β相有促进作用。Fe₂O₃含量的增高和Ti粉粒径的减小对促进β相的产生以及细化α相晶粒有重要作用。

（2）低Fe₂O₃含量和中等粒径Ti粉制备出了具有高强度和高塑性的Ti-Fe-O合金。15~45 μm粒径（D₃₀）纯Ti粉的Ti-0.71%Fe₂O₃（Ti-0.58Fe-0.29O）和Ti-1.43%Fe₂O₃（Ti-1.08 Fe-0.62O）抗拉强度和断后伸长率分别达到975 MPa，20.6%和1128 MPa，18.4%。在医用外科植入物用Ti及Ti合金方面具有潜在应用价值。

（3）Fe₂O₃对Ti-Fe-O合金的增强效果为328.6 MPa/xFe₂O₃。强化机制主要包括O元素间隙固溶强化、α相细化以及β相中纳米级α_s的析出强化。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52301186)

国家自然科学基金项目(52471114)

冲击环境材料技术重点实验室基金项目(6142902240401)

河北省自然科学基金项目(E2024105014)