GC-MS/MS法测定加味西黄丸中麝香酮的含量

摘要

目的 采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS/MS）测定加味西黄丸中麝香酮的含量，为加味西黄丸的质量控制提供依据。方法 色谱条件：色谱分离采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm），程序升温（初始温度150℃，保持0.5 min，以25℃/min速率升温至200℃，保持5.5 min，以15℃/min速率升温至250℃，保持1 min），载气为高纯氦气，流速为1 mL/min，进样量为1μL，分流比为10∶1；质谱条件：采用电子轰击源（EI源），轰击电压为70 eV，进样口温度为250℃，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，辅助接口温度为290℃；采用多重反应监测模式对麝香酮和内标（异补骨脂素）进行测定，用于麝香酮和内标检测的离子对及碰撞能量分别为：m/z 238.1→m/z 98.0（CE=10 eV）、m/z 186.2→m/z 158.0（CE=15 eV），溶剂延迟时间为3 min。结果 麝香酮保留时间为7.6 min，内标保留时间为6.6 min，麝香酮浓度在0.25～8 mg/L范围内与峰面积比值（麝香酮/内标）呈良好的线性关系，标准曲线回归方程为Y=2.63×10^-1X-5.57×10^-3（r=0.999 1,n=6），精密度、稳定性、重复性的RSD值均在3.0%以内，平均回收率为98.5%,6批样品中麝香酮的含量范围为1.37～1.53 mg/g。结论 本研究建立的GC-MS/MS方法简便可行，专属性强、灵敏度高，可为加味西黄丸的质量控制提供参考。

关键词

加味西黄丸 / 麝香酮 / 气相色谱-质谱联用技术 / 含量测定