应用化学综合实验项目的开发

摘要

基于非物质文化遗产“湖北黄州蓝靛染色制作技艺”资源，结合现代技术和方法，开发从蓝草中提取靛蓝并应用于扎染的应用化学专业综合实验项目。该实验涉及正交实验设计、天然产物提取、表征以及应用，符合高校应用化学类专业实验课程要求，有利于提高学生的实验技能，发展其科学思维和创新精神，并能实现知识的转化和应用。该实验项目设计将传统工艺与现代技术相结合，推广非遗进校园，以非遗引领文化自信，具有一定的启发性、借鉴性。

Graphical abstract

关键词

蓝草 / 提取 / 靛蓝 / 正交实验 / 扎染 / 应用化学综合实验

靛蓝类色素，是最古老的色素之一。蓝靛染色制作技艺，是天然染料染色中历史最悠久、应用最广泛的一种染色工艺，是我国织染文化的重要组成部分^［1］。古埃及木乃伊穿着的一些服装和我国马王堆出土的蓝色麻织物等，都是由靛蓝染成的。

湖北黄州蓝靛染色制作技艺是黄冈市非物质文化遗产之一，也是生活在荆楚地区的先人们留下的一份珍贵的文化遗产^［2］。非物质文化遗产既是凝聚传统文化与时代特征的瑰宝，也是学生了解、学习优秀传统文化的重要资源^［3］。推进非遗进校园、进课堂，对于传承、推广非遗，丰富高校优秀传统文化教学水平，增强文化自信，均具有重要的现实意义^［4］。尽管非遗蓝靛染色在国内外的研究和实践中取得了一定的成果，但传统技艺的传承仍面临诸多挑战，如传统制靛过程中，因受到环境、气候等多因素的限制，制靛效率比较低，且所得靛蓝的品质不稳定^［5-6］。因此，将其与现代技术和方法相结合，不断优化工艺、提高品质，具有迫切性。

近年来，随着高等教育对实践环节的日益重视，各高等学校积极推动实验模式与内容的改革与创新，致力于提升学生的实践和创新能力^［7-8］。经典化学实验与生活距离比较远，学生对学科学习与实际应用的联系认识不到位，在学习过程中主动性不够^［9］。基于此，笔者结合本地实际开发了一个应用化学综合实验——基于现代技术和方法从蓝草中提取靛蓝并应用于扎染。

基于真实情境的实践，一方面能够加深学生对相关有机化学知识的理解，内化知识“源于生活，服务社会”的理念，另一方面能够提高学生的实践操作能力，促其将所学的化学知识应用于生活中，实现知识的转化和应用。

1 实验原理

靛蓝是反式对称的双吲哚结构，其分子式为C₁₆H₁₀N₂O₂，其结构式如图1所示。

蓝草本身不含有靛蓝。当蓝草被水浸泡后，靛甙从植物细胞中溶出，同时会大量繁殖微生物，经发酵分泌出的糖化酶使靛甙的甙键发生酶解断裂，生成吲哚酚和葡萄糖；水解出的吲哚酚在石灰作用下，发生酮式互变异构现象，生成吲哚酮；吲哚酮经氧化后，缩合成靛蓝。在配制染液时，还原剂将不溶性的靛蓝还原成可溶性的靛白，使之进入纤维内部或吸附在纤维表面，然后在空气中发生氧化反应完成上色。由靛甙到靛白的转化示意图，如图2所示。

在石灰处理过程中，倘若温度过高、碱性过强，那么吲哚酮经氧化缩合后会生成靛蓝的同分异构体——靛玉红（结构式见图3），这是蓝印花布泛红的原因。氧化还原电位是靛蓝染料还原过程的关键指标，靛蓝的还原电位为-760 mV，随着还原电位绝对值的增大，染料的还原难度随之增大，因此染料的还原电位对靛蓝染料的质量至关重要。

2 实验教学设计

2.1 实验目的

（1） 掌握黄州蓝靛的一种提取工艺。

（2） 学习靛蓝提取及染色涉及的化学原理。

（3） 掌握正交实验的设计与分析方法。

（4） 掌握一种简单扎染工艺。

2.2 实验试剂和实验仪器

蓼蓝草由“楚蓝染坊”提供。该实验用到的主要试剂为：氧化钙、氯化钠、氢氧化钠、二氧化硫脲、无水乙醇，试剂级别均为AR，用到的主要仪器如表1所示。

2.3 实验步骤

（1） 靛蓝提取。

称取15 g新鲜的蓼蓝草叶片，剪碎并研磨后，将其转入一只250 mL的烧杯中；根据靛蓝提取正交实验方案并利用表2设备进行发酵，待发酵结束后，过滤出发酵液并向其中缓慢加入石灰水，同时不断进行搅拌；待搅拌均匀后，静置24 h，这段时间内会产生大量蓝色物质，向其中加入H₂O₂后生成靛蓝沉淀；对上述沉淀物进行抽滤，并用乙醇水溶液洗涤2～3次，得到深蓝色泥状固体，经干燥、研磨成粉末后，称重并计算得靛率。

