Fe(OH)₂制备实验的改进

摘要

查阅资料发现，传统方法一般是通过排尽装置内氧气来制备Fe（OH）₂白色沉淀，其操作较为复杂。研究发现，利用高浓度NaOH溶液（如≥9 mol/L）作为反应介质，可以物理性阻隔空气，有效减缓氧气扩散至反应位点的速度，从而实现简单、快速的制备。具体方法：在试管中预先加入1～2 mL 高浓度NaOH溶液（注：腐蚀性强，需安全操作），然后沿管壁缓慢滴加4～5滴新配制的、用3～4 mol/L H₂SO₄与Fe粉反应制取的FeSO₄溶液。随即，可观察到两液界面处生成白色絮状Fe（OH）₂沉淀，并能稳定一段时间。该方法简化了操作步骤，成功率较高，在充分的安全防护和教师指导下，可用于课堂演示或学生实验。

Graphical abstract

关键词

Fe（OH）₂ / 絮状沉淀 / 制备实验 / 改进 / 溶解氧 / 浓度

Fe（OH）_２制备实验是高中化学中一个难度极大的演示实验。由于Fe（OH）_２极易被氧化，采用教材方法难以观察到白色的Fe（OH）_２沉淀。近年来，许多研究者对该实验进行了改进，其中一个重要的改进方向是降低溶液中的溶解氧。

常见方法是煮沸法或使用苯等有机层液封法，以减少溶液中的溶解氧。这些除氧方法虽然简单，但效果并不理想，清洗也比较麻烦^［1］。其他改进方法，如卢洪福等^［2］向溶液里加入铁粉与石墨粉，通过铁的电化学腐蚀或化学腐蚀消耗溶解氧，但该实验除去氧气的过程比较复杂，且重复性差；项海娟等^［3］用纯维生素Ｃ除去NaOH浓溶液中的溶解氧，但加入维生素Ｃ等相对陌生的物质也可能使学生产生更多的困惑（如陌生物质的结构与性质、陌生物质在体系中是否只与氧气反应、是否产生干扰使得实验不严谨等）。基于此，笔者决定通过增大反应液浓度的方法达到减少溶液中的溶解氧的目的，最终成功地制备出了Fe（OH）_２白色沉淀。

1 实验改进

（1） NaOH溶液。

查阅资料发现，在大多数情况下，当温度与压力不变时，溶解氧的含量随着盐浓度的增加而降低，产生“盐析”现象。所以，陈杨展等^［4］认为，可以通过增大溶液的盐浓度或者NaOH碱浓度，即可获得稳定的低氧溶液体系，足够制备出Fe（OH）₂白色沉淀，并能使之在较长时间内得以保存。

与此同时，笔者也通过苏威尔数字化实验探究了浓度在1～12 mol/L的NaOH溶液溶解氧的量，各浓度NaOH溶液中溶解氧含量如图1所示。

从图1中可以看到，NaOH溶液的浓度越高，其溶解氧含量越低，当NaOH溶液≥9 mol/L时，其溶解氧的含量几乎接近于0，所以笔者选用NaOH溶液的浓度≥9 mol/L。

（2） FeSO₄溶液。

①FeSO₄的配制方法。基于胶体吸附的理论，吴文中^［5］认为FeSO₄溶液的理想配制原则是排除Fe³⁺干扰；降低溶液含氧量。同时，笔者查阅资料发现，在酸性介质中Fe²⁺较稳定，在碱性介质中立即被氧化^［6］。所以，对于FeSO₄溶液的配制，笔者没有采用溶解FeSO₄∙7H₂O晶体的配制方法，而是采用了Fe与稀H₂SO₄新制FeSO₄溶液，一方面是使配制的FeSO₄溶液显酸性，另一方面是利用Fe与稀H₂SO₄反应产生的H₂排除溶液中的溶解氧。

②FeSO₄溶液的配制。分别配制100 mL 1 mol/L、2 mol/L、3 mol/L、4 mol/L、5 mol/L、6 mol/L的H₂SO₄溶液。称取6份1 g的铁粉，将其分别加入不同浓度的H₂SO₄溶液中，直至溶液中无气泡冒出。

③不同浓度的H₂SO₄（FeSO₄）溶液的溶解氧的测定。通过苏威尔数字化实验，测定FeSO₄溶液（溶解于不同浓度的H₂SO₄中，c（H₂SO₄）=1~6 mol/L）的溶解氧含量，则各浓度H₂SO₄（FeSO₄）溶液中溶解氧含量如图2所示。

图2中的曲线从上往下分别表示1 mol/L、2 mol/L、3 mol/L、4 mol/L、5 mol/L、6 mol/L的H₂SO₄配制的FeSO₄溶液，由此我们可以知道，H₂SO₄溶液浓度越高，其配制的FeSO₄溶液的溶解氧越低。

④H₂SO₄（FeSO₄）的浓度的选择。笔者探究了1 mol/L、2 mol/L、3 mol/L、4 mol/L、5 mol/L、6 mol/L的H₂SO₄配制的FeSO₄溶液与10 mol/L NaOH 溶液制备Fe（OH）_２的反应，如表1所示。

从10 mol/L的NaOH溶液与不同浓度的H₂SO₄（FeSO₄）溶液产生沉淀的颜色、保持时长来看，当H₂SO₄的浓度≥3 mol/L时，产生白色絮状沉淀的效果较好，尤其以3 mol/L H₂SO₄、4 mol/L H₂SO₄与Fe反应制备FeSO₄溶液的效果最佳。

笔者认为原因如下：NaOH溶液与FeSO₄溶液中的H₂SO₄发生酸碱中和反应生成H₂O，加上反应热，所以不断产生气泡，而产生的气泡能够排除反应过程中的溶解氧，避免了生成的Fe（OH）₂被O₂氧化，所以能够较长时间地观察到白色的絮状沉淀。但是温度越高，沉淀的颜色变化越快^［7］，所以5 mol/L H₂SO₄、6 mol/L H₂SO₄与Fe反应制备的FeSO₄溶液的效果反而不是最好。

2 注意事项

（1） FeSO₄溶液需要现配现用，一般不超过12 h。

（2） 酸碱反应为放热反应，所以酸取少量（1~2 mL），碱滴加4~5滴为宜，注意操作安全。

（3） 需要沿着试管壁慢慢滴加药品，而且尽量避免晃动试管，因为这样会增大O₂与Fe（OH）₂的接触面积，必然导致氧化速率加快。

参考文献

[1] 韩晓，王朝晖.探究式实验发展学生证据推理能力：以“氢氧化亚铁的制备”为例［J］.化学教与学，2024（16）：44-46，19.

[2] 卢洪福，甘成秋.氢氧化亚铁制备实验的创新设计［J］.实验教学与仪器，2019，36（05）：37-38.

[3] 项海娟，毛杨林.氢氧化亚铁快捷制取实验［J］.中学化学教学参考，2022（17）：56.

[4] 陈杨展，吴双，蔡双莲.氢氧化亚铁制备实验中减缓氧化的一种简便方法［J］.化学教育，2017，38（11）：61-63.

[5] 吴文中.氢氧化亚铁变为灰绿色的理论探究：由一次意外的实验引起的思考与分析［J］.化学教学，2016（09）：60-63.

[6] 北京师范大学无机化学教研室，华中师范大学无机化学教研室，南京师范大学无机化学教研室.无机化学下册［M］.第4版.北京：高等教育出版社，2003.

[7] 吴名胜.探究制备氢氧化亚铁的实验方法［J］.化学教育，2010，31（09）：79-81.