（2） 正交实验设计。

一些参考文献^［6，10］，分析了发酵液的pH、发酵温度、蓝草叶与乙醇的质量比、发酵时间及蓼蓝草叶与石灰的质量比5个因素对得靛率的影响。得靛率，以每克蓼蓝草叶提取的靛蓝质量表示（mg/g）。参考相关文献，决定该实验采用5因素4水平正交设计，如表3所示，共进行4水平16次实验，根据靛蓝泥称量结果，计算出蓼蓝草叶的得靛率，结果记录于表2中。

（3） 靛蓝染液制备。

分别称取1 g、2 g、3 g、4 g、5g 靛蓝泥，向其中各加入0.8 L左右的水，搅拌至完全分散；向每组染液中依序分别加入7 g/L二氧化硫脲、10 g/L氢氧化钠、3 g/L氯化钠，搅拌均匀，均定容至1 L；监测氧化还原电位，经充分还原后，直至染液变成黄绿色或者墨绿色为止；将数据记录于表3中。

（4） 靛蓝染色。

将待染的白色棉织物放入水中浸泡5～8 min，待完全湿透后拧干并放入制备好的染液中；浸泡10 min后拿出，将其暴露于空气中充分接触；对其进行翻动以保证布料充分吸收染料；此过程为1遍。重复上述步骤，复染2～3遍至深蓝色。

2.4 性能测试

（1） 红外光谱分析。

采用美国PerkinEimer公司的Spectum BX型傅里叶变换红外光谱仪，测定靛蓝的红外光谱。

（2） 紫外可见光谱测试。

采用日本岛津公司的UV-2600紫外可见分光光度计，对靛蓝的乙醇溶液进行检测。

（3） 氧化还原电位的测定。

采用青岛海特尔环保科技有限公司的HT-6580便携式氧化还原电位仪，检测染液氧化还原电位。

2.5 数据处理与思考讨论

当学生完成实验后，对所采集的数据和结果进行处理和分析，欣赏成品并组织学生进行反思讨论，讨论主要分为以下5个方面。

（1） 靛蓝最佳提取条件的确定。

将实验数据记录于表4中，并对结果进行分析，总结影响得靛率的因素，归纳出最佳提取条件。

（2） 产品表征分析。

对最佳提取条件下获得的靛蓝进行红外光谱和紫外光谱分析。

靛蓝粉末的红外光谱参考图如图4所示：3 330 cm^-1为-OH的伸缩振动；2 900 cm^-1为C-H的伸缩振动；1 620 cm^-1为C=O的伸缩振动，以及C=C的伸缩振动；1 440 cm^-1为烯烃的C-H面内变形振动；1 330 cm^-1和1 010 cm^-1为C-N的伸缩振动。

靛蓝的乙醇溶液紫外可见吸收光谱参考图如图5所示。受靛蓝分子中碳碳双键和羰基基团的发色共轭体系影响，靛蓝在紫外区的254.1 nm、283.1 nm和386.9 nm处有3个吸收峰，在可见光区的606.8 nm处有一个特征吸收峰。这是因为，靛蓝分子的共轭程度较大，导致其最大吸收波长会向长波方向移动，进入可见光区^［11］。参考以上特征峰，可据此判断制得的靛蓝泥含有靛蓝。

（3） 靛蓝最佳染色工艺的确定。

分别测定配制好的靛蓝染液的氧化还原电位，并将数据记录于表4中。分析实验结果，从中判断影响还原电位的因素，归纳出最佳染料质量浓度。

（4） 作品展示及评价。

在最佳条件下制备的靛蓝，经最佳染色工艺染出的蓝印花布如图6所示，学生欣赏后对其进行评价。

（5） 实验反思。

引导学生从以下几个方面交流实验体会：①实验收获；②与传统实验相比，你认为该实验的不同之处；③通过综合实验结果得到的最佳工艺，是否与非遗传统工艺一致？如不一致，原因何在？④如何设计正交实验。

3 结语

在深入挖掘黄州传统蓝靛染色制作工艺的基础上，结合现代技术和方法开发本科生的应用化学综合实验项目。该实验教学的优点是，学生不仅较好地理解了靛蓝提取及染色过程中的化学原理，内化知识“源于生活，服务社会”的理念，而且亲身实践并掌握靛蓝的提取技术，从而发展自身的化学思维和探索精神。该实验项目有助于推进非遗进校园、进课堂，丰富高校优秀传统文化教学水平，增强学生的文化自信。

参考文献

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基金资助

2023年湖北省大学生创新创业项目(S202310514014)

黄冈师范学院智库重点项目(202319304)

2022年黄冈市教育科学规划重点课题(2022GA20